Preparation of PZT Powders by Hydrothermal Synthesis : Effects of Starting Materials and the Agitation of Substrate on Powder Characteristics

수열합성법에 의한 PZT 분말제조 : 출발물질과 기질의 교반이 분말특성에 미치는 영향

In this study PZT powders were prepared with shapes of cubic by hydrothermal synthesis with various starting materials, and the sintering characteristics of the powders were investigated. The particle shapes were cubic regardless of starting materials, but the mean size of particles formed using $Pb(NO_3)_2$, $Ti(OC_4H_9)_4$ and $Zr(OC_4H_9)_4$ was relatively smaller than that of particles prepared from other starting materials. Agitation of the feedstock during hydrothermal reaction results in decreasing the required reaction temperature for the formation of nuclei, and in increasing the size of product particles. XRD results showed that the major phase of PZT crystal powders was a tetragonal phase at the Zr to Ti ratio of 40 to 60, or a rhombohedral phase at its ratio of 60 to 40. The density of a sintered body made from the hydrothermal powders in PbO surrounding varied with sintering temperatures and with periods of sintering time. The experimental results also showed that the optimum sintering condition was at $1150^{\circ}C$ for a 2hr sintering, and that the density of a sintered body was $7.6g/cm^3$.

본 연구에서는 출발물질을 변화시켜 입방체의 PZT(Lead Zirconate Titanate) 분말을 수열합성법으로 제조하였으며 합성된 분말을 이용하여 소결특성을 조사하였다. 출발물질에 관계없이 입방체 형태를 갖는 PZT 결정분말이 형성되었으나 $Pb(NO_3)_2$, $Ti(OC_4H_9)_4$와 $Zr(OC_4H_9)_4$을 출발물질로 사용한 경우 다른 여러 출발물질을 사용한 경우보다 상대적으로 작은 입자가 생성되었다. 수열합성시 교반을 시키면서 합성한 경우 교반없이 반응시킨 경우에 비해 핵생성을 위한 수열 반응온도가 낮아졌으며 상대적으로 입경이 큰 입자들의 수가 늘어났다. Zr대Ti의 조성비를 변화시켜 수열합성한 반응물을 XRD 분석한 결과, 조성비가 40대60인 경우 정방정상이 주상(major phase)으로 형성되었으며 조성비가 60대40인 경우에는 주상의 결정형이 능면체정상으로 바뀌었다. 여러 조건에서 합성된 PZT 분말을 PbO 분위기에서 소결시키면서 소결온도 및 소결시간 변화에 따른 소결밀도의 변화를 분컥하였으며, $1150^{\circ}C$에서 2시간 소결시켰을 때 최적의 소결밀도, $7.6g/cm^3$을 갖는 소결체가 제조되었다.