Combinatorial homoserine lactone mixtures and individual products were obtained from the methionine-functionalized resin in solid-phase synthesis. The four-step process consisting of a coupling step of an N-Fmoc-L-methionine, deprotection of N-Fmoc group, N-coupling with a carboxylic acid, and cleavage reaction through a polymer supported strategy is described. Gas chromatography-mass selective detector (GC-MSD) techniques provide the most powerful methods for identifying both the combinatorial mixtures and individual products.
DME(Dimethyl Ether) was directly produced from the synthesis gas using the slurry phase reactor. The catalyst for DME production prepared two types (A type; Cu:Zn:Al=57:33:10, B type; Cu:Zn:Al=40:45:15, molar ratio). It was evaluated for the effect of the reaction medium oil using the small size slurry phase reactor. DME production yield and the methanol selectivity decreased in the order: n-hexadecane oil> mineral oil> therminol oil. The long-term test of DME production was carried out using A and B type catalyst, and n-hexadecane oil and mineral oil, respectively. It was confirmed that the use of A type for the catalyst and n-hexadecane for the reaction medium oil was very useful for the viewpoint of the DME production form the synthesis gas.
Real-time formation of $L1_0$ phase of FePt nanoparticles in the gas phase during ultrasonic-spray pyrolysis is first discussed in the present study. Without any post heat treatment, $L1_0$ phase of FePt nanoparticles appeared at the temperature above $900^{\circ}C$ in the gas phase synthesis. X-ray diffractometry (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) studies revealed that FePt nanoparticles less than 10 nm in size contained small volume of $L1_0$ fct phase. However, in other samples obtained at the temperature below $900^{\circ}C$, iron oxide phase co-existed and no evidence of phase transformation was found. Thus, it is anticipated that the time of flight of particles required for crystallization and phase transformation was extended according to the increase of the collision rate. Finally, magnetic properties represented by coercivity and saturation magnetization and functional groups on the particle surface were discussed based on VSM and FT-IR results.
Nano-sized WC powders were synthesized by vapor phase reaction using the precusor of tungsten ethoxide under helium and hydrogen atmosphere. The phases of the powder were varied with reaction Bone and gas flow rate. The powder size was about 30nm in diameter, and the tungsten carbide powder was coated by carbon layer. The synthesis of nano-sized WC powders was promoted as the hydrogen gas flow rate became higher. Inversely, tungsten oxide was formed by increasing the flow rate of helium gas. The synthesized powders were analyzed by XRD, FE-SEM, carbon analyzer etc.
Synthesis of nanocrystalline diamond powder was investigated via a gas-to-particle scheme using the hot filament chemical vapor deposition. Effect of substrate surface seeding by nano diamond powder, and that of the electrical conductance of the substrate were studied. The substrate temperature, methane content in the precursor gas, filament-substrate distance and filament temperature were $670^{\circ}C$, 5% methane in hydrogen, 10 mm and $2400^{\circ}C$, respectively. The powder formation by gas-to-particle mechanism were greatly enhanced by the substrate seeding by the nano diamond powder. It was attributed to the removal of the electrostatic force between the substrate and the seeded nano diamond particle by the thermal electron shower from the hot filament, via the depolarization of the substrate surface or the attached diamond powder and subsequent levitation into the gas phase to serve as the gas-phase nucleation site. The powder formation was greatly favoured by the conducting substrate relative to the insulating substrate, which proved the actual effect of the electric static force in the powder formation.
Using thermal hydrolysis and hydrothermal treatment, photocatalytic $TiO_2$ powders were synthesized. During the synthesis, the addition of other transition metals such as iron, copper, etc., affected the photocatalytic capability of synthesized powders, and enabled the activation by visible light. To enhance photocatalytic capacity of gas phase decomposition, the rate-determining adsorption rate of pollutant gases were improved via surface modification of $TiO_2$ powders. The surface modifiers were implanted using mechanochemical synthesis of dopants and photocatalytic powders.
Calcium carbonate fine powders were synthesized by blowing CO2 gas in CaO or Ca(OH)2 suspension, and the shapes of powders obtained were examined for each synthetic condition. When water was used as a solvent, ultrafine calcite powders with the average size of∼0.03$\mu\textrm{m}$ were obtained. When synthesized using methanol as a solvent, amorphous phase and spherical vaterite phase were obtained by suction filtering and non-filtering, respectively. Reaction did not occured in ethanol medium, but spherical vaterite phase was obtained by adding ethylene glycol in ethanol.
The tungsten disulfide $(WS_2)$ solid lubricant was synthesized by two different reaction processes, i.e., the reaction between $CS_2$ gas phase and solid $WO_3$powder, and the vapour phase transport method of tungsten and sulfur in a high vacuum. The chemical and physical characteristics of synthesized $WS_2$powder were analyzed in terms of the average particle size, morphology, crystalline phase etc. in comparison with those of commercial $WS_2$powder. The solid $WO_3$ powder with the average size of 0.2 ${\mu}{\textrm}{m}$ was reacted with $CS_2$gas flowed with$N_2$or 96%$N_2{\times}4%H_2$forming gas for 36 h and 24 h at 90$0^{\circ}C$ respectively. $WS_2$ crystalline phase was then formed through the intermediate phase of .$W_{20}O_{58}$ In the case of vapour phase transport method, the 3.5 wt% iodine was added as a vapour transport reagent into the composition of tungsten and sulfur powders maintaining a constant molar ratio of W:S=1:2.2. The mixture was then heat treated at 85$0^{\circ}C$ for 2 weeks in vacuum. The reaction product obtained showed the average size of 12 ${\mu}{\textrm}{m}$ and the hexagonal plate shape of typical solid lubricant with 2H-$WS_2$crystalline phase.
Synthesizing low-dimensional structures of oxide semiconductors is a promising approach to fabricate highly efficient gas sensors by means of possible enhancement in surface-to-volume ratios of their sensing materials. In this work, vertically aligned zinc oxide (ZnO) nanorods are successfully synthesized on a transparent glass substrate via seed-mediated hydrothermal synthesis method with the use of a ZnO nanoparticle seed layer, which is formed by thermally oxidizing a sputtered Zn metal film. Structural and optical characterization by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and Raman spectroscopy reveals the successful preparation of the ZnO nanorods array of the single hexagonal wurtzite crystalline phase. From gas sensing measurements for the nitrogen dioxide (NO2) gas, the vertically aligned ZnO nanorod array is observed to have a highly responsive sensitivity to NO2 gas at relatively low concentrations and operating temperatures, especially showing a high maximum sensitivity to NO2 at 250 ℃ and a low NO2 detection limit of 5 ppm in dry air. These results along with a facile fabrication process demonstrate that the ZnO nanorods synthesized on a transparent glass substrate are very promising for low-cost and high-performance NO2 gas sensors.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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