• 한국식품과학회지
• /
• 제30권4호
• /
• pp.721-727
• /
• 1998

유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 정량 및 정성분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate-n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 중간극성의 칼럼에 질량검출기를 통해 검출하였다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 3회의 회수율 실험을 하였을 때 captafol과 captan 등을 제외한 42종 농약이 70% 이상의 회수율을 나타내었고, 3회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $0.29{\sim}9.07$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
• /
• 제16권3호
• /
• pp.121-126
• /
• 2001

Analytical method of benzophenone (BP) in sediment and soil was developed by gas chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). The ultrasonic extraction of US EPA (method 3550B) method and liquid-liquid extraction for sediment and soil samples were used for the analysis of BP from sediment and soil. BP was extracted with n-hexane. Organic layer was washed with 5% sodium chloride solution. 1∼2 l of the concentrated solution of organic layer was applied to GC/MSD. The retention time of BP peak was 11.10 min. Recovery (％) of BP by ultrasonication from sediment and soil samples was 96.0∼100.6％ and 40.0∼83.0％, respectively. Recovery of BP by liquid-liquid extraction was 51∼59％ in soil samples. The detection limit of BP in sediment and soil samples were determined to 0.1 ng/g.

• 공업화학
• /
• 제8권1호
• /
• pp.8-15
• /
• 1997

바니린을 Curie-point pyrolyzer-GC/MSD 장치를 사용하여 920, 740, 500, $333^{\circ}C$에서 각각 열분해하고, 열분해 생성물을 분리 및 확인하였다. 확인된 성분중에서 $920^{\circ}C$에서는 95개 성분, $740^{\circ}C$에서는 40개 성분, $500^{\circ}C$에서는 17개 성분, $333^{\circ}C$에서는 11개 성분을 확인할 수 있었으며 이 열분해 반응생성물 중 주요 생성물인 벤젠, 페놀, 2-히드록시 벤즈알데히드, 2-메톡시페놀, 4-메톡시벤즈알데히드, 벤즈알데히드, 메톡시벤젠, 1,3-시크로펜타디엔 등은 바니린의 작용기가 해리되었거나, 분해된 생성물로 생각되며, 1,3-benzodioxole-5-carbox-aldehyde, 메틸벤젠, 스틸렌, 메틸페놀 등은 $500^{\circ}C$ 이하에서도 바니린의 메톡시 작용기가 해리되어 생성되는 것으로 생각된다.

• 생약학회지
• /
• 제29권2호
• /
• pp.129-135
• /
• 1998

Higenamine is known as a cardiotonic principle of Aconiti tuber. The analytical procedures were established for the detection of higenamine in plants. The amounts of higenamine in several Aconiti tubers and the embryo of Nelumbo nucifera, another plant species known to contain higenamine, were determined. The $H_2O$ soluble fraction prepared from MeOH extract was first treated with AD-2 resin and then applied to either HPLC or GC/MSD systems. With HPLC, $6.4{\sim}19.2\;{\mu}g/g$ of higenamine were detected from various Aconiti tubers and $182.3\;{\mu}g/g$ of higenamine from the embryo of Nelumbo nucifera. The results obtained with GC/MSD also provided comparable data with those obtained with HPLC.

• 한국식품과학회지
• /
• 제31권2호
• /
• pp.342-347
• /
• 1999

양다래 과육질 펄프를 14,000 rpm에서 10분간 원심 분리하여 serum과 불용성 펄프를 분리하였고, serum을 $30{\sim}50mmHg,\;50{\sim}55^{\circ}C$에서 감압농축하면서 농축 초기에 발생하는 증기를 회수하여 방향성분 획분으로 하였다. 방향성분을 serum의 양에 대하여 $0{\sim}10%\;(E-I),\;10{\sim}20%\;(E-II)$로 구분하였다. 또한 양다래의 휘발성 향기성분은 DHC분석법으로 포집하였고, 포집한 향기성분을 동정하기 위하여 GC/MSD를 사용하여 분석하였다. 양다래 펄프의 serum 분리비율은 70.1%였으며, 대부분 향기성분들의 분포는 serum 보다 불용성 펄프에서 더 높게 나타났다. (E)-2-hexanal, ethyl butanoate 등 총 26종의 향기성분이 확인되었으며, 향기성분의 상대적인 총량은 E-I이 E-II보다 높게 나타났으며 피크면적과 갯수도 감소함을 알 수 있었다.

• 한국축산식품학회지
• /
• 제29권4호
• /
• pp.482-486
• /
• 2009

The aim of this study was to optimize a simple, fast, and economical analysis procedure for the determination of 16 different pesticides in raw milk via GC/MSD. Analyses were performed via gas chromatography with electron impact mass spectrometric detection in the selected ion monitoring mode (GC/MSD-SIM) using Pentachloronitrobenzene as the internal standard. The modified sample preparation methodology was based on the Pesticide Analytical Manual (PAM) of the FDA concerning fat extraction, ACN-ether partitioning, and clean-up of the Sep-Pak florisil cartridge. The modified methodology for the determination of the 16 pesticides was validated. The range of LOQs of the 16 pesticides was likely three times lower than their Maximum Residence Levels (MRLs). The recoveries of most of the pesticides were acceptable at the fortification levels of 0.5 and 1.0 ${\mu}g/mL$ and their RSD (%) level was less than 20%. None of the 16 pesticides were detected in the selected raw milk samples.

• 한국의류학회지
• /
• 제33권6호
• /
• pp.980-989
• /
• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

• 생약학회지
• /
• 제32권3호통권126호
• /
• pp.200-211
• /
• 2001

This study was carried out to determine the 11 organochlorine, 7 organophosphorus residual pesticides in 251 crude drugs. These residual pesticides in herbal drugs were extracted with acetonitrile and the extracts were cleaned up via LC-florisil solid phase extraction column. The prepared samples were assayed for pesticide residues using GC-ECD, NPD with capillary column and identified by GC-MSD. Recoveries were $63.9{\sim}111.5%$ in the organochlorine pesticides and $69.8{\sim}92.4%$ in the organophosphorus pesticides, and detection limits were $0.001{\sim}0.65\;ppm$ in the organochlorine pesticides and $0.0009{\sim}0.0074\;ppm$ in the organophosphorus pesticides. Pesticide residues were detected in 9 cases.

• 농약과학회지
• /
• 제8권2호
• /
• pp.129-136
• /
• 2004

생장조절제 Atonic 원제 중 부성분의 함량과 화학구조를 구명하기 위하여 diethyl ether와 dichloromethane 분배액을 각각 GC-FID와 GC-MSD로 분석하여 5종 부성분의 화학구조를 구명하였다. 주성분인 Atonic의 함량은 약 84%이었으며, 부성분의 함량은 $0.24\sim10.74%$이었다. 확인된 부성분은 2-methoxy-phenol (guaiacol, m/z 124), 2-chloro-6-methoxyphenol 또는 4-chloro-6-methoxyphenol (m/z 158), 1,2-dimethoxy-4-nitrobenzene (m/z 183), 그리고 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol (m/z 220)이었으며, 국내에서 규제중인 6종의 유해성분은 포함되지 않은 것으로 판단되었다.

• 농약과학회지
• /
• 제2권1호
• /
• pp.65-69
• /
• 1998

식품중 총 브롬의 함유량을 2-bromoethanol로서 조사하기 위하여 국내산 농산물인 쌀, 보리, 당근, 오이, 사과, 토마토, 호박, 피망, 멜론, 딸기, 포도, 복숭아, 감자 및 셀러리를 GC/ECD와 GC/MSD로 분석하였다. 대부분의 국내산 농산물에서 브롬이 검출되었으며, 보리에서 최고수준인 13.2 ppm이 검출되었다. 또한 멜론, 키위, 레몬, 파인애플, 바나나, 오렌지, 포도 등 수입 농산물에 대하여 브롬함유량을 조사한 결과 모든 시료에서 브롬이 검출되었으며, 파인애플에서 검출된 12.8 ppm이 수입농산물 중 최고 검출량으로 나타났다. 라면스프에 대한 브롬의 잔류량을 최근 4년간 조사한 결과, 1994년에는 검출범위 $ND{\sim}2.4$ ppm (평균 1.1 ppm)로 조사대상시료 24건중 22건에서 검 출되었고, 1995년은 1.0, 2.2 ppm이 조사대상시료 37건중 2건에서 검출되었으며; 1996년에는 검출범위는 $0.7{\sim}37$ ppm (평균 12.4 ppm)로 조사대상시료 11건에서 모두 검출되었으며; 1997년도에는 검출범위는 $0.2{\sim}37ppm$ (평균 1.2ppm)로 조사대상시료 59건에서 모두 검출되었다. 이 연구대상 식품중 검출된 브롬잔류량이 우리나라 및 각 국의 브롬잔류허용기준을 초과한 경우는 없었으며, 또한 식품 중 브롬의 잔류에 대한 조사결과는 외국산보다 우리나라산이 대체로 낮은 수준이었다. 한편 이 연구에서 가장 높은 잔류량인 스프류의 37 ppm에 대한 위해도를 평가한 결과 브롬 1일섭취허용량의 0.2%에 해당하는 양이었다.