• 원예과학기술지
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• 제34권1호
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• pp.183-194
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• 2016

본 연구는 국내 및 수출입 원예작물의 일상적 잔류농약 검사에 활용 가능한 dinitroaniline계 광범위 살균제 fluazinam의 GC-ECD/MS 잔류 분석법을 확립하고자 하였다. 원예작물 중 채소류에서는 청양고추와 결구배추를, 과일류에서는 감귤과 사과를 대표 시료로 선정하였고, 아세톤으로 추출된 fluazinam은 식염수로 희석하고, 수용액층을 n-hexane 액-액 분배법으로 회수하였으며, 회수된 추출액으로부터 fluazinam의 최종적 정제를 위하여 florisil 칼럼 크로마토그래피법으로 추가 정제하여 GC-ECD/MS 분석용 시료로 사용하였다. Fluazinam의 정량적 분석을 위하여 DB-17 capillary column을 적용한 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 각 작물별 4수준의 농도로 fluazinam을 인위 첨가하여 회수율을 분석하였다. 각 대표 원예작물에 대해 정량한계, 정량한계의 10, 50, 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 82.5-99.9% 수준을 나타내었으며, 정량한계(LOQ)는 $0.004mg{\cdot}kg^{-1}$이었다. 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.6%를 나타내어 국제적 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 또한 GC/MS SIM을 이용하여 실제 각 작물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fluazinam의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로서 국내 및 수출입 검역을 위한 원예작물의 공정 잔류분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권2호
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• pp.110-117
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• 2018

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

• 대한화학회지
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• 제64권6호
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• pp.327-333
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• 2020

대기 중 미량의 휘발성 유기화합물을 실시간으로 측정할 수 있는 휴대형 GC의 성능을 평가하였다. 휴대형 GC의 크기는 35 × 26 × 15 ㎤, 무게는 5 kg으로 소형·경량이고, 24 VDC, 1 A (최대 3.2 A)의 저전력을 소모하며 공기를 운반 기체로 사용하므로 별도의 가스 실린더를 필요로 하지 않는다. 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌 1 ppmv와 20 ppmv 시료의 크로마토그램에 대한 피크 면적의 상대표준편차(RSD)는 각각 3.79%, 0.48% 이하이고, 머무름 시간의 RSD는 각각 0.40%와 0.08% 이하로 우수한 재현성을 보였다. 또한 방법검출한계(MDL)는 0.09 ppmv로 낮은 검출한계를 나타냈다. 길이 30 m, 내경 0.28 mm의 분리 컬럼을 사용하여 10분 이내의 측정 조건에서 구한 피크용량과 분해능은 다양한 혼합 샘플도 정량 및 정성 분석이 가능함을 입증하였다. 특히 27시간 동안 연속적으로 80회의 분석을 수행하였을 때 관찰된 크로마토그램의 피크 세기와 머무름 시간의 RSD가 각각 2.4%, 0.5% 이하로 좋은 재현성을 보였다. 따라서 본 연구의 휴대형 GC는 실내외 그리고 산업 현장에서 배출되는 휘발성 유해가스의 탐지는 물론 화학 물질의 유출사고에 대응하여 실시간 모니터링 할 수 있는 측정 장비로 활용될 수 있으리라 기대된다.

• 생명과학회지
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• 제17권2호통권82호
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• pp.266-271
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• 2007

BPA는 플라스틱 가소제 및 폴리카보네이트 플라스틱 생산의 모노머로 광범위하게 사용되어 왔으며, 년간 세계적으로 640,000톤 이상이 생산되고 있다. 내분비장애활성을 가진 BPA는 수계 및 공업용수에서 흔히 발견되며, 이의 분석은 HPLC 및 GC 등 기기분석에 의존하고 있다. 그러나 본 연구에서는 환경 및 생활용품에 잔류하는 BPA를 신속, 정확하고, 경제적으로 분석할 수 있는 분광학적 정량방법을 개발하고자 하였으며, 이를 위해 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$와 $K_3Fe(CN)_6$를 사용한 비색정량법을 확립하였다. 발색반응으로 생성된 청색화합물의 ${\lambda}max$ 및 반응특이성을 조사하였으며, 최적반응조건(시간, 온도, pH, 농도, 부피, 반응안전성)을 검토하였다. 확립된 발색반응조건에서 BPA에 대한 검량곡선(${\lambda}_{750}$=0.61 BPA $[{\mu}M]$+0.07155, $R^{2}$=0.992)을 얻었으며, 신규 확립된 비색정량법을 이용하여 토양, 수계 및 생활용품의 BPA 분석을 시도한 결과, HPLC 분석시스템과 유사한 결과를 얻을 수 있었다. 본 BPA 및 관련물질에 대한 비색정량법은, 기기분석에 비해 빠르고, 경제적이며, 대량의 시료를 일시에 취급할 수 있어 기기분석의 보완분석으로도 우수하며, BPA 분해산물은 발색반응을 나타내지 않아, 자연계로부터 BPA 분해균주 선별 등에 매우 유용하게 이용될 수 있다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권3호
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• pp.154-160
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• 2017

본 연구는 하천수 중 bisphenol계 화합물 종 6 (BPA, BPB, BPC, BPE, BPF, BPS)을 동시분석하기 위하여 GC-MS를 이용하였다. 또한 최적의 전처리 방법을 확립하고자 SPE 및 LLE법을 이용하여 표준시료로부터 검량선의 직선성, MDL, LOQ, 정확도 및 정밀도를 비교하였다. SPE 및 LLE 전처리 방법에 의한 MDL은 각각 $0.0005{\sim}0.0234{\mu}g/L$와 $0.0037{\sim}0.2034{\mu}g/L$, LOQ는 각각 $0.0015{\sim}0.0744{\mu}g/L$와 $0.0117{\sim}0.6477{\mu}g/L$, 검량선의 결정계수($r^2$)는 모두 0.9969이상 정확도는 각각 93.2~108%와 97.4~120%, 정밀도는 각각 1.7~4.6%와 0.7~6.5%범위로 만족한 정도관리 결과를 얻었다. 하지만 SPE법에 의한 MDL 및 LOQ 값은 LLE법보다 약 4~45배 정도 높은 감도를 보였고, 특히 BPA의 경우는 다른 화합물들보다 45배 정도 높았다. 따라서, 본 연구에서는 SPE법을 적용하여 하천수 시료를 분석하였고, 조사지점은 본류 7개, 지류 6개, 하수종말처리장 2개 지점을 선정하였다. Bisphenol계 화합물 중에서 BPB, BPC, BPE, BPF 및 BPS는 모두 불검출 되었으나, BPA 농도는 $0.0095{\sim}0.2583{\mu}g/L$ 범위로 본류 $0.0166{\sim}0.0810{\mu}g/L$, 지류 $0.0095{\sim}0.2583{\mu}g/L$, 하수종말처리장$0.0352{\sim}0.1217{\mu}g/L$으로 미량 수준이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제33권4호
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• pp.388-394
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• 2014

이 연구는 농산물 중 아클로니펜의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 아클로니펜의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 아클로니펜의 이화학적 특징에 따라 분석기기는 GC-ECD를 사용하였고, 아세톤 추출 후 실리카 카트리지를 이용하여 정제하였다. 개발된 분석법의 회수율은 고추에서 92.3-95.0%, 감귤에서 74.3-90.4%, 아몬드에서 76.7-89.8%였으며, 분석오차는 8%이하로 코덱스 가이드라인 (CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 GC-MS를 이용한 재확인 과정을 통해 분석법의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 본 분석법의 정확성 및 재현성이 입증되어 농산물 중 아클로니펜의 잔류분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.475-481
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• 2002

먹는샘물과 용기 중에 phthalate 및 adipate를 분석하였다. 시료 전처리법으로서 먹는샘물의 경우는 methylene chloride를 용매로 하여 액체-액체 추출법을 사용하였고, 고체 시료는 속 슬렛 추출과 실리카겔 정제법을 사용하였다. 추출 후 농축한 다음 GC-MS (SIM)로 정량하였다. 추출물의 chromatogram은 방해물질이 없고 각 피크는 분리가 잘 되었다. 물 시료의 경우 $0.1{\sim}10{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.996 이상의, 용기시료의 경우 $1{\sim}1,000{\mu}g/Kg$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.994이상의 좋은 직선성을 보였다. 물 시료 중에서 검출한계는 $0.002{\sim}0.010{\mu}g/L$의 범위를 용기 시료 중에서는 $0.01{\sim}0.02{\mu}g/Kg$의 범위를 보였다. 먹는샘물 5 종류, PET병 2 종류, 라벨 2 종류, 병뚜껑 2 종류 그리고 접착제 2 종류를 위의 방법에 따라 분석하였다. 그 결과 국내산 먹는샘물 중에서는 대부분 불검출 되었고 외국산 먹는샘물에서 총 프탈레이트 $1.2{\mu}g/L$의 농도가 검출되어 외국의 경우 긴 유통기간 때문에 높은 것으로 판단되나 인체에 유해한 정도의 농도는 아니었다. 용기 재질 분석에서도 국내산 PET 용기에서 (약 0.55 mg/Kg) 보다 외국산의 경우가 (약 1.2 mg/Kg) 비교적 높은 농도로 검출되었다. 한편 라벨이나 접착제에서는 비교적 높은 농도로 프탈레이트가 함유되어 있는 것으로 나타났다. 본 연구결과 먹는샘물과 용기 중에서 프탈레이트의 분석은 공시료 분석값을 정확히 빼주는 것이 필요하며 PET 시료채취 시에는 라벨과 본드를 제외시켜야 정확한 분석값을 구할 수 있는 것으로 나타났다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제34권4호
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• pp.366-372
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• 1991

관행법에 의해 재배된 수세미외의 잎, 줄기, 미숙과즙, 종실, 수액 등 각 부위에 함유된 휘발성 정유성분, 탄화수소, 유기산 및 비휘발성 지방산을 추출, 분리하였다. 150여개의 분리성분중 37개 정유 성분을 확인한 후 각 부위별로 정량하였다. 또한, 26종의 탄화수소, 5종의 유기산 및 6종의 지방산도 분리정량하여 부위별 분포와 함량을 비교하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권3호
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• pp.570-577
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• 2000

세가지 식품유사용매(증류수, 4% acetic acid, 20% ethanol)중의 비스페놀류(BPF, BPA, BFDGE, BADGE)를 형광검출기의 역상 HPLC와 GC/MSD에 의해 분석하는 방법을 제안하였다. 각 비스폐놀류는 $5{\sim}800\;{\mu}g/L$의 검량선에서 상관계수 0.9998 이상이었고 검출한계는 $1.2\;{\mu}g$이하였다. $200\;{\mu}g/L$에서의 정밀도는 3.1%이하였다. 각 식품유사용매에 비스페놀류를 일정량씩 첨가하여 동시 분석하였을 때 BPF와 BPA의 회수율은 95% 이상이었고, BFDGE와 BADGE는 약 80%였으나, 개별 첨가하였 때는 BFDGE와 BADGE 회수율이 95%이상으로 증가하였다. 이 때 검출한계는 모두 $0.40\;{\mu}g$이하였다. Epoxy phenol, modified epoxy, epoxy ester phenol 및 thermoset vinyl의 재질로 내부 코팅한 통조림관에서 식품유사용매로 이행되는 비스페놀류는 역상 HPLC에 의한 정량과 GC/MSD로 확인하였다 모든 재질에서 3가지 식품유사용매에 의해 BPF, BFDGE, BADGE는 검출되지 않았으나 4% acetic acid와 20% ethanol에 의해 modified epoxy를 제외한 재질에서 모두 BPA가 검출되었다.

• 한국수자원학회논문집
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• 제36권4호
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• pp.533-545
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• 2003

본 연구에서는 설마천 유역에서 관측된 여러 강우-유출사상을 분석하여, 각 사상마다 GIUH의 특성속도를 추정하고, 이를 분석하여 그 변동특성을 살펴보았다. 특히, 본 연구에서는 강우의 특성에 따른 특성속도의 변화에 초점을 맞추어 분석하였다. 설마천 유역의 순간단위도는 HEC-1모형을 이용하여 유도하였으며, 이렇게 유도된 순간 단위도의 첨두유량과 첨두시간을 GIUH의 그것과 비교함으로서 특성속도가 계산될 수 있도록 하였다. 각 강우사상별 특성속도는 GcIUH 및 강우의 여러 특성과 비교분석하였다. 이 과정을 통하여 얻은 결과를 정리하면 다음과 같다. (1) GIUH의 특성속도는 GcIUH의 그것보다 변동정도가 크고 아울러 약간 크게 산정되었으나 그 경향은 유사한 것으로 파악되었다. (2) 총유효우량(또는, 평균유효우량)이 GIUH의 특성속도를 상대적으로 잘 설명함을 파악할 수 있었다. 이는 회귀분석의 결과로 나타나는데 그 결정계수가 0.6 전후로 크게 나타났다. (3) 반대로 강우의 지속 기간이나 최대강우강도는 GIUH의 특성속도를 결정하는데 큰 영향을 끼치지 못하고 있음을 파악하였다. 회귀분석 결과 결정계수는 최대 0.3을 넘지 않았다. (4) 본 연구에서 분석한 강우사상들의 경우 GIUH의 특성속도의 분포가 평균 0.402m/s 표준편차0.173 m/s인 정규분포를 따르는 것으로 나타났으며, 주로 0.4∼0.5 m/s 사이에 대부분의 값이 위치하는 것으로 나타났다. 그 변동계수는 0.43정도로 유출의 경우(대략 1.0 정도)에 비해 훨씬 적은 변동특성을 나타냄을 확인할 수 있었다.