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식용유지와 영유아식품 중 아플라톡신 분석방법 (Analytical method of aflatoxins in edible oil and infant-children foods)

  • 허수정;박승영;김순선;이준구;송지영;강은귀;이현숙;조대현
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.150-157
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    • 2011
  • 아플라톡신은 Aspergillus flavus와 A. parasiticus에 의해 생성되는 독소대사산물로 발암물질이며 곡류(옥수수, 쌀, 보리), 땅콩, 과실류 및 종자류의 생산과 저장과정에서 생성된다. 곰팡이가 생성되기 쉬운 조건에서 오랜 기간 저장된 종자류에서 아플라톡신이 생성될 가능성이 있으며 이를 원료로 하여 유지로 가공 할 때도 아플라톡신이 이행될 우려가 있다. 또한 곡류나 두류 등을 가공하여 만든 영유아용식품도 아플라톡신 오염 가능성이 있다. 따라서 본 연구는 식용유지 및 영유아용식품에 대해 액체 추출법의 아플라톡신 시험법 적용가능 여부를 검토하고 필요시 새로운 분석방법을 확립하고자 하였다. 식용유지에 대한 아플라톡신은 MSPD (Matrix Solid Phase Dispersion)법으로 아플라톡신을 추출해 내고 면역친화성 칼럼을 사용해 정제하여 형광검출기가 장착된 고성능액체크로마토그래피(HPLC/FLD)를 이용해 분석하였다. 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$) 검량선의 직선성은 상관계수가 0.999 이상을 나타냈고 회수율은 85.9~93.0%의 양호한 결과를 얻었으며 상대표준편차는 5.7% 이하였다. 식용유지에서 액체 추출법과 비교해 볼 때, MSPD-면역친화성컬럼법을 사용하여 회수율을 향상시켜 시험법을 확립하였다. 영유아용식품에 대한 아플라톡신 분석방법은 액체 추출법이 적합하였으며 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)에 대한 회수율은 89.5~92.3%로 양호한 결과를 얻었다.

HPLC-MS/MS를 이용한 Bisphenol A 분석 및 초음파에 의한 분해 특성 조사 (HPLC-MS/MS Detection and Sonodegradation of Bisphenol A in Water)

  • 박종성;윤여민;허남국
    • 대한환경공학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.639-648
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    • 2010
  • 본 연구는 극미량의 BPA 분석법을 정립하기 위하여 HPLC-MS/MS를 이용한 BPA 분석 조건을 개발하였고, 초음파를 이용한 BPA의 분해 특성을 조사하였다. HPLC-MS/MS에 의한 BPA의 MDL과 LOQ는 각각 0.13 nM과 1.3 nM로 조사되었는데, 이는 기존의 HPLC-UV (MDL: 81.1 nM, LOQ: 811 nM) 및 FLD (MDL: 4.6 nM, LOQ: 46 nM) 보다 약 620배 및 35배 우수하였으며, U.S. EPA의 음용수 권고기준(1.53 ${\mu}M$ 혹은 350 ${\mu}g/{\ell}$)의 약 1,180배 이하까지 정량분석이 가능하였다. 초음파 조사에 따른 BPA의 분해효율은 저주파(28 kHz)를 제외한 중?고주파 조건(580 and 1000 kHz)에서 반응 30분 이내에 95%이상 제거되었다. 특히 BPA의 분해효율 및 k1의 결과는 580 kHz에서 가장 우수하였는데, 이는 580 kHz 근처의 주파수 영역에서 최적의 초음파 공동현상 및 열분해/산화분해가 일어남을 알 수 있었다. 0.01 mM의 $CCl_4$를 첨가하여 분해효율을 측정한 결과 30분 이내에 BPA 초기농도(1 ${\mu}M$)의 98% 이상까지 제거되었으며, 반응 초기(5분)와 후기(30분)의 $k_1$값은 무첨가 반응에 비해 각각 1.4배 및 1.1배씩 증가하였다. 10 mM의 t-BuOH이 첨가된 결과 무첨가 반응에 비해 약 60% 이상 BPA 분해효율이 감소한 것을 감안할 때 BPA의 주된 초음파 기전은 OH 라디칼에 의한 산화분해임을 알 수 있었다. 그러나 t-BuOH이 첨가된 반응시간 동안(30분) 약 33%의 BPA가 분해가 일어난 것은 OH 라디칼 뿐 아니라 열분해 및 기타 라디칼 등에 의한 분해가 진행되었을 것으로 판단된다.

식품중 총 아플라톡신의 노출량 평가 (Exposure Assessment of Total Aflatoxin in Foods)

  • 서정혁;소유섭;박성수;최우정;이종옥;김희연;우건조;오금순
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.25-28
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    • 2007
  • HPLC/FLD를 이용하여 곡류, 견과류 등 총 565건을 대상으로 총 아플라톡신 함량을 조사하여 노출량을 평가하였다. B와 G 그룹의 검출한계는 각각 0.05, 0.07 ng/g이였고, 쌀, 땅콩버터 및 고춧가루에 대한 아플라톡신($B_{1}$, $B_{2}$, $G_{1}$$G_{2}$)의 회수율은 양호한 수준이었다. 총 아플라톡신은 전체 시료 565건 중 27건(4.77%)이 검출되었으며, 검출빈도는 곡류 0.17%, 견과류 0.35%, 가공식품 3.01%, 기타식품 1.24%을 보여주었고, 두류 및 건조과일류는 검출되지 않았다. 식이섭취량을 고려한 총 아플라톡신의 1일 1인당 평균섭취량은 0.04 ng/kg bw/day이였다.

식품중 총 아플라톡신 분석법 개선 (Advances in the Analysis of Total Aflatoxins in Foods)

  • 오금순;서정혁;박성수;소유섭;최우정;안영순;이종옥;우건조
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.76-81
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    • 2006
  • 총 아플라톡신 분석을 위한 최적의 추출 및 용출조건을 확립하여 최적의 전처리 조건을 확립하였다. 추출용매는 70% methanol 용액에 NaCl을 각각 1% 첨가한 용액을 사용하였고, 정제용 컬럼인 immunoaffinity column을 이용하여 acetonitrile 3 mL를 용출용매로 사용하여 아플라톡신 혼합용액의 분리능을 좋게 하였다. 검출한계는 0.05 ng/g 수준이였고, 식품의 유형별 총 아플라톡신($B_1,\;B_2,\;G_1,\;G_2$)의 회수율은 곡류 $74.1{\sim}95.5%,\;83.7{\sim}98.8%,\;80.4{\sim}102.4%$$72.8{\sim}76.5%$, 두류 $85.8~87.5%,\;83.8{\sim}90.7%,\;92.0{\sim}94.5%$$60.6{\sim}65.6%$, 견과류 $84.6{\sim}97.1%,\;86.0{\sim}94.1%,\;95.5{\sim}111.5%$$71.0{\sim}89.9%$, 가공식품 $81.5{\sim}87.1%,\;82.8{\sim}85.8%,\;85.4{\sim}92.7%$$68.9{\sim}76.4%$, 건조과실류 $83.6{\sim}93.5%,\;78.1{\sim}90.4%,\;93.0{\sim}108.5%$$64.9{\sim}78.5%$, 기타식품 $72.5{\sim}98.3%,\;73.1{\sim}96.4%,\;83.5{\sim}107.2%$$64.2{\sim}75.8%$를 보여주었다.

식·약공용 농산물의 아플라톡신 오염 실태 조사 (A Monitoring of Aflatoxins in Commercial Herbs for Food and Medicine)

  • 김성단;김애경;이현경;이새람;이희진;류회진;이정미;유인실;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.267-274
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    • 2017
  • 2016년 6~12월 서울약령시에서 원형 또는 분말 형태로 유통 판매되는 식 약 공용 농산물 총 62건을 구입하여, 후칼럼 유도체화 장치인 광화학 반응장치를 연결한 HPLC-FLD를 이용하여 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)을 정성 및 정량 분석함으로써 오염도를 조사하였다. 아플라톡신의 검출한계는 $B_1$ $0.086{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.020{\mu}g/kg$, $G_1$ 0.363 g/kg, $G_2$ $0.126{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $B_1$ $0.262{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.059{\mu}g/kg$, $G_1$ 1.101 g/kg, $G_2$ $0.382{\mu}g/kg$였다. 회수율은 $B_1$ 95.1~101.8%, $B_2$ 86.9~105.6%, $G_1$ 95.2~100.6%, $G_2$ 98.6~114.0%이었으며, 변동계수(Coefficient of Variation, %)는 $B_1$ 1.9~9.8%, $B_2$ 1.2~8.2%, $G_1$ 2.1~9.5%, $G_2$ 0.9~9.3%였다. 사용부위에 따른 아플라톡신 오염의 특성을 살펴본 결과 종자(Semen)만 아플라톡신이 검출되었으며, 21건 중 6건(원형 3건, 분말 3건)에서 아플라톡신이 검출되었다. 품목별 아플라톡신 검출 건수를 살펴본 결과, 연자육 중 원형은 7건을 검사한 결과 2건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었고, 분말은 6건 중 2건에서 아플라톡신 $B_1$이 검출되었다. 산조인 원형은 5건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었으며, 분말은 3건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었다. 아플라톡신 검출량을 살펴보면, 연자육 원형은 총아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$$G_2$의 합)이 $ND{\sim}14.655{\mu}g/kg$($B_1$ $ND{\sim}11.869{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$) 검출되었다. 산조인 원형의 아플라톡신 검출량은 총아플라톡신이 $ND{\sim}9.182{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}6.612{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}21.797{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}19.345{\mu}g/kg$) 검출되었다. 따라서 이러한 곰팡이독소 검출현황을 토대로 식 약 공용 농산물에 대한 곰팡이독소 기준을 설정하여 식 약 공용 농산물의 안전한 유통을 관리할 필요가 있다.

원두커피의 로스팅 조건이 polycyclic aromatic hydrocarbons 생성에 미치는 영향 (Influence of Roasting Conditions on Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Contents in Ground Coffee Bean)

  • 남혜정;서일원;신한승
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권4호
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    • pp.362-368
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    • 2009
  • 커피 품종별 3종의 원두에 대한 로스팅 온도는 inlet air 기준으로 $150^{\circ}C$에서 $250^{\circ}C$ 사이로 로스팅 시간은 5, 10, 20분으로 각 조건별 PAHs 함량의 변화를 측정한 결과이다. Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두 공시료의 총 PAHs 함량은 각각 1.78 ${\mu}g$/kg와 1.65 ${\mu}g$/kg로 비슷하였으며, Robusta 종인 India 원두는 0.38 ${\mu}g$/kg로 Arabica 종보다 적은 량이 검출되었다. 총 PAHs 함량도 Robusta 종에서 0.18-2.54 ${\mu}g$/kg이 검출되었으며, Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두는 각각 1.26-215.70 ${\mu}g$/kg, 1.85-178.14 ${\mu}g$/kg로 Arabica 종에서 많이 검출되었으며, 품종별 B[${\alpha}$]P의 함량도 Colombia 원두에서 0.11-0.47 ${\mu}g$/kg, Brazil 원두에서 0.18-0.60 ${\mu}g$/kg, India 원두에서 0.03-0.11 ${\mu}g$/kg으로 Arabica 종에서 많이 검출되었다. 로스팅 조건별 실험 결과 일정한 변화를 보이진 않았지만, 저온 장시간 로스팅 한 시료보다 고온 단시간 로스팅 한 시료에서 총 PAHs가 많이 검출되었음을 확인하였으며, 시료별 실험결과 B[${\beta}$]F 함량은 Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두를 250$^{\circ}C$에서 10, 20분 로스팅 하였을 때 많이 검출되었음을 확인하였다. 이에 따라 시중에 유통되고 있는 로스팅 커피의 모니터링을 통하여 섭취하고 있는 커피의 PAHs의 노출 정도를 파악하고, 커피 생산 공정에서 PAHs의 생성량을 저감화할 수 있는 로스팅 방식(직접가열방식, 열풍가열방식) 및 조건(온도, 시간) 확립에 대한 연구가 필요할 것으로 판단된다.

광주지역 유통 한약재의 유해물질 잔류실태조사 (A Survey on Harmful Materials of Commercial Medical Herb in Gwangju Area)

  • 이향희;서정미;오무술;강인숙;박종진;서계원;하동룡;김은선
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.83-90
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    • 2010
  • 광주지역에서 유통되고 있는 한약재 153건 (국내산 89건, 중국산 64건)에 대해 잔류농약, 중금속, 이산화항 함유량 등 유해물질 잔류 실태를 조사하였다. 유통한약재에 대해 잔류농약 200종을 검사한 결과, 구기자, 천궁 등 7건에서 잔류농약 성분이 검출되었으며, 원산지별로는 국내산 5건, 중국산 2건이었다. 이 중 천궁 2건은 endosulfan이 한약재 잔류허용기준치를 초과하여 부적합으로 판정되었으며, 나머지 5건에서 검출된 chlorothalonil등 8종의 농약성분은 현재 기준이 설정되지 않은 상태이다. 중금속인 Pb, As, Hg의 경우 잔류허용치를 초과한 검체는 없었으며, Cd의 경우는 잔류 허용치인 0.3 mg/kg를 초과하여 부적합으로 판정된 검체가 3건으로, 천궁 1건 (0.373 mg/kg), 창출 2건 (0.364, 0.351 mg/kg)이었으며, 3건 모두 중국산 이었다. 이산화황의 경우, 전체 153건 중 구기자 5건, 황기 2건이 부적합 제품이었으며, 이 중 구기자 4건은 1,000 mg/kg이상으로 높게 검출되어 유통되는 한약재의 지속적인 모니터링 및 안전관리 대책이 절실히 요구된다.

액체크로마토그래피-형광검출법에 의한 호소시료의 아나톡신-a 분석 (Analysis of anatoxin-a in aqueous and cyanobacterial samples from korean lakes by liquid chromatography with fluorescence detection)

  • 이인정;이철구;허성남;이재관
    • 분석과학
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    • 제24권3호
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    • pp.225-230
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    • 2011
  • 아나톡신-a는 Anabaena, Aphanizomenon, Oscillatoria 등의 남조류에서 생성되는 신경독소로 강한 독성을 나타낸다. 국내에서는 영천호 등의 호소에서 최근 Anabaena에 의한 수화현상이 늘어나고 안전한 상수원수의 확보를 위하여 아나톡신-a의 미량분석이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 아나톡신-a를 고상추출한 뒤 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-F)로 형광 유도체화시켜 고성능액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD)로 분석하였다. 시험방법 validation 결과 직선성, 회수율, 재현성에서 모두 좋은 값을 나타내었으며, 방법검출한계(MDL)은 조체 시료의 경우 $0.034\;{\mu}g/g$, 물 시료의 경우 $0.022\;{\mu}g/L$로 비교적 좋은 감도를 얻을 수 있었다. 국내 안동호, 영천호 및 대청호에서 채취한 조체와 물 시료에서 아나톡신-a의 농도를 분석한 결과 조체 시료에서는 $0.135\sim10.979\;{\mu}g/g$의 농도로 검출되었으며, 물 시료에서는 검출되지 않았다.

Anthocyanin Profiling and Radical Scavenging Activity of Selected Pigmented Rice Varieties

  • ;;;;;;;김정봉
    • 한국환경농학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.111-117
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    • 2011
  • BACKGROUND: Anthocyanins have been recognized as health-enhancing substances due to their antioxidant activity, anti-inflammatory, anticancer, and hypoglycemic effects. The objective was to identify anthocyanins-rich rice grains for the development of functional foods and/or functional food colorants METHODS AND RESULTS: Rice grains of one black and three red-hulled rice varieties were extracted with acidified 80% aqueous methanol. The antioxidant activity of the methanolic extracts was screened on TLC plates and in an in vitro assay using DPPH (1, 1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) as a free radical source. Red-hulled rice varieties exhibited higher antioxidant activity (88%, 1 mg/mL) than black rice (67%, 1 mg/mL). Among the red-hulled varieties tested, rice variety SSALBYEO54 (901452) was the most active (72%, 0.5 mg/mL). Rice extracted anthocyanin compounds were analyzed by HPLC-DAD-FLD and LC-MS/MS. Red-hulled varieties comprised cyanidin-3-glucoside in addition to ferulic acid esters, apigenin and kaempferol glycosides. CONCLUSION(s): Anthocyanins identified in the black rice variety were cyanidin-7-O-galactoside, cyanidin-3-Oglucoside, cyanidin-3'-O-glucoside, cyanidin-5-O-glucoside, cyanidin-3, 7-O-diglucoside, cyanidin-3, 5-O-diglucoside and peonidin-4'-O-glucoside. The results of this study show that the black rice (IT212512) and red-hulled rice variety SSALBYEO54 (901452) contain notable antioxidant activity for potential use in nutraceutical or functional food formulations.

스탬핑용 고강도강 TRB 판재의 성형 특성 (The formability of high strength steel plate applied TRB for stamping)

  • 박현경;정지원;이경민
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권5호
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    • pp.184-189
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    • 2018
  • 최근에 안전기준과 환경규제 강화의 증대로 인해, 차체의 경량화에 대한 연구가 지속적으로 증가하고 있다. 고강도강의 응용은 가장 보편화 된 차체 경량화의 효과적인 방법 중에 하나이다. TWB(Tailor Welded Blank)는 다양한 두께와 용접을 사용하여 부분적인 강도와 경량화를 만족시키는 주요한 공법으로 활용되고 있다. 그러나 추가적인 용접공정으로 인해 판재간의 용접성이 중요하고 용접부에 대한 품질관리가 중요하다. 이점을 개선하기 위해, TRB(Tailor Rollded Blank)공법이 제안되었다. TRB는 롤러 압력을 조절하여 판재의 두께를 다르게 하고, 용접을 사용하는 TWB 공법보다 추가적인 용접공정이 없기 때문에 생산 비용적인 측면에서 훨씬 더 효율적이다. 본 연구에서는 Blank의 압연 영향을 조사하기 위해 스탬핑용 고강도강 TRB 판재의 성형성을 분석하였다. 성형성을 분석하기 위해, TRB 판재에서 0.8 mm, 1 mm의 두께를 갖는 부분을 채취하여 시험하였다. 시편에 새겨진 그리드마킹의 변형도를 분석하여 변형률을 조사하였고, 0.8 mm와 1.0 mm의 두께를 갖는 TRB 시편으로 Erichsen 시험을 한 후에 FE분석을 활용하여 성형성과 고유진동수를 비교하였다.