FeCl$_3$용액으로 니켈프레임을 에칭하는 과정에서 발생한 폐액으로부터 철과 니켈을 분리, 회수하기 위해 용매추출과 환원실험을 수행했다. 추출제로 Alamine336을 사용하여 철과 니켈의 분리가 가능했으며, 유기상과 에칭폐액의 부피비가 7이상의 조건에서 99%의 철의 추출율을 얻었다. 0.01 M농도의 염산용액을 탈거액으로 사용하여 탈거액과 유기상의 부피비가 7인 조건에서 99%의 철 탈거율을 얻었다. 추출여액의 pH가 10.5이고 반응온도가 100$^{\circ}C$인 조건에서 환원제로 히드라진을 첨가하여 99%의 순도를 지닌 니켈 금속 분말을 얻었다. 용매추출과 화학환원을 이용하여 에칭폐액으로부터 니켈금속을 회수하고, 에칭액을 재생할 수도 있는 공정을 제시하였다.
Zr 합금의 재결정 거동 및 미세조직 변화에 미치는 열처리 온도 및 시간의 영향의 조사하기위하여 순수 Zr과 Zircaloy-4, Zr-0.88n-0.4Nb-0.4Fe-0.2Cu, Zr-1Nb 합금을 냉간가공한 후 $400^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 각각 30분~5000분 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도기, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간 가공채는 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$ 범위에서 재결정이 일어났는 데 합금원소가 증가함에 따라 재결정온도가 상승했고 결정립 성장이 억제되었다. 그리고 합금원소 증가에 따른 경도증가 영향이 재결정 이후에도 지속되었다. 열처리 온도 및 시간에 비례하여 재결정 이후 결정립 크기는 증가한 반면 경도변화는 상대적으로 미미하였다. Fe나 Cu가 Zr에 첨가될 경우 회복중 경도증가가 수반되는데, 이는 회복중 생성과 관련이 있는 것으로 사료된다.
Comprehensive utilization of zinc smelting iron slag not only solves environmental problems but also creates huge economic benefits. This study was conducted on the enrichment and recovery of ${\alpha}-Fe_2O_3$ from zinc smelting iron slag by superconducting HGMS technology. Several variables such as slurry flow velocity, slag concentration, magnetic field intensity and the amount of dispersing agent were tested in magnetic separation. In the experiments, obtained optimal magnetic separation parameters were 1.60 T of magnetic flux intensity, 600 mL/min of slurry flow velocity of, 15 g/L of slag concentration of, 0.10 g/L of dispersing agent. Under this condition, the content of ${\alpha}-Fe_2O_3$ was increased from 86.22% to 94.39% that can approach the Chinese national standard requirements (A level) of iron oxide red. It was concluded that using superconducting HGMS technology was an effective method for the purification of ${\alpha}-Fe_2O_3$ from zinc smelting iron slag.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
무기 priority pollutants의 분석에 미치는 매질의 영향을 살펴보기 위하여 도금, 피혁, 제지, 전기, 염색 sludge에 7종의 무기 priority pollutants(Ni, Cr, Cu, Zn, Pb, Cd, Hg)를 첨가하고 EPA 3050방법, 환경처의 폐기물공정시험방법 및 폐기물공정시험방법을 수정한 본 연구실 방법으로 비교 연구하였다. EPA 3050법에 따라 추출한 경우 Hg를 제외하고 평균회수율은 95.5%, 폐기물공정시험방법의 용출시험 방법에 따라 추출한 경우는 11.1%, 그리고 본 연구실에서 폐기물공정시험방법을 수정한 추출법의 경우는 27.7%의 평균 회수율이 나타났다. 매질에 따른 digestion에 대한 영향을 살펴보기 위하여 추출법에 의해 추출된 용액을 MDS(microwave digestion system)와 $HNO_3+HClO_4$ digestion 방법으로 회수율을 비교하였다. 유기 및 무기 매질에 대한 영향을 살펴보기 위하여 유기 매질인 경우는 triethanol amine, 무기 매질인 경우는 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$와 $AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 첨가하여 분석용 시료를 조제하고 AAS 및 HG-AAS로 회수율을 구하였다. 유기 및 무기 매질을 첨가한 시료가 첨가 하지 않은 시료 보다 회수율이 낮게 나타남에 따라 매질에 의한 영향을 받는 것으로 조사되었다. Hg는 MDS로 digestion하는 것이 회수율이 높게 나타났으며, Hg를 제외한 다른 원소는 $HNO_3+HClO_4$로 digestion 하는 것이 회수율 증가를 나타냈다.
본 연구에서는 하수슬러지 소각재에서 인을 회수하기 위한 최적 추출 조건을 조사하였다. 이를 위해 순환골재 잔재물 내에 존재하는 칼슘 성분을 이용하여 Ca-P 형태로 최적의 인 회수 조건을 결정하기 위한 실험을 진행하였다. 하수슬러지 소각재의 인 함량은 5 %로 확인되었다. $H_2SO_4$을 추출액으로 사용하였을 때, 1 N $H_2SO_4$의 농도와 L/S비 10, 그리고 추출시간 30분이 최적의 추출조건으로 조사되었다. 최적의 추출 조건을 이용하여 인을 추출한 다음 양이온교환수지 1 ~ 20 g 범위를 사용하여 인과 함께 용출된 중금속을 제거하였는데, 양이온교환수지 20 g에서 Fe 71.3 %, Cu 82.4 %, Zn 79.9 %, Cr 15 %가 제거되었다. 그 후 소각재 인 추출액과 순환골재 잔재물에서 얻은 칼슘 추출액의 혼합비율을 1:1, 1:5, 1:10으로 변화를 주었다. 1:5 혼합액에 5 N NaOH를 주입하여 pH를 2, 4, 8, 12로 조절한 후 인을 Ca-P 형태의 침전물로 회수하는 실험을 진행하였는데, 인이 Ca-P 형태로 침전되는 최적 pH는 8로 도출되었다. 순환골재 잔재물을 사용하였을 경우, 회수되는 침전물의 무게는 증가하였지만, 폐수 발생량이 증가하는 문제가 발생하였다. 따라서 순환골재 잔재물을 이용하는 것은 경제성이 낮다고 판단되었다.
본 연구에서는 칼럼실험을 이용하여 알루미늄 철 산화물 동시피복모래에서 박테리아(Bacillus subtilis)의 부착에 산화음 이온(질산염, 탄산염, 인산염)이 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과, 질산염의 경우 피복모래에서의 박테리아 부착은 질산염 이온의 농도변화와 무관하였다. 질산염의 농도가 변화함에 따라(0.1, 1, 10 mM) 질량회수율은 10.9${\pm}$0.2 %로 일정하였다. 탄산염의 경우 농도가 0.1 mM에서 1 mM로 증가함에 따라 질량회수율이 25.6%에서 39.0%로 증가하였고, 인산염의 경우에도 동일한 농도조건에서 50.9%에서 78.9%로 증가하였다. 이러한 현상은 박테리아 부착에 대한 탄산염과 인산염 이온의 방해효과 때문이었다. 반면, 탄산염/인산염의 농도가 1 mM에서 10 mM로 증가함에 따라 질량회수율이 각각 39.0%에서 23.8%로 78.9%에서 52.6%로 감소하였다. 이러한 현상은 탄산염/인산염의 농도증가에 따라 피복모래표면에 흡착되지 않고 수용액상에 존재하는 탄산염이나 인산염 이온이 이온강도를 증가시킴으로써 일어나는 박테리아 부착에 대한 증진효과 때문이었다. 본 실험조건에서 피복모래에서의 박테리아 부착에 미치는 영향은 인산염, 탄산염, 그리고 질산염 중, 인산염이 가장 큰 것으로 나타났다.
Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.
자동차 폐촉매로부터 폐촉매 중에 함유되어 있는 백금족 금속(Pt, Rh, Pd)를 회수하는 방법으로는 크게 건식법과 습식법이 현재 이용되고 있다. 본 연구에서는 건식 용융법으로 폐촉매로부터 백금족 금속 회수하기 위한 기초 실험으로 포집금속으로 Fe와 Cu을 사용하여 폐촉매를 용융하였을 때 각각의 농도 변화를 비교함으로써 용융 조건과 적정 포집금속으로 찾는 것을 목적으로 하였다. 본 실험으로 얻어진 결과를 요약하면 Fe을 포집금속으로 히는 것이 Cu을 포집금속으로 사용하는 것보다 회수율 측면에서 유리하였으며, 용융 처리 온도는 $1,500^{\circ}C$에 비교하여 $1,600^{\circ}C$ 용융 하였을 때 슬래그 중 잔류하는 백금족 금속의 농도 변화율이 크게 향상되었다. 용융 온도 $1,600^{\circ}C$의 경우 처리 후 슬래그 중 백금족 원소인 Rh, Pd, Pt의 평균 농도는 각각 6.21 ppm, 5.98 ppm, 6.97ppm으로, 이는 용융 온도 $1,500^{\circ}C$시 보다도 슬래그 백금족 원소 중 Rh와 Pd는 농도변화율 측면에서 각각 50.58%, 55.31%향상되었다. 그러나 폐촉매 중의 Pt의 초기농도가 12.9 ppm으로 낮아 용융처리 후 농도변화율의 비교가 어려웠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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