페로브스카이트 단일상의 PMN 계 복합화합물을 제조하기 위하여 일반적으로 소량의 MgO가 과잉으로 사용되며, 잉여 MgO는 주로 입내에 석출되며 소결을 저해하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 MgO 대신 $(MgCO_3)_4{\cdot}Mg(OH)_2{\cdot}5H_{2}O$을 사용하여 고상법으로 제조한 PMN-PT-BT(PBT) 전구체 분말을 $500^{\circ}C/1h$에서 열처리한 후, MgO 졸로 표면 개질하여, 과잉의 MgO가 소결 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 소량의 MgO 졸($0.5{\sim}1.0wt\%$)은 $1000^{\circ}C$ 이하의 온도에서 소결을 크게 촉진시켰다. $0.5wt\%$의 졸이 사용된 PBT 분말은 $900^{\circ}C/2h$ 소결로 소결밀도 $7.62g/cm^3$, 유전율 14800, 유전손실 $1.1\%$를 나타내었으며, 이는 PBT의 $1000^{\circ}C/2h$ 소결체의 물성과 흡사하였다. 또한 MgO 졸로 첨가된 과잉의 MgO는 삼중점과 입계에 주로 석출되어 입성장을 제어함을 알 수 있었다.
10 mole%의 과잉 PbO가 첨가된 타겟을 이용하여 $(La_{0.5}Sr_{0.5})CoO_3(LSCO)/Pt/Ti/SiO_2/Si$ 위에 RF 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 $Pb_{0.99}[(Zr_{0.6}Sn_{0.4})_{0.9}Ti_{0.1}]_{0.98}Nb_{0.02}O_3(PNZST)$ 박막을 증착시켰다. $500^{\circ}C$의 기판온도, 80W의 RF power에서 증착된 박막은 급속열처리(RTA)후에 페로브스카이트 상으로 결정화되었다. $650^{\circ}C$, 공기중에서 10초 동안 열처리된 박막이 가장 우수한 결정성과 전기적 특성을 나타내었다. 이러한 박막으로 제작된 PNZST 커패시터는 약 $20\;{\mu}C/cm^2$ 정도의 잔류분극과 약 50 kV/cm 정도의 항전계를 나타내었다. 또한, $2.2{\times}10^9$의 스위칭 후에도 잔류분극의 감소는 10% 미만이었다.
Tm 도핑에 따른 $BaTiO_3$ ceramics의 전기적 특성과 열화 거동에 미치는 영향에 대하여 core-shell 형성과 가속열화시험에 의한 미세화학변화의 관점에서 연구하였다. $Tm_2O_3$를 첨가하지 않은 $BaTiO_3$와 1 mol%를 첨가한 $BaTiO_3$를 펠렛과 적층 형태의 시편으로 각각 제조하였다. 1 mol% $Tm_2O_3$가 첨가된 유전체 시편의 유전상수는 $Tm_2O_3$를 첨가하지 않은 시편에 비해 약 40% 높게 나타났고 X7R 조건을 만족하였다. 절연저항 또한 1 mol% $Tm_2O_3$가 첨가된 시편은 $5.43{\times}10^{10}{\Omega}$으로 $Tm_2O_3$를 첨가하지 않은 시편의 $1.11{\times}10^{10}{\Omega}$보다 높게 나타났다. 이는 $Tm^{3+}$ 이온이 Ba site와 Ti site에 선택적으로 치환되고 유전체 미세조직 내에 core-shell 구조를 형성하여 전기적 특성을 향상시킨 것으로 설명된다. 각각의 조성에 따라 제조된 적층 시편의 $150^{\circ}C$, 70 V, 24시간 가속열화시험결과에 따르면, 1 mol% $Tm_2O_3$가 첨가된 $BaTiO_3$는 첨가되지 않은 시편에 비해 전극 층으로의 산소확산이 감소됨을 확인하였고, 이는 $Tm^{3+}$ 이온의 Ti site 치환에 의해 발생한 산소공공이 Ni 전극과 반응할 수 있는 과잉 산소를 줄여주기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 섬유 유연제, 분산제, 대전방지제, 표백 활성제, 유화제 등으로 널리 사용되고 있는 이미다졸린 양이온 계면활성제의 계면 특성을 측정하였다. 계면활성제의 CMC는 약 $6{\times}10^{-5}mol/L$ 이고 CMC에서의 표면장력은 약 32 mN/m이며, 또한 이미다졸린 계면활성제의 표면장력은 계면활성제 농도에 관계없이 비교적 일정하고, 일정한 계면활성제 농도 조건 하에서 수용액의 pH가 증가하면 표면장력은 감소하였다. 1 wt% 계면활성제 수용액과 n-dodecane 오일 사이의 계면장력은 약 0.01 mN/m이고 평형에 도달하는 시간은 pH에 관계없이 거의 일정하였다. $30{\sim}60^{\circ}C$ 의 온도 범위에서 계면활성제 수용액은 pH에 관계없이 마이셀 수용액의 $L_1$만을 형성하였고 계면활성제-물-오일로 이루어진 3성분 시스템은 lower phase 마이크로에멀젼을 포함한 2상 영역만이 존재하였다. 1 wt% 계면활성제 수용액의 거품 안정성은 수용액의 pH가 증가할수록 증가하며, 이러한 결과는 pH가 증가함에 따라 1 wt% 계면활성제의 표면장력이 감소하는 결과와 일관된 경향을 나타내었다. QCM(quartz crystal microbalance) 측정에 의하면 계면활성제 흡착은 농도 증가에 따라 증가하며, pH 증가에 따라 감소하였다. 또한 마찰 계수 측정으로부터 수용액의 pH가 알칼리 조건 하에서 이미다졸린 양이온 계면활성제의 섬유 유연 효과가 가장 우수함을 알 수 있었다.
많은 실험실 기반의 리튬이차전지 실험결과는 코인셀로부터 얻어진다. 이는 조립의 용이성, 저렴한 가격, 실험 결과의 우수한 재연성 등에 기인한다. 코인셀은 케이스(case), 가스켓(gasket), 스페이서(spacer disk), 스프링(wave spring)로 구성되어 있으며, 이러한 구조적인 특성으로 인하여 코인셀은 상용화된 파우치, 각형 및 원통형 전지에 비하여 전극 무게 대비 많은 양의 전해질을 포함하게 된다. 하지만 과량의 전해액이 셀의 성능에 미치는 영향에 대한 연구는 현재까지 이루어지지 않은 상황이다. 본 연구에서는 액체 전해액의 양을 다르게 제어하여 코인셀에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 전해액의 양은 전극 용량 대비 30, $100mg\;mAh^{-1}$(전해액의 양/전극용량)로 제어하였으며, 조립된 셀의 전해액 함량에 따른 전기화학적 특성을 확인하기 위해 초기 충 방전 곡선과 상온 ($25^{\circ}C$), 고온 ($60^{\circ}C$) 및 고전압(4.5 V)에서의 수명특성평가를 진행하였다. $30mg\;mAh^{-1}$의 전해액을 포함하는 단위 전지의 경우, 고온 및 고전압 조건에서 $100mg\;mAh^{-1}$의 경우에 비해 매우 우수한 방전 용량 유지 특성을 나타내었다. 전자는 후자보다 더 큰 내부저항 증가를 보였으며, 이를 통해 전해액의 양이 전지의 방전 용량 유지 특성에 매우 큰 영향을 미치고 있음을 확인하였다.
강유전 물질인 Pb/sub 0.99/[(Zr/sub 0/6Sn/sub 0.4/)/0.9/Ti/sub 0.1/]0.98/Nb/sub 0.02/O₃(PNZST) 박막을 10 mole%의 과잉 PbO가 첨가된 타겟을 이용하여 La/sub 0.5/Sr/sub 0.5/CoO₃(LSCO)/Pt/Ti/SiO₂/Si 기판상에 RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하였다. 증착된 박막에 대하여 온도와 시간을 다양하게 변화시키면서 급속 열처리(rapid thermal annealing) 한 후, 그 결정성과 전기적 특성을 조사하였다. 80 W의 RF 전력, 500 ℃의 기판온도에서 증착한 후, 급속 열처리된 박막이 페로브스카이트상으로 결정화되었으며, 650 ℃, 공기중에서 10초동안 급속 열처리된 박막이 가장 우수한 결정성을 나타내었다. 이러한 박막으로 제작된 PNZST 커패시터는 약 20 μC/㎠정도의 잔류 분극과 약 50 kV/cm 정도의 항전계를 나타내었으며, 2.2×10/sup 9/의 스위칭 후에도 잔류분극의 감소는 10 %미만이었다.
La2O3 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO2 과잉 BaTiO3 분말에 대해 La2O3 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La2O3 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La3+가 Ba2+ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La2O3 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δgc)이 최대 입자성장구동력 (Δgmax)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La2O3가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.
생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.
감자 품종(분질인 남작, 중간질인 세풍, 점질인 대지마)간의 생전분, 열수 가용성 및 산처리전분의 구조적 특성을 조사하였다. 아밀로오스 함량은 남작이 28.0%, 세풍이 27난.0%, 대지마가 25.5%였다. ${\beta}$-아밀라아제 분해한도는 $64.0{\sim}65.0%$로 품종간에 비슷하였다. 전분의 사슬분포는 ${\overline}{DP}55$ 이상의 부분이 $34.7{\sim}37.9%,\;{\overline}{DP}40{\sim}50$부분이 $17.1{\sim}19.9%$ 그리고 ${\overline}{DP}15{\sim}20$ 부분이 $42.2{\sim}48.2%$이었으며 품종간 사슬분포의 특성은 A사슬$({\overline}{DP}15{\sim}20)$과 B 사슬$({\overline}{DP}40{\sim}50)$의 분포도에서 차이를 보였다. 열수가용성전분은 남작 15.8%, 세풍 18.6%, 대지마가 20.8%이였으며, 겔 크로마토그래피에 의한 용출양상은 품종간에서 특성을 나타냈다. 전분의 산가수분해($0{\sim}48$시간)는 각 품종간 모두 24시간을 기준으로 2단 거동을 보였으며 산가수분해속도는 남작이 대지마보다 낮았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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