에센셜 오일(essential oil)은 1 개의 단일 식물형 및 식물종이 만들어낸 향이 나는 식물 재료를 물리적인 방법으로 얻어낸 휘발성 물질로 방부, 살균, 항균 효과가 뛰어나 화장품, 향료, 아로마 테라피 치료 등의 목적으로 폭 넓게 사용되고 있다. 에센셜오일은 추출 및 농축과정을 거치게 되는데 이때 재배 과정 중 살포된 농약 또한 추출 및 농축이 됨으로써 인체에 유해할 수 있다. 본 연구에서는 에센셜 오일 중 320 종의 잔류농약을 분석하기 위하여 LC-MS/MS와 GC-MS/MS를 이용하였으며 기존의 정제과정인 hexane 대신 freezing 과정을 이용하여 전처리방법을 개선하였다. 에센셜 오일을 분석한 결과 기준치가 설정되어 있지 않은 chlorpyrifos, piperonyl butoxide, silafluofen 성분이 basil oil 및 clove leaf oil에서 검출되었다. 따라서 에센셜 오일에 대한 잔류농약 모니터링이 지속적으로 필요할 것으로 판단된다.
토양 중 PCBs 분석방법을 검토하기 위해 우리나라 토양오염공정시험방법 및 선진국의 분석방법을 비교 검토하고 결과를 근거로, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 검토하였다. 또한 검토된 방법에 따라 토양 중 PCBs 세부분석지침(안)을 제시하고, 제시된 세부분석지침(안)에 의해 PCBs 제품으로 오염시킨 토양 5건 시료와 토지이용도별 및 오염원별 23건의 시료를 전처리하여 분석하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출법(GC/ECD)에 의한 토지이용도별 및 오염원별 PCBs 분석결과는 모든 시료에서 피크패턴(GC/ECD)을 확인 할 수 없었으나, 기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)에 의한 개별이성체 정량결과는 $0.002{\sim}0.487{\mu}g/kg$ 범위로 검출되었다.
Park, So-Young;Chun, Man-Seog;Song, Jin-Su;Kim, Hie-Joon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제26권4호
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pp.575-578
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2005
Electrospray ionization mass spectrometry (ESI MS) was used, along with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), to monitor Paal-Knorr synthesis of 2,5-dimethyl-1-phenylpyrrole by condensation of aniline with 2,5-hexanedione. In addition to 2,5-dimethyl-1-phenylpyrrole observed as a single spot by TLC, unexpected dimer size compounds were observed by GC-MS. Dimers and trimers were observed by ESI MS. ESI tandem mass spectrometry was used to select plausible structures for the dimer. ESI MS with or without liquid chromatographic separation is useful for observing oligomeric byproducts with low volatility produced in organic reactions.
레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.
호박유물의 적절한 보존방안 마련에 필요한 호박의 화학적 분광학적 특성을 Infrared (IR) 분석과 pyrolysis/GC/MS (py/GC/MS) 분석을 통해 조사하였다. 호박 시료는 Baltic, Chiapas, Colombian, Dominican, Fushun, Madagascar 호박 등 6개의 산지에서 총 14종을 확보하였다. 시료의 비파괴적 조사를 위해 IR 분석을 실시하였고, 고분자 구성 성분 조사를 위해 py/GC/MS를 $300^{\circ}C$ 열분해 온도에서 온라인 trimethylsilylation을 통하여 분석하였다. IR 분석에서는 대체적으로 산지에 관계없이 유사한 스펙트럼을 보였으나, 지문영역에서는 Baltic 호박의 경우 Baltic shoulder에 해당하는 $1250cm^{-1}{\sim}1150cm^{-1}$에서 흡수가 나타나는 등 각각의 산지별로 구분이 가능한 차별화된 IR 스펙트럼이 관찰되었다. py/GC/MS 분석에서는 succinic acid, pimaric acid 등 호박의 구성성분으로 알려진 물질들이 검출되었고, Baltic, Chiapas, Fushun 호박의 경우 산지 구분이 가능한 특정성분이 검출되었다. 이러한 결과는 발견 및 발굴 유물에서 호박을 확인하거나, 산지 및 제작기술 추정 등 고고과학적인 해석의 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
생체시료에서 미지 의약품의 검출을 위하여, 민감하고 선택적인 박층크로마토그래피인 자동화 점적기 및 자외선 스펙트럼 검출기를 장착한 고성능박층크로마토그라피(HPTLC)를 시도하였다. 205종의 의약품에 대한 Rf값과 자외선흡수스펙트럼(scan 200-360 nm)을 이용하여 HPTLC 데이터베이스를 구축하였으며, 또한 96종의 의약품에 대하여는 리도카인에 대한 상대적 머무름시간(relative retention time; RRT) 및 질량스펙트럼을 이용하여 GC/MS 데이터베이스를 구축하였다. 생체시료중 의약품성분은 고상추출법(Clean Screen ZSDAU020)으로 추출한 후, 이들 시료들을 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스에 적용시켜 검색한 결과 90% 이상의 매우 양호한 일치율로 검색할 수 있었으며, 이들 의약품들을 GC/MS로 확인하였다. 결론적으로, 우리가 구축한 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스체계는 생체시료에서 미지의 의약품성분을 검색하는데 매우 유용한 방법으로 사료된다.
본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.
아교는 불화, 단청, 나전의 접착제 등 문화재에서 접착제로 광범위하게 사용되어 온 전통재료 이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR 등의 분광학적인 방법으로 이루어져 왔으나, 아교의 성분을 확인하 는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 시료의 열분해 산물을 통해 시료의 성분을 추정할 수 있어 합성수지 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 아교의 화학 성분을 파악하기 위한 기초 단계로서 열분해/GC/MS분석을 시도하였다. 열분해 온도, 시료량, 반복성과 같은 분석 조건을 검토하여 적절한 분석이 가능한 조건을 찾았고, 이 조건에서 아교의 열분해 산물을 일부 규명하였다. 또한, 국내외에서 시판되는 젤라틴과 아교의 열분해 분석을 통해 아교와 젤라틴, 아교와 아교 사이에 제품에 따른 열분해 산물 차이가 없음을 확인하였다. 이로부터 문화재에서 아교의 사용 여부를 확인하기 위한 분석법의 제시와 아교를 젤라틴으로 대체하는데 필요한 화학성분상의 기초자료 확보가 가능하였다.
본 연구는 유해화학물질관리법에 지정되어 있는 사고대비물질에 대한 실험실적 분석방법을 정립하기 위한 것으로, GC/MS 분석이 가능한 25종 사고대비물질을 대상으로 정량분석을 수행하였다. GC/MS 정량분석결과 69종 사고대비물질 중 산화프로필렌(propylene oxide) 등 21개 물질에 대한 결정계수($r^2$)는 0.998 이상을 보였고, 포스겐(phosgene)의 결정계수는 0.994, 노말-부틸아민(n-butyl amine) 외 1종은 0.987, 에틸렌디아민(ethylene diamine)은 0.958의 결정계수를 보였다. 동일한 GC/MS 분석 조건으로 표준물질을 분석한 결과 총 25종에 대한 검량선이 작성되었다. 현재 사고대비물질에 대한 분석 연구가 필요한 상황에서, 본 연구결과는 화학사고 사후 환경 영향 조사를 위한 정량분석에 도움이 될 것으로 판단된다.
칠기문화재 보존에 옻칠이 사용되지만 근대화로 인해 캐슈칠과 같은 합성도료가 같이 사용되는 추세이다. 보존윤리에서는 문화재 보존 시 동일 재료가 사용되어야 한다고 명시되어있다. 따라서 칠기문화재 보존에는 옻칠과 같은 천연 도료가 사용되어야 한다. 하지만 옻칠과 캐슈칠의 성분이 유사하여 전문가들도 쉽게 구분하지 못하는 실정이다. 본 연구에서는 IR과 Py-GC/MS를 이용하여 이를 분석하고 식별 키워드를 찾고자 하였다. IR 분석 결과 옻칠은 $720cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었으며 캐슈칠은 $750cm^{-1}$, $720cm^{-1}$, $700cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었다. Py-GC/MS 결과 두 종류의 시료에서 Benzene과 Phenol계 화합물과 알킬사슬고리에 기인하는 성분이 검출되었다. 하지만, 캐슈칠에서는 Hexanoic acid라는 성분이 검출되었고 옻칠에서는 검출되지 않았다. 이러한 분석방법을 토대로 진정성 있는 칠기문화재 보존처리 및 복원에 활용될 수 있을 것이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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