GaAs 기판위에 Fe을 성장시킨 이종 접합 구조는 두 물질의 lattice mismatch가 1.4 % 정도로 작기 때문에 결정 상태가 매우 좋은 Fe층을 성장시킬 수 있는 것으로 알려져있다. GaAs/Fe의 계면에서는 많은 흥미로운 현상이 관찰되며, 또한 스핀주입을 이용한 산업적 응용 면으로 가치가 있는 구조로서 활발한 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 GaAs(100) 표면에 Fe층을 쐐기모양으로 두께를 $0{\sim}3.4$ nm로 바꾸어 성장시키고 5 nm 두께의 Au층을 추가 증착시킨 시료를 Brillouin light scattering(BLS) 측정방법을 이용, 자기이방성에 대해 조사하였다. Fe층 두께를 변화시켜가며 자화 용이축과 곤란축 방향으로 외부자기장의 세기에 대한 스핀파 들뜸의 의존도와 외부자기장의 방위각에 대한 스핀파 들뜸의 의존도를 조사하였다. 측정된 결과의 정량적 분석을 통해 Fe층의 두께에 따라 일축 자기이방성 상수와 이축 자기이방성 상수를 구하였다. GaAs층 위에서 성장된 Fe층의 자기이방성은 GaAs 기판에 영향을 받아 Fe층의 두께가 얇을수록 큰 일축 자기이방성을 가지고 박막의 두께가 증가함에 따라서 Fe 본래의 이축 이방성의 크기가 증가함을 확인하였다.
실험실에서 간단하고 값싼 교류 전압전류계를 제작하였다. 이 장치는 직류함수 발진기, lock-in 증폭기로 구성되어 있다. 1M 황산용액에서 백금을 작업전극으로 하여 $1{\times}10^{-3}M$${Fe(CN)_5}^{3-}$의 가역계에서 CV 전압전류곡선과 교류 전압전류곡선을 구한 데이터로부터 이 장치가 잘 작동되는 것으로 증명되었다. 요오드에 대한 정량분석 결과도 구하였다.
2가 철, 3가 철 및 전체 절의 정량을 pH 4.60의 0.1M 아세트산 완충용액에서 펄스차이 폴라로그래피법과 Tast 폴라로그래피법으로 수행하였다. DTPA 존재하에서 철 2가 및 3가의 DTPA 착물에 대한 반파전위는 -0.150V vs. SCE였으며, 철 2가와 3가의 산화환원과정은 가역적이었다. 철의 농도가 0.2∼1.0 mM인 범위에서 환원전류 또는 산화전류와 농도사이에는 좋은 직선관계를 나타내었다. 본 실험에서 Tast 폴라로그램의 자료를 이용하여 구한 검출한계는 Fe(Ⅱ) 와 Fe(Ⅲ)에 대하여 각각 0.05 mM 과 0.07 mM이었다.
Al(III)-thorin 착물에 대한 분광학적 정량 방법을 연구하였다. pH, 리간드와 계면활성제의 농도 및 안정화 시간에 대한 최적 조건을 결정하였다. thorin 리간드는 Fe(III), Ni(II), Cu(II), Pb(II) 그리고 Co(II)를 포함한 시료용액으로부터 Al(III)을 선택적으로 분리할 수 있도록 해준다. 여러 계면활성제중에서 비이온성인 Triton X-100에서 가장 안정한 상태를 나타냈고 수용액 중에서 Al(III)-Thorin-Triton X-100 착물은 526 nm에서 최대 흡광도를 가진다. 이 방법은 혼합된 시료용액에서 Al(III)을 정량하는데 이용되었다. 그리고, 분리 및 예비농축과정은 resoreinol-fermaldehyde 수지로 채워진 컬럼을 이용하였다. 컬럼 단계에서 수지의 흡착 능력은 pH변화에 매우 민감하기 때문에 pH를 조절하는 것이 필수적이다. 분리과정은 0.2 M acetic acid-sodium acetate 완충용액 (pH 4.5)와 1.0 M $HNO_3$용액으로 이루어졌다.
본 논문은 크리프 파단 수명평가에 주요인자인 정상상태 크리프 응력을 직관 용접부에 대해 정량화한다. 모재와 용접부의 크리프 특성 불균일이 응력에 미치는 영향을 체계적으로 분석하기 위해, 다양한 용접부 불균일에 대해 이차원 유한요소 크리프 탄성해석을 수행하였다. 용접부는 열영향부를 고려하였으며 각각의 재료는 이상화된 탄성-멱 크리프 법칙을 따른다고 가정하였다. 하중에 따른 영향을 보기 위해 내압과 인장하중에 대해 연구를 수행하였다. 용접부 크리프 응력의 정량화를 위해 크리프 불균일 지수를 도입하였으며, 무차원화된 단면평균응력과 선형적인 관계를 확인하였다. 불균일 지수로 정량화한 응력과 Type IV 영역을 모사한 용접부의 유한요소해석 결과 및 영국전력의 R5 문헌값의 비교를 통해 연구결과의 유효성을 검증하였다.
중유 화력발전소에서 발생되는 중유회를 처리한 용출액(Fly Ash Leach Liquor; FALL)으로부터 V을 선택적으로 회수하기 위한 기초 연구를 UV 분광법을 이용해 수행하였다. Ni, Fe등이 포함된 시료를 분광법으로 V을 정량할 때, Ni, Fe등의 금속이 V 정량에 미치는 범위를 조사하였고 FALL 시료에 5.0M $NH_3$ 사용량과 pH 변화에 따른 금속의 침전율과 교반시간에 따른 금속 침전율의 최적 조건을 조사하였다. $25^{\circ}C$, pH 7.0 (5.0M $NH_3$)에서 선택적인 V의 회수 시점은 교반 시간이 1분 이내일 때로 91.5%의 회수율을 보였다.
금(Au) 전극 위에 전해 석출한 철족 원소(Fe, Co, Ni)를 전극으로 phthalate 완충 용액에서 철족 원소의 부식과정을 조사하였다. Phthalate 완충용액의 pH의 변화에 대한 부식전위와 부식전류를 측정하여 각 원소(Fe, Co, Ni)전극의 산화반응과 환원반응에 대한 Tafel 기울기를 구하였으며 Tafel 기울기를 포함한 정량적인 전기화학 인자를 측정하여 전극의 산화반응과 환원반응에 대한 반응 메커니즘을 제안하였다. Phthalate 완충 용액에 존재하는 화학 종의 흡착은 철족 원소 전극의 산화반응에 영향을 미치는 것으로 보인다.
A spectrofluorimetric method for the determination of EDTA in real samples such as mayonnaise, powder detergent and cleansing cream with tiron (4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid) as a fluorimetric reporter was developed. When tiron is chelated with Cu(II), the fluorescent intensity is decreased by a quenching effect. However, when Cu(II)-tiron chelate reacts with EDTA, fluorescent intensity is increased as tiron is released. Several experimental conditions such as pH of the sample solution, the amount of Cu(II), the amount of tiron, heating temperature and heating time were optimized. Fe(III) interfered more seriously than any other ions, interference of Fe(III) could be disregarded, because Fe(III) was scarcely contained in selected real samples. The linear range of EDTA was from $8.0{\times}106{-8}\;M$ to $2.0{\times}10^{-6}\;M$. With this proposed method, the detection limit of Fe(III) was $5.2{\times}10^{-8}\;M$. Recovery yields of 92.7~99.3% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of EDTA.
A sensitive and selective determination method of Fe(II) ion by luminol-H2O2 system using a chelating reagent has been presented. A metal ion-chelating ligand complex such as Fe(II)-diethylenetriamine pentaacetic acid (DTPA) produced higher chemiluminescence (CL) intensity as well as longer lifetime in luminol-H2O2 system than metal exist as free ions. Furthermore, the catalytic activity of Cu(II) and Pb (II) complexes with chelating reagents in luminol-H2O2 system was lost since chelating reagents act as a masking agent although free Cu(II) and Pb(II) ions have high catalytic activity. On the optimized conditions, the calibration curve of Fe(II) ion was linear over the range from 1.0×10-7 to 2.0×10-5 M with correlation coefficient of 0.996. The detection limit was calculated to be 4.0×10-8 M.
BPA는 플라스틱 가소제 및 폴리카보네이트 플라스틱 생산의 모노머로 광범위하게 사용되어 왔으며, 년간 세계적으로 640,000톤 이상이 생산되고 있다. 내분비장애활성을 가진 BPA는 수계 및 공업용수에서 흔히 발견되며, 이의 분석은 HPLC 및 GC 등 기기분석에 의존하고 있다. 그러나 본 연구에서는 환경 및 생활용품에 잔류하는 BPA를 신속, 정확하고, 경제적으로 분석할 수 있는 분광학적 정량방법을 개발하고자 하였으며, 이를 위해 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$와 $K_3Fe(CN)_6$를 사용한 비색정량법을 확립하였다. 발색반응으로 생성된 청색화합물의 ${\lambda}max$ 및 반응특이성을 조사하였으며, 최적반응조건(시간, 온도, pH, 농도, 부피, 반응안전성)을 검토하였다. 확립된 발색반응조건에서 BPA에 대한 검량곡선(${\lambda}_{750}$=0.61 BPA $[{\mu}M]$+0.07155, $R^{2}$=0.992)을 얻었으며, 신규 확립된 비색정량법을 이용하여 토양, 수계 및 생활용품의 BPA 분석을 시도한 결과, HPLC 분석시스템과 유사한 결과를 얻을 수 있었다. 본 BPA 및 관련물질에 대한 비색정량법은, 기기분석에 비해 빠르고, 경제적이며, 대량의 시료를 일시에 취급할 수 있어 기기분석의 보완분석으로도 우수하며, BPA 분해산물은 발색반응을 나타내지 않아, 자연계로부터 BPA 분해균주 선별 등에 매우 유용하게 이용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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