• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.142-169
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• 2020

BACKGROUND: A new analytical method has been developed to determine 261 pesticide residues in herbal medicines. METHODS AND RESULTS: The extraction of pesticides was carried out by modified method of the Korea Food Standards Codex sample extraction and determination was performed using GC-MS/MS and LC-MS/MS. During the pre-treatment process of the test method, Solid-liquid separation was changed to centrifugation. The method was validated by the precision and accuracy results. 261 pesticides spiked at three level 20, 50, 100 ug/kg in herbal medicines. The limit of quantification of method were 4-40 ug/kg for GC-MS/MS and 2-45 ug/kg for LC-MS/MS, respectively. Among the pesticides analysed by GC-MS/MS and LC-MS/MS, 244 pesticides (94% of total number) in chinese matrimony vine and 224 pesticides (86% of total number) in korean angelica root and 231 pesticides (89% of total number) in jujube and 214 (82% of total number) in cnidium showed recoveries in the range of 70-120% with RSD⪯20%. CONCLUSION: These results indicated that GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis with the sample extraction in this study can be applied to multi-residue analysis of pesticides in herbal medicines.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제58권2호
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• pp.175-181
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• 2015

제주에서 생산된 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 3종으로 부터 추출한 에센셜오일의 성분을 기체 크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)와 headspace-GC-MS (HS-GC-MS)를 이용하여 분석하였다. GC-MS 분석결과 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 각각에서 13종의 성분이 동정되었다. 전체 이온 크로마토그램의 피크 intensity를 기초로 보았을 때, 페퍼민트에서는 peperitenone oxide, 스피아민트에서는 carvone과 limonene, 오데코롱민트에서는 linalool이 주 화합물로 동정되었다. HS-GC-MS 분석에서는 GC-MS와 비교하였을 때 alcohol과 acetate와 같은 휘발성이 강한 성분이 많이 검출되었고, 검출되는 성분의 수도 증가하였다. 하지만 스피아민트와 오데코롱민트의 주 화합물은 GC-MS에서 검출된 것과 같았고, 페퍼민트에서만 GC-MS에서 낮은 함량을 보였던 menthol이 주요화합물로 동정되었다. 흥미롭게도, 오데코롱민트 에센셜 오일에서 linalyl acetate와 linalool의 함량이 탁월하게 높음을 확인했다.

• 한국산업보건학회지
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• 제25권3호
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• pp.312-321
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• 2015

Objectives: The purpose of this study was to determine the best method to analyze PAHs at extremely low concentrations. To this end, 16 PAHswere analyzed simultaneously by GC/MS, HPLC/FLD and HPLC/UVD, and the analytical characteristics of HPLC and GC/MS were compared. Methods: This study was conducted by GC/MS and HPLC/FLD/UVD, and evaluated linearity, precision and detection limit. Standard solutions were prepared for 21 samples in the range of $0.00001{\sim}1.0{\mu}g/mL$ and the samples were divided into four groups. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times. Results: Sixteen PAHs could be simultaneously separated by HPLC and GC/MS, and the adequate equipment was HPLC/FLD. The retention times by HPLC were shorter than GC/MS, and HPLC had better separation for most PAHs than GC/MS. The peaks of naphthalene and naphthalene-D8 partially overlapped for GC/MS. HPLC/FLD had a 20-2000 times lower limit of detection than GC/MS and UVD. However FLD was not adequate for analyzing acenaphthylene because it has too low a fluorescence quantum yield to be detected. The precision of HPLC/FLD/UVD and GC/MS showed less than 20% at $0.001{\mu}g/mL$ PAHs and when the concentration was higher, the coefficient of variation was decreased. HPLC/FLD was better for the overall detection of limits. Conclusions: The results indicate that the HPLC/FLD method has good linear range, precision and a detection of limits from $0.00001{\sim}0.0001{\mu}g/mL$ for all 16 PAHs. This study contributes to providing useful data for analysis technology and can be applied to occupational exposure measurement for PAHs in workplaces.

• 보존과학회지
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• 제33권5호
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• pp.345-354
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• 2017

전남 진도군 소재 사찰의 보수 공사 중 벽화가 발견되어 제작기법 파악을 위해 교착제로 사용된 물질을 확인하고자 하였다. 이에 해당 벽화 시편에 대해 열분해/GC/MS와 IR 분석을 실시하였으며, 열분해/GC/MS분석은 직접 열분해와 온라인 메틸화법을 도입하였다. IR 분석에서 아교, 옻, 황칠 등 전통 교착제와 초산아크릴계 수지의 스펙트럼을 벽화시편과 비교했을 때 유사하지 않았으며, 건성유인 아마인유와 비교했을 때도 유사도가 낮았다. 벽화시편의 열분해/GC/MS 분석 결과를 옻, 황칠, 아교, 초산아크릴수지와 비교했을 때 이들 물질이 아닌 것으로 나타났다. 한편, 벽화시편에서 팔미트산, 옥타데칸산, nonanedioic acid, 옥타데센산 등 건성유에 특징적인 물질이 검출되었고, 경화 건성유와 유사한 열분해/GC/MS 크로마토그램이 관찰되었다. 따라서, 벽화는 건성유를 교착제로 사용하여 제작된 것으로 판단되었다.

• 한국물환경학회지
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• 제32권5호
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• pp.410-418
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• 2016

This study was conducted to improve the analysis method used for N-nitrosamines and to investigate the occurrences of N-nitrosamines in tributaries of the Han-river, intake stations, water treatment plants and tap water used within the city of Seoul. The samples were pretreated through a solid phase extraction and analyzed using a gas chromatography tandem mass spectrometer (GC-MS/MS). The GC-MS/MS in CI mode was compared with the GC-MS/MS in EI mode by the method detection limits (MDLs). MDLs by GC-CI/MS/MS and GC-EI/MS/MS were 0.2 ~ 1.1 ng/L and 0.2 ~ 1.4 ng/L, respectively. Samples were collected from ten tributaries of the Han-river (T1 ~ T10), six intake stations (I1 ~ I6), six water treatment plants (P1 ~ P6) and 25 taps in Seoul city. The maximum levels of N-nitrosodimethylamine (NDMA) were 0.013 μg/L, 0.008 μg/L, 0.006 μg/L and 0.002 μg/L in tributary water, raw water, finished water and tap water samples, respectively. Detected levels were much lower than 0.1 μg/L corresponding to the guideline value of WHO.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권2호
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• pp.110-117
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• 2018

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

• 대한화장품학회지
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• 제19권1호
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• pp.1-19
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• 1993

GC/MS는 GC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 질량분석기는 1) 시료를 주입하는 시료 주입부 2) 이온을 형성시키는 ion source 3) 이온을 질량 대 하전비로 분리하는 질량 분석관 4) 분리된 이온을 감지하고 신호를 증폭하는 검출기 5) 검출된 신호로부터 질량스펙트럼을 만들고 데이터를 처리하는 데이터 시스템으로 구성된다. GC/MS는 혼합물을 GC로 분석하여 MS를 반복적으로 주사함으로써 시간에 따른 크로마토그램을 얻은 후 각 성분의 질량스펙트럼으로부터 물질 구조를 확인하는 scan mode와 특정 성분을 높은 감도로서 정량할 수 있는 SIM mode를 수행한다. GC/MS를 이용한 화장품 분석의 예로서 로션, 크림화운데이션, 염모제중의 휘발성분 분석과 비누중의 지방산 분석, 그리고 head space sampler/GC/MS를 이용한 치약 중의 휘발성분 분석 결과를 소개하였다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.335-343
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• 1993

Fast atom bombardment mass spectrometer(FAB-MS), gas chromatography mass spectrometer(GC-MS), TLC 등을 이용하여 대두 배아 추출 cerebroside의 구조를 분석하였다. Cerebroside를 이루고 있는 각각의 구성 성분은 화학적인 산분해 후 GC-MS로 분석하였다. Cerebroside의 분자량 분포는 LiOH로 포화된 3-nitrobenzyl alcohol(3-NBA)를 matrix로 한 양이온 검출 FAB-MS법으로 측정하였다. FAB-MS와 GC-MS 결과를 종합하여 cerebroside의 구조를 해석함으로써 기존의 분석법이 가지고 있던 문제점을 개선하였다. 대두 배아로부터 추출한 cerebroside의 대부분은 N-2'-hydroxy palmitoyl-sphingadienine에 당이 한 분자 결합된 형태로 존재하였으며 그 조성이 매우 단순하였다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제3권2호
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• pp.43-46
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• 2012

In this study, comprehensive two dimension gas chromatography (2D GC-MS) and 15 T Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (15T FT-ICR MS) connected to atmospheric pressure photo ionization (APPI) have been combined to obtain detailed chemical composition of a diesel oil sample. With 2D GC-MS, compounds with aliphatic alkyl, saturated cyclic ring(s), and one aromatic ring structures were mainly identified. Sensitivity toward aromatic compounds with more than two aromatic rings was low with 2D GC-MS. In contrast, aromatic compounds containing up to four benzene rings were identified by APPI FT-ICR MS. Relatively smaller abundance of cyclic ring compounds were found but no aliphatic alkyl compounds were observed by APPI FT-ICR MS. The data presented in this study clearly shows that 2D GC-MS and 15T FT-ICR MS provides different aspect of an oil sample and hence they have to be considered as complementary techniques to each other for more complete understanding of oil samples.