An electrochemical study related to the redox characteristics of Ethyl-3-acetyl-6-methyl-1, 4-diphenyl-4, 3a-dihydro-1, 3, 4-triazolino[3, 4-a] pyrimidine-5-carboxylate ester and its derivatives (1a-f) and (2a-e) in nonaqueous solvents such as 1, 2-dichloroethane (DCE), dichloromethane (DCM), acetonitrile (AN), dimethylsulphoxide (DMSO) and tetrahydrofurane (THF) using $0.1\;mol\;dm^{-3}$ tetrabutylammonium perchlorate (TBAP) as a supporting electrolyte at platinum, glassy carbon and gold electrodes, has been performed using cyclic voltammetry (CV). Controlled potential electrolysis (CPE) is also carried out to elucidate the course of different electrochemical reactions through the separation and identification of the intermediates and final electrolysis products. The redox mechanism is suggested and proved. It was found that all the investigated compounds in all solvents are oxidized in a single irreversible one electron donating process following the well known pattern of the EC-mechanism to give a dimer. On the other hand, these compounds are reduced in a single irreversible one electron step to form the anion radical, which is basic enough to proton from the media forming the radical which undergoes tautomerization and then dimerization processes to give also another bis-compound through N-N linkage formation.
Rahman, Md. Mahbubur;Li, Xiao-Bo;Jeon, Young-Deok;Lee, Ho-Joon;Lee, Soo Jae;Lee, Jae-Joon
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.3
no.2
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pp.90-94
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2012
A simple and sensitive electrochemical sensor for simultaneous and quantitative detection of ranitidine (RT) and metronidazole (MT) was developed, based on a poly(thionine)-modified anodized glassy carbon electrode (PTH/GCE). The modified electrode showed the excellent electrocatalytic activity towards the reduction of both RT and MT in 0.1M phosphate buffer solution (PBS, pH 7.0). The peak-to-peak separations (${\Delta}E_p$) for the simultaneous detection of RT and MT between the two reduction waves in CV and DPV were increased significantly from ca. 100 mV at anodized GCE, to ca. 550 mV at the PTH/GCE. The reduction peak currents of RT and MT were linear over the range from 35 to $500{\mu}M$ in the presence of 200 and $150{\mu}M$ of RT and MT, respectively. The sensor showed the sensitivity of 0.58 and $0.78{\mu}A/cm^2/{\mu}M$ with the detection limits (S/N = 3) of 1.5 and $0.96{\mu}M$, respectively for RT and MT.
Differential pulse voltammetry (DPV) using nafion-coated glassy carbon electrodes modified with Tetren(tetraethylene pentamine)-glycerol showed sensitivity for determining lead (II) at low concentration. The Lead (II) was accumulated on the electrode surface by the formation of the complex in an open circuit, and the resulting surface was characterized by medium exchange, electrochemical reduction, and differential pulse voltammetry. Various experimental parameters, such as the composition of modifier, preconcentration time, pH of electrolyte (0.1 M acetate buffer), and parameters of differential pulse voltammetry, were optimized. The initial potential was applied for 50 s, the electrode was scanned from -0.9 to -0.3 V, and the anodic peak current was measured at -0.604 V $\pm$ 0.015 V (vs. Ag/AgCl). The calibration plot was obtained in the range 1.0$\times$10$^{-8}$ M~l.0$\times$10$^{-6}$ M with pH 4.5 buffer solution. The detection limit (3$\sigma$) it as low as 5.0$\times$ 10$^{-9}$ M. This method is applied to the determination of lead(II) in a certified reference material and the result agrees satisfactorily with the certified value.
An electrochemical study related to the electroreduction of 4-amino-6-methyl-3-thio-1,2,4-triazin-5-one(I), 6-methyl-3-thio-1,2,4-triazin-5-one(II), and 2,4-dimetoxy-6-methyl-1,3,5-triazine(III) in dimethylformamide at glassy carbon electrode has been performed. A variety of electrochemical techniques, such as differential pulse voltammetry (DPV), cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry, and coulometry were employed to clarify the mechanism of the electrode process. The compounds I and II with thiol group exhibited similar redox behavior. Both displayed two cathodic peaks, whereas the third compound, III, without thiol group showed only one cathodic peak in the same potential range of the second peak of I and II. The results of this study suggest that in the first step the one electron reduction of thiol produced a disulfide derivative and in the second reduction step the azomethane in the triazine ring was reduced in two electron processes. A reduction mechanism for all three compounds is proposed on this basis. In addition, some numerical constants, such as diffusion constant, transfer coefficient, and rate constant of coupled chemical reaction in the first reduction peak were also reported.
Electrocatalytic oxidation of two anti-inflammatory drugs (Mefenamic acid and Indomethacin) was investigated on a cobalt hydroxide modified glassy carbon (CHM-GC) electrode in alkaline solution. The process of oxidation and its kinetics were established by using cyclic voltammetry and chronoamperometry techniques as well as steady state polarization measurements. Voltammetric studies indicated that in the presence of under study drugs, the anodic peak current of low-valence cobalt species increased, followed by a decrease in the corresponding cathodic current. This result indicates that the drugs were oxidized via cobalt hydroxide species immobilized on the electrode surface via an E$\acute{C}$ mechanism. A mechanism based on the electrochemical generation of Co (IV) active sites and their subsequent consumption by the drugs in question was also investigated. The constants rate of the catalytic oxidation of the drugs and the electron-transfer coefficients reported.
Park, Sung-Ho;Shin, Hyun-Soo;Kim, Jeong-Sik;Park, Soo-Gil
Journal of the Korean Electrochemical Society
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v.13
no.2
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pp.132-137
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2010
This study is concerned the electrocatalytic generation of oxygen gas at electrochemically deposited manganese oxide electrode in KOH solution. Manganese oxide nanoparticles electrodeposited onto relatively substrate, e.g glassy carbon, Au, Ti electrode. MnOx is electrodeposited in nanorod structure which cover the overall surface of the substrate. The $\gamma$-MnOOH that is kind of manganese oxide species plays a significant role as a catalytic mediator, which promote 4-electron reduction process. Modified electrodes with electrodeposited manganese oxide structures resulted in significant decrease in the anodic polarization compared with the unmodified electrodes in alkaline media.
Kim, Woo-Seong;Chung, Kwang-Il;Kim, Shin-Kook;Jeon, Seung-Won;Kim, Yeon-Hee;Sung, Yung-Eun;Choi, Yong-Kook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.21
no.6
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pp.571-576
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2000
Electrocatalytic effects for the reduction of thionyl chloride in $LiAICI_4/SOCl_2$ electrolyte solution containing Schiff base M(II) (M; Co and Fe) complexes are evaluated by determining kinetic parameters with cyclic voltammetry and chronoamperometry at a glassy carbon electrode. The charge transfer process during the reduction of thionyl chloride is affected by the concentration of the catalyst. The catalytic effects are demonstrated from both a shift of the reduction potential for the thionyl chloride toward a more positive direction and an increase in peak currents. Catalytic effects are larger in thionyl chloride solutions containing the binuclear [M(II) $_2$ (TSBP)] complex rather than mononuclear [M(II)(BSDT)] complexes. Significant improvements in the cell performance have been noted in terms of both thermodynamics and activation energy for the thionyl chloride reduction. The activation energy calculated from the Arrhenius plots is 4.5-5.9 kcal/mole at bare glassy carbon electrodes. The activation energy calculated for the catalyst containing solution is 3.3-4.9 kcalmole, depending on whether the temperature is lowered or rasied.
The electrocatalytic reduction of oxygen is investigated by cyclic voltammetry and chronoamperometry at glassy carbon electrode and carbon microelectrode coated with a variety of cobalt phenylprophyrins in various pH solutions. Oxygen reduction catalyzed by the monomeric porphyrin Co(Ⅱ)-TPP mainly occurs through the 2e$^-$ reduction pathway resulting in the formation of hydrogen peroxide whereas electrocatalytic process carried out 4e$^-$ reduction pathway of oxygen to H$_2$O at the electrodes coated with cofacial bis-cobalt phenylporphyrins in acidic solution. The electrocatalytic reduction of oxygen is irreversible and diffusion controlled. The reduction potentials of oxygen in various pH solutions have a straight line from pH 4 to pH 13, but level off in strong acidic solution. The reduction potentials of oxygen shift to positive potential more 400 mV at the electrode coated with monomer Co-TPP compound than bare glassy carbon electrode while 750 mV at the electrode coated with dimer Co-TPP compound.
The electrocatalytic reduction of dioxygen is investigated by cyclic voltammetry and chronoamperometry at glassy carbon electrode and carbon microelectrode coated with a variety of cobalt phenylporphyrins. The n value obtained at carbon microelectrode is slightly different from that determined at glassy carbon electrode. Dioxygen reduction catalyzed by the monormeric porphyrin Co(II)-TPP mainly occurs through the $2e^-$ reduction pathway resulting in the formation of hydrogen peroxide, electrocatalytic process carries out $4e^-$ reduction pathway of dioxygen to $H_2O$ at the electrodes coated with bis-cobalt phenylporphyrins. The electrocatalytic reduction of dioxygen is irreversible and diffusion controlled.
Kim, Si Hyung;Kim, Taek-Jin;Kim, Gha-Young;Shim, Jun-Bo;Paek, Seungwoo;Lee, Sung-Jai
Proceedings of the Korean Radioactive Waste Society Conference
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2017.10a
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pp.73-73
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2017
Pyroprocessing at KAERI (Korea Atomic Energy Research Institute) consists of pretreatment, electroreduction, electrorefining and electrowinning. SFR (Sodium Fast Reactor) fuel is prepared from the electrowinning process which is composed of LCC (Liquid Cadmium Process) and Cd distillation et al. LCC is an electrochemical process to obtain actinides from spent fuel. In order to recover actinides inert anodes such as carbon material are used, where chlorine gas ($Cl_2$) evolves on the surface of the carbon material. And, stainless steel (SUS) crucible should be installed in large-scale electrowinning system. Therefore, the effect of chlorine on the SUS material needs to be studied. LiCl-KCl-$UCl_3$-$NdCl_3$-$CeCl_3$-$LaCl_3$-$YCl_3$ salt was contained in 2 kinds of electrolytic crucible having an inner diameter of 5cm, made of an insulated alumina and an SUS, respectively. And, three kinds of electrodes such as cathode, anode, reference were used for the electrochemical experiments. Both solid tungsten (W) and LCC were used as cathodes. Cd of 45 g as the cathode material was contained in alumina crucibles for the deposition experiments, where the crucible has an inner diameter of 3 cm. Glassy carbon rod with the diameter of 0.3 cm was employed as an anode, where shroud was not used for the anode. A pyrex tube containing LiCl-KCl-1mol% AgCl and silver (Ag) wire having a diameter of 0.1cm was used as a reference electrode. Electrodeposition experiments were conducted at $500^{\circ}C$ at the current densities of $50{\sim}100mA/cm^2$. In conclusion, Fe ions were produced in the salt during the electrodeposition by the reaction of chlorine evolved from the anode and Fe of the SUS crucible and thereby LCC system using SUS crucible showed very low current efficiencies compared with the system using the insulated alumina crucible. Anode shroud needs to be installed around the glassy carbon not to influence surrounding SUS material.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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