• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.390-397
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• 2010

Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.433-433
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• 2012

As the requirement in patterning geometry continuously shrinks down, the termination of etch process at the exact time became crucial for the success in nano patterning technology. By virtue of real-time optical emission spectroscopy (OES), etch end point detection (EPD) technique continuously develops; however, it also faced with difficulty in low open ratio etching, typically in self aligned contact (SAC) and one cylinder contact (OCS), because of very small amount of optical emission from by-product gas species in the bulk plasma glow discharge. In developing etching process, one may observe that coupon test is being performed. It consumes costs and time for preparing the patterned sample wafers every test in priority, so the coupon wafer test instead of the whole patterned wafer is beneficial for testing and developing etch process condition. We also can observe that etch open area is varied with the number of coupons on a dummy wafer. However, this can be a misleading in OES study. If the coupon wafer test are monitored using OES, we can conjecture the endpoint by experienced method, but considering by data, the materials for residual area by being etched open area are needed to consider. In this research, we compare and analysis the OES data for coupon wafer test results for monitoring about the conditions that the areas except the patterns on the coupon wafers for real-time process monitoring. In this research, we compared two cases, first one is etching the coupon wafers attached on the carrier wafer that is covered by the photoresist, and other case is etching the coupon wafers on the chuck. For comparing the emission intensity, we chose the four chemical species (SiF2, N2, CO, CN), and for comparing the etched profile, measured by scanning electron microscope (SEM). In addition, we adopted the Dynamic Time Warping (DTW) algorithm for analyzing the chose OES data patterns, and analysis the covariance and coefficient for statistical method. After the result, coupon wafers are over-etched for without carrier wafer groups, while with carrier wafer groups are under-etched. And the CN emission intensity has significant difference compare with OES raw data. Based on these results, it necessary to reasonable analysis of the OES data to adopt the pre-data processing and algorithms, and the result will influence the reliability for relation of coupon wafer test and whole wafer test.

• 분석과학
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• 제14권3호
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• pp.274-285
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• 2001

본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.

• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.190-195
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• 1999

Testosterone cypionate (750 mg) 주사제를 말에 투여한 후 testosterone의 대사과정을 살펴보았다. 채취한 뇨에서의 추출물은 효소와 산에 의해 가수분해한 후 oxime-t-butyldimethylsilyl(oxime-TBDMS)의 형태로 유도체화하여 gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS)로 분석하였다. Testosterone의 체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\alpha}$-diol, $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\beta}$-diol 그리고 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$-ol-17-one과 testosterone 및 DHEA의 구조는 표준물질과 질량스펙트럼을 비교하여 확인하였으며, 그들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring (SIM) 방법으로 동시 분석하였다. 그 결과 본 실험방법에서 얻은 검정곡선은 정량 범위 내에서 직선성(r>0.984)을 나타내었고, 회수율은 86.3~94.7% 이었으며, 검출한계는 1~3 ppb 이었다. Testosterone의 배설정도는 주사제 투여 후 5일째 최고 농도에 이른 후 서서히 감소하였다. DHEA와 testosterone 및 그 대사체들의 비는 경주마 약물검사에서 testosterone의 투여 여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.240-250
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• 2004

가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 물 시료 중 15종류의 휘발성 및 반휘발성 유기물질들의 고감도 및 빠른 분석법이 확립되었다. 물 시료는 200 mL를 분액깔대기에 넣고 pH 6.5에서 n-pentane 1 mL를 사용하여 추출하였다. Fluorobenzene과 1,2-dichlorobenzene-d4을 내부표준물질들로 사용하였고 혼합용액은 진탕기에서 5분간 추출하여 더 이상의 농축이나 정제과정 없이 GC-MS (selected ion monitoring)로 정량분석 하였다. 피크모양은 매우 좋았고, 작은 편차로서 75% 이상의 양호한 회수율을 보였고 검출한계는 0.5-10 ng/L의 분포를 보였다. 개발된 분석법으로 GC-MS 1대당 1일 40개의 시료 분석이 가능하고 매우 간단하여 숙련되지 않은 사람들도 쉽게 사용할 수 있어 각 정수장 등 현장에서 사용하기에 적합하다. 개발된 방법을 사용하여 한국의 한 호수와 3개 정수장의 원수 및 처리수에서 휘발성 및 반 휘발성 유기물질들을 모니터링 하였다. 한국의 한 호수와 3개의 정수장에서 시료를 채취하여 정량 분석한 결과 benzene, toluene, xylene, isopropylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, naphthalene과 2,4,6-trichlorophenol은 각각 0.4, 1.9, 1.3, 0.2, 1.8, 13.0, 1.7 그리고 $1.1{\mu}g/L$까지 검출되었으나 chlorobenzene, trichloroethylene, tetrachloroethylene, ethylbenzene, n-butylbenzene과 dibromochloropropane의 농도는 같은 기간 동안에 검출한계 이내의 값을 보였다. 이 화합물들의 정수처리과정에서의 제거효율을 조사한 결과 대부분은 정수처리과정에서 제거되는 것으로 조사되었다.

• 보존과학회지
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• 제32권1호
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• pp.21-32
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• 2016

아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권1호
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• pp.63-66
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• 2017

이 연구에서 개발한 방법은 phenyl acetate 유도체를 만든 후 추출-정제-농축 단계로 분석하는 기존 phenol 분석 방법의 '추가적인 정제 과정 필요' 및 '많은 양의 유해 용매 사용'이라는 단점을 보완할 수 있는 분석 방법이다. 이 방법은 phenol을 물로부터 액-액 추출한 후 생성한 phenyl acetate 유도체를 소량의 용매로 추출한 후 바로 GC-MS에 주입하여 분석할 수 있는 장점을 갖고 있다. 이 방법은 기존 방법과 유사한 수준의 반복성, 회수율, 직선성 및 방법검출한계를 나타내었고, 분석 과정이 기존에 비해 더 간단하여 물 중의 phenol 및 페놀류 화합물를 분석하는 데에 적합할 것으로 생각한다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권4호
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• pp.269-278
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• 2017

BACKGROUND: The objective of this study was to evaluate screening method of residual multi pesticides in dead birds by Orbitrap high resolution mass spectrometry (HRMS) to identify the cause of death for birds. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method of residual pesticides in liver of dead birds was used QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) and method validations was conducted using liquid chromatography and gas chroamtography with triple-quadrupole mass spectrometer (LC/MS/MS and GC/MS/MS) Also, we were evaluated screening method for the determination of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap Mass Spectrometry. Results of method validations, Correlation coefficients of the matrix matched calibration curves were >0.978, and the method detection limits (MDLs) and limits of quantitation (LOQ) were 2.8~72.1 ng/g (18.4 ng/g on average) and 9.0~230 ng/g (58.5 ng/g on average). The accuracy ranged from 69.1%to 130% (103% on average), and the precision values were less than 14.8%(3.8%on average). The screening of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap HRMS was detected monocrotophos, carbofuran, carbosulfan, deltametrin, benfuracarb, carbofuran, phosphamidon, prochloraz in investigated samples. CONCLUSION: This results showed that accurate mass were extraction of residual pesticides in dead birds by Orbitrap HRMS. It suggested that this screening method is applicable to the residual pesticide analysis for the cause of death as a main tool.

• 환경생물
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• 제34권3호
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• pp.216-221
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• 2016

다환방향족탄화수소류 (PAHs, Polycyclic aromatic hydrocarbons)는 열분해 또는 불완전연소 과정에서 발생하는 방향족 고리를 포함하고 있는 유기화합물질로서 생물 및 인간에 해를 입힐 수 있는 독성물질들로 알려져 있다. 이에 본 연구는 경기도 20곳 및 강원도 15곳에서 농업용수를 채취하여, 시료 중 PAHs 농도와 분포 특성을 규명하였다. 쉽고 간단하고 효과적인 케처스 추출법 및 d-SPE 정제법을 이용해 분석 시료를 준비한 후에 GC-MS/MS를 이용해 14종의 PAHs 분석하였다. 경기도 강원도 지역에서 채취한 모든 시료에서 Phenanthrene이 검출되었으며 경기도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.82{\sim}2.56{\mu}g\;L^{-1}$였고 강원도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.83{\sim}1.62{\mu}g\;L^{-1}$였다. 경기도 한 곳에서만 fluoranthene ($0.26{\mu}g\;L^{-1}$)이 검출되었다. 분석법의 효율과 신뢰성을 확신하기 위한 회수율 시험에서 60~110%의 회수율을 얻었다. 상대표준편차는 PAHs 14종 모두 20% 이하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권6호
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• pp.715-720
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• 2007

국내 유통되는 PVC제 랩 3건 및 병마개 가스킷 26종에 대한 부틸주석화합물의 재질 중 잔류량을 조사하였다. Mono-n-butyltin(MBI), di-n-butyltin(DBT) 및 tri-n-nutyltin(TBT)에 대하여 sodium tetraethylborate로 ethylation 유도체화 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 사용한 분석방법의 검출한계는 $0.005\;{\mu}g/mL$였으며, $0.02-3.13\;{\mu}g/mL$의 농도범위에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 직선성, 90% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 총 29건의 시료에 대하여 분석한 결과 모든 시료에서 부틸주석 화합물은 검출되지 않았다.