Solid phase microextraction(SPME)을 사용하여 김치 중의 향기성분이 매우 용이하게 포집할 수 있었으며 dimethyl-sulfide등 25종의 휘발성성분이 분석되었다. 질량분석기로 동정된 몇몇 성분을 AED로 확신하였을 때 황과 질소를 함유하는 성분임을 명확히 알 수 있어 GC-AED를 사용하면 그 물질의 구성원소를 쉽게 분석할 수 있다.
We studied about analyzing carbamate pesticides, organochlorine, organophosphorus pesticides simultaneously using by GC/MSD. For this, instead of HPLC which is generally used in analyzing carbamate pesticides, GC was used and all hydrogen of -NH group in carbamate pesticides were substituted for trifluoroacetyl group which is stable at heat And eight pesticide resdidues were not detected in nine samples circulated in the city.
대표적인 부패산물들로 잘 알려진 indole, skatole, 그리고 $\rho$-cresol 등을 측정하기 위한 방법으로 HPLC, spectrophotometric 법, 그리고 GC 및 GC/MSD 방법 등이 있으며, 수십년 간에 걸쳐 이러한 물질들의 분석이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 많은 전처리 과정을 생략하여 분석물의 손실을 최소화하면서 GC 및 GC/MSD를 이용하여 쉽고 빠르게 측정할 수 있는 조건과 방법을 확립하였다. 측정사료는 건강한 성인 남녀의 분변이었으며, 내부 표준물질로 4-isopropylphenol을 사용하였으며, 분변 중 indole의 함량은 10~90 ppm 수준이었으며, skatole의 경우에는 약 40 ppm 정도로 검출되었다. 또한, $\rho$-cresol은 30~300 ppm 수준으로 그 분포 범위가 아주 넓게 나타났었다. GC/MSD를 이용하여 시료 중상기 물질들을 정성적으로 정확히 확인할 수 있었다. DB-17 capillary 컬럼을 이용하여 시료의 전처리 과정을 생략하여도 분석하려던 부패산물의 정성 및 정량에 방해되는 불순 peak는 없었고, 분리능도 매우 우수하였으므로 보다 빠르고 신속하게 상기 물질들을 확인할 수 있었다. 향후 본 연구를 통해 개발된 신속분석법이 분변에 존재하는 주요 부패산물들의 정량에 유용하게 사용되리라 판단된다.
바니린을 Curie-point pyrolyzer-GC/MSD 장치를 사용하여 920, 740, 500, $333^{\circ}C$에서 각각 열분해하고, 열분해 생성물을 분리 및 확인하였다. 확인된 성분중에서 $920^{\circ}C$에서는 95개 성분, $740^{\circ}C$에서는 40개 성분, $500^{\circ}C$에서는 17개 성분, $333^{\circ}C$에서는 11개 성분을 확인할 수 있었으며 이 열분해 반응생성물 중 주요 생성물인 벤젠, 페놀, 2-히드록시 벤즈알데히드, 2-메톡시페놀, 4-메톡시벤즈알데히드, 벤즈알데히드, 메톡시벤젠, 1,3-시크로펜타디엔 등은 바니린의 작용기가 해리되었거나, 분해된 생성물로 생각되며, 1,3-benzodioxole-5-carbox-aldehyde, 메틸벤젠, 스틸렌, 메틸페놀 등은 $500^{\circ}C$ 이하에서도 바니린의 메톡시 작용기가 해리되어 생성되는 것으로 생각된다.
Higenamine is known as a cardiotonic principle of Aconiti tuber. The analytical procedures were established for the detection of higenamine in plants. The amounts of higenamine in several Aconiti tubers and the embryo of Nelumbo nucifera, another plant species known to contain higenamine, were determined. The $H_2O$ soluble fraction prepared from MeOH extract was first treated with AD-2 resin and then applied to either HPLC or GC/MSD systems. With HPLC, $6.4{\sim}19.2\;{\mu}g/g$ of higenamine were detected from various Aconiti tubers and $182.3\;{\mu}g/g$ of higenamine from the embryo of Nelumbo nucifera. The results obtained with GC/MSD also provided comparable data with those obtained with HPLC.
우리나라의 식품 공전에서 주류의 검사방법이 비색 및 적정의 방법으로 나타나 있다. 그러나 이런 습식분석법은 시간이 많이 걸리고 개인오차 등 심각한 문제를 내포하고 있다. 주류의 제조 과정 중 휴겔류가 생성되는데 n-propanol, 2-propanol, n-butanol, i-butanol, i-amyl alcohol이 주로 생성된다. 우리는 GC를 이용하여 개개의 물질을 분리하고 농도에 따른 신호가 직선성이 얻어지면 동시에 정성 및 정량 자료를 얻을 수 있다. 즉 GC나 GC/MSD에 의해 capillary FFAP 칼럼을 이용하여, 다섯가지 휴젤성분, 아세트알데히드, 메탄올, 에탄올 그리고 내부표준물질인 아세토니트릴을 동시에 분리하였다. 그리고 capillary FFAP 칼럼으로 분리된 각 피이크가 단일종이라는 것을 GC/MSD를 이용하여 각각의 mass 스펙트럼으로 확인할 수 있었다. 또한 내부 표준법으로 GC에 의해 각 물질에 대한 좋은 정량자료를 얻었다.
Isotianil은 쌀 도열병을 방제하기 위한 새로이 개발된 식물활성 살균제로 다른 식물활성제에 비해 소량으로도 장시간의 효과를 나타내는 특징을 가지고 있다. 신규 농약 Isotianil에 대한 기준은 국내의 경우 2010년 쌀에 대하여 0.1 mg/kg으로 최초 설정되었으며, 이에 따른 식품 중 안전관리를 위해 Isotianil을 분석하기위한 검사법을 개발하였다. 검체 일정량에 acetonitrile을 가하고 균질화하여 대상농약을 추출하였으며, 액-액분배하고 florisil 카트리지를 이용한 고체상 추출 후 GC-NPD 및 GC-MSD로 분석하였다. 분석결과 농산물에 의한 간섭물질은 없었으며, 대표 농산물 현미 등 6 종에 대한 Isotianil의 분석 시험법의 정량한계와 직선성은 각각 0.05 mg/kg과 0.999($r^2$)이었다. 회수율은 대표 농산물에서 70.0~103.9%이었으며, 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류분석 기준에 적합하였다.
Analytical method of benzophenone (BP) in sediment and soil was developed by gas chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). The ultrasonic extraction of US EPA (method 3550B) method and liquid-liquid extraction for sediment and soil samples were used for the analysis of BP from sediment and soil. BP was extracted with n-hexane. Organic layer was washed with 5% sodium chloride solution. 1∼2 l of the concentrated solution of organic layer was applied to GC/MSD. The retention time of BP peak was 11.10 min. Recovery (%) of BP by ultrasonication from sediment and soil samples was 96.0∼100.6% and 40.0∼83.0%, respectively. Recovery of BP by liquid-liquid extraction was 51∼59% in soil samples. The detection limit of BP in sediment and soil samples were determined to 0.1 ng/g.
In this study, the performance of sampling and of analytical methodology was examined against a number of selected volatile organic compounds (VOCs) in the ambient air. The canister-based sampling method for VOCs has been a viable and widely used approach that is based on research and evaluation performed over the past several years. VOCs were determined using canisters by GCMSD analysis. A total of target analyses in this study included approximately 30 VOCs designated in TO-l4A categories including BTEX. The methodology for QC(quality control) was intensively investigated with a wide range of performance criteria such as; (1) cleanliness of canisters, (2) reproducibility of diluter, (3) instrumental detection limits of preconcentrator and GCMSD, and (4) precision and accuracy of GCMSD. For most of the compounds tested, precision was less than $\pm$5%, IDL was 0.2 ppbv, accuracy was $\pm$5%, respectively. This study demonstrated that the combination of canister sampling and GC/MSD analysis could be reliably applied to the measurements of BTEX in ppbv levels that are typically observed in/outdoor air environment.
This study was conducted to investigate the extraction method for the determination of organochlorine, organophosphorus and synthetic pyrethroid pesticide residues in beef fat by gas chromatography-mass selective detector(GC-MSD). Twenty one pesticide residues in fat were determined using a simple and rapid procedure based on solid- phase extraction(SPE) clean-up cartridges with octadecyl $(C_{18})-bonded$ porous silica, florisil, $10\%$ deactivated florisil. a tandem $C_{18}$ and florisil and a tandem $C_{18}$ and $10\%$ deactivated florisil. Solvent-solvent extraction using acetonitrile was not satisfied to eliminate fat interference for pesticide residue analysis by GC-MSD, and the recoveries of the method in fat ranged from 16.2 to $57.3\%$ except DDT$(83.2\%)$. The recoveries of SPE methods using a tandem $C_{18}$ and Florisil was $59.6\~123.8\%$ except fenitrothion $(135.2\%)$. the SPE method was verified the satisfactory performance of pre-treatment for pesticide residues analysis in fat by GC-MSD. The efficiency of florisil deactivated with $10\%$ water has been not proved significantly on recoveries of pesticide residues in fat.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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