• 한국환경과학회지
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• 제5권5호
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• pp.561-567
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• 1996

31 종류의 유기 염소계 잔류 농약을 동시에 분석하는 기체 크로마토그래피 방법을 개발하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 준비된 분석 시료를 ECD (electron capture detector)로 Ultra-2 column의 GC (gas chromatography)에 주입하였다. Column 충진 물질을 florisil과 alumina N으로 변화시키면서 잔류 용액을 column에 loading하고 용출 용매로는 ether . benzene(2 : 8) solution, hexane . benzene(1 . 1) solution, dichloromethane, acetone 및 methanol을 사용하였다. 분석 결과 column 충진 물질로 florisil을 사용하였을때 (첫째 조건) 6종류의 유기 염소(dichlorfluanid, captan, chlorofenvinfos, folpet, captafol과 dicofol)가 검출되지 않았다. 이 조건에서 dichloromethane과 methanol을 용출 용매로 첨가하였을때는 (둘째 조건) 첫째 분석 조건하에서 검출되지 않았던 6종류의 유기 염소가 검출되었고 thrin계 pesticides, 특히 captan과 captafol의 recovery가 증가하였다(첫째 조건에서와 마찬가지로 충진 물질로 florisil을 사용). 그러나 BHC(benzene hexachloride) 화합물의 recovery는 감 소하였다. 한편 alumina N을 column 충진 물질로 사용하였을 경우에는 dichlorfluanid, chlorofenvinfos, folpet 및 dicofol의 recovery가 증가하였으며 aldrin도 그러하였다. 하지만 captan과 captafol은 그렇지 못하였다. Thrin계 pesticides, captan 및 captafol을 동시에 검출하기 위하여 florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시에 사용하고 n-hexane을 충진시켜 용출시킨 결과, captan과 captafol이 검출되지 않았는데 이는 column이 충분히 활성화되지 않았기 때문이라고 생각된다. Column(florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시 사용)을 충분히 활성화시키고 여러가지 용출 용매를 사용하여 불순물을 제거하였을때 분석 결과가 가장 우수하였다(31 종류의 유기 염소계 잔류 농약이 sharp하게 검출되었고 높은 감도를 나타내었다).

• 한국동물위생학회지
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• 제28권3호
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• pp.285-294
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• 2005

This study was conducted to investigate the extraction method for the determination of organochlorine, organophosphorus and synthetic pyrethroid pesticide residues in beef fat by gas chromatography-mass selective detector(GC-MSD). Twenty one pesticide residues in fat were determined using a simple and rapid procedure based on solid- phase extraction(SPE) clean-up cartridges with octadecyl $(C_{18})-bonded$ porous silica, florisil, $10\%$ deactivated florisil. a tandem $C_{18}$ and florisil and a tandem $C_{18}$ and $10\%$ deactivated florisil. Solvent-solvent extraction using acetonitrile was not satisfied to eliminate fat interference for pesticide residue analysis by GC-MSD, and the recoveries of the method in fat ranged from 16.2 to $57.3\%$ except DDT$(83.2\%)$. The recoveries of SPE methods using a tandem $C_{18}$ and Florisil was $59.6\~123.8\%$ except fenitrothion $(135.2\%)$. the SPE method was verified the satisfactory performance of pre-treatment for pesticide residues analysis in fat by GC-MSD. The efficiency of florisil deactivated with $10\%$ water has been not proved significantly on recoveries of pesticide residues in fat.

• 한국응용곤충학회지
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• 제16권4호
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• pp.221-227
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• 1977

Polychlorinated Biphenyls (PCBs)는 유기염소계 농약잔류성분의 GLC분석에 간섭하는 물질이다. 본 실험에서는 PCBs의 존재하에 대표적인 유기염소계 농약 및 이들의 주요대사물의 분석을 목저르오 Florisil column상에서 PCBs와 농약성분의 분리를 시도하였다. 활성화한 Florisil column에서 $\alpha-BHC,\; \gamma-BHC$, Heptachlor, epoxide, Dielerin, p.p'-DDD, p.p'-DDT와 Aroclor 1254는 완전히 그리고 정량적으로 분리하여 GLC로 분석할 수 있었다. Heptachlor와 Aldrin은 Aroclor와 함께 elution되나 Chromatogram 상에서 정량이 가능하였다. 본 시험에서 사용한 Florisil column chromatography는 많은 시료를 대상으로 한 잔류농약의 효과적 분석에 사용될 수 있다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.400-409
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• 2001

본 연구는 프탈산 에스텔류에 대하여 생물시료 중에 존재하는 가장 일반적인 9종의 분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 생물시료는 유기용매로 추출하고 Florisil 컬럼을 사용하여 정제하였다. 프탈산 에스텔류는 전처리 과정 중 가장 쉽게 오염되는 물질로 생물시료의 경우 전처리 단계가 수질이나 저질시료보다 복잡해지므로 각 전처리 단계의 오염정도를 비교 분석하였다. 표준물질이 첨가된 생물시료에 본 연구에서 개발된 분석법을 적용하여 구한 회수율은 79 - 117%정도로 나타났다. 또한 프탈산 에스텔류의 정량의 정확도, Florisil 컬럼 용리패턴, 검출한계 등을 조사하였다.

• 한국환경과학회지
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• 제6권2호
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• pp.183-187
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• 1997

유기인제 농약을 70% acetone으로 추출한 다음 dlchloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil로 충진된 open-column에서 chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)을 가진 GC로 분석하였다. Narrow-bore capillary GC(Ultra-2)에 대해 18 가지의 유기인제 농약의 회수율이 88.7%에서 100.0%에 달하였다. 본 분석 방법의 최소 검출 준위는 0.019 - 0.035 mg/kg 이었으며 sample throughput(추출, open-column chro-matography 및 GC 분석)도 상당히 개선되었다.(sample당 8시간)

• 한국환경과학회지
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• 제6권4호
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• pp.385-389
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• 1997

농약 잔류물을 70% acetone으로 추출한 다음 dichloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil과 alumina-N으로 충진시켜 column chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 electron-capture detector(GC/ECD)와 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)를 가진 GC로 분석하였다. 분석 결과 17 가지의 유기염소계 농약과 15 가지의 유기인계 농약의 회수율이 각각 60.8 에서 84.9%와 70.5에서 100.0%의 범위이었으며(phosmet와 azlnphos-methyl은 제외) 본 분석 방법의 최소 검출 준위도 낮았다(0.021-0.058mg/kg).

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.347-360
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• 2010

잔류농약 다성분 동시분석을 위하여 국내에 등록되어 사용되고 있는 농약 180종을 대상으로 서로 다른 흡착제를 사용하는 2종의 흡착크로마토그래피 체계를 확립하고자 하였다. 유럽과 미국, 우리나라의 흡착크로마토그래피 방법을 참고하여 Florisil과 silica-gel 크로마토그래피 용출용매체계를 정한 후 농약성분별 용출양상을 확인하였다. 칼럼정제실험 결과 Florisil 체계와 silica-gel 체계에서 각각 대상농약의 145와 137종이 70-120% 범위의 회수율을 나타내었다. 인접분획에 걸쳐 용출된 경우를 중복 계수하여 얻은 용출분획별 분포율은 용출분획 순서별로 Florisil 체계의 경우 12, 76, 81, 60 및 30성분 순이었고, silica-gel 체계의 경우는 22, 59, 102, 46 및 8성분 순이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제30권3호
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• pp.574-580
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• 1998

유지방을 초임계 이산화탄소로 추출한 후 흡착제를 통과시켜 콜레스테롤이 제거되고, 지방산 조성이 다른 유지방 분획들을 얻기 위하여, 콜레스테롤 흡착능이 있는 것으로 알려진 몇 가지 흡착제를 선택하여, 추출온도 $40^{\circ}C$, 추출압력 276, 345 bar에서 3 또는 4시간 동안 추출하면서 흡착제의 종류별, 입자크기별, 비율별로 추출시간에 따른 유지방의 수율, 콜레스테롤 함량, 지방산 조성을 측정하였다. 흡착제로서 ${\beta}-cyclodextrin,\;talc,\;celite,\;florisil$ 중에서 florisil이 유지방으로부터 콜레스테롤 제거율이 가장 높았다. Florisil의 입자크기별로 콜레스테롤 제거율은 30/60 mesh가 가장 높았으며, 그 다음 100/200, 60/100 mesh순이었다. 유지방에 대하여 흡착제의 비율이 높으면 콜레스테롤 제거율은 높은 반면, 지방의 수율은 감소하였는데, 유지방의 수율을 높이면서 콜레스테롤 제거율을 높이기 위해서는 유지방과 흡착제의 비율은 20:10이 적당하였다. 추출분획물의 지방산 조성을 측정한 결과 저급 지방산들은 초기 추출물 분획들에 농축되었고, 고급 지방산들은 추출잔류물 분획에 농축되었다. 이상의 결과로부터 초임계유체 추출 및 흡착법은 유지방으로부터 콜레스테롤을 제거하는 동시에 저급지방산, 불포화지방산, 버터향, 색소가 농축된 분획 등을 얻을 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.361-370
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• 2010

선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.

• 한국환경보건학회지
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• 제27권1호
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• pp.88-92
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• 2001

The simultaneous analytical method for 37 residual pesticides was developed by a gas chromatography with $^{63}$ Ni electron capture detector. Pesticides added in soybean sample were extracted with 70% acetone in water and methylene chloride in oder, and then cleaned up via open-column apparatus packed with florisil and alumina N. The Ultra-2 fused capillary column was used to separate the products. The resolution between the last isomeric peak of cypermethrin (56.398 min) and the first isomeric peak of flucythrinate (56.421 min) was not satisfactory and the last isomeric peak of fenvalerate(58.783 min) and the first isomeric peak of fluvalinate(58.835 min) was overlapped. Except for $\alpha$-BHC, dichlofluanid, captan, and captafol, most recoveries were showed over 70%.