• Title/Summary/Keyword: Electron probe micro-analyzer

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공주 학봉리 분청에 대한 성분과 미세구조의 분석 (Compositional and Microstructural Study of Punchong from Hakbongni, Kongju)

  • 이영은;고경신
    • 보존과학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.3-14
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    • 1997
  • 15세기 말과 16세기 초에 철화분청을 생산했던 곳으로 잘 알려진 공주 학봉리에서 수습된 12 도편의 분청사기를 과학적으로 분석하였다. 태토와 유약의 성분은 각각 X선 형광분석기와 전자현미분석장치로 분석하였고, 미세구조분석은 광학현미경, 편광현미경, 전자현미분석장치, 그리고 X선회절분석기를 이용하였다. 태토와 유약의 성분은 학봉리에서 지리적으로 가까운 곳에 위치한 보령 용수리분청과 비교하여 통계분석을 하였으며, SPSS프로그램을 사용하였다 태토는 보령 송수리 분청에 비해 실리카와 용융제는 높게 나타났으나, 알루미나는 낮은 수치를 보였고, 유약은 실리카, 소다. 철산화물은 높은 반면, 알루미나와 칼슘산화물의 양은 낮게 나타났다. 학봉리 분청 자체도 두 그룹으로 나뉘었다. 유약은 라임계열이었으며, 태토내에는 석영, 둘레가 일부 녹은 큰 장석덩어리, 사장석, 흑운모와 철산화물과 같은 결정들이 많이 남아있음을 관찰할 수 있었다. 이러한 미세구조로 보아 원료의 수비상태가 좋지 않았고, 번조온도도 비교적 낮았음을 예측할 수 있다. 철화안료의 원료는 성분과 X선 회절분석에 의해 Mg/Fe/Al 스피넬로 확인되었다.

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수종 불소함유 이장용 시멘트의 불소 유리량과 상아질로의 불소흡착정도 (THE IN VITRO STUDY ON FLUORIDE RELEASE AND FLUORIDE UPTAKE TO DENTIN FROM FLUORIDE CONTAINING LINER / BASE CEMENTS)

  • 고효지;정현주;오원만
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제18권1호
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    • pp.27-37
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    • 1993
  • The purpose of this study was to determine the fluroide release levels of new fluoride-containing liner/base cements and the fluoride uptake by dentin surfaces. Ten specimens of each brand (Fuji ionomer Type III, Fuji Lining LC, Timeline, Vitrebond and XR ionomer) were made, polymerized and placed in fluoride-free distilled water at $37^{\circ}C$, 100% relative humidity for 24 hours. The extracting solution of specimen was exchanged and fluoride release was measured daily for the 30 days. For fluoride uptake study, twenty-five extracted human lower molars were sectioned longitudinally in the mesiodistal direction with a diamond disc. Five teeth were filled with each material and then stored at $37^{\circ}C$, 100% humidity for 4 weeks. Fluoride uptake by dentin from the test materials was evaluated using electron probe micro X-ray analyzer. The following results were obtained : 1. The amounts of fluoride release showed no significant difference between Fuji ionomer Type III and Fuji Lining LC, but showed significant difference between other groups. XR ionomer released significantly greater fluoride than any other group(P<.001). 2. All the materials have a burst effect which more fluoride released in then first 3 day and showed significant decrease over the test period (P<0.001). 3. XR ionomer group showed fluoride penetration to approximately $50{\mu}m$ deep in dentin. But other material groups showed very little fluoride uptake by dentin.

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STS/Al/Cu 클래드재의 파괴거동 및 기계적 물성에 미치는 인장시험 온도의 영향 (Effect of Tension-Test Temperature on Fracture Behavior and Mechanical Properties in STS/Al/Cu Clad Materials)

  • 배동현;최영준;정원섭;배동수;조영래
    • 대한금속재료학회지
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    • 제47권12호
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    • pp.811-818
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    • 2009
  • In order to meet increasingly complex and rigorous technical specifications, extensive effort has been devoted to fabricate clad materials with multi-layered metal plates. In this study, novel stainless steel/aluminum/copper (STS/Al/Cu) three-ply clad materials were fabricated by a hot rolling process for cookware applications. The effect of the testing temperature on the mechanical properties of the clad materials and on each component metal was investigated during the tensile tests. The interface properties of the clad materials were also examined by optical microscopy (OM) and an electron probe micro-analyzer (EPMA). The best mechanical and interfacial properties for a warm working process were found in a sample annealed at a temperature of $300^{\circ}C$. For the sample annealed at $400^{\circ}C$, the results of the tensile test indicated that interface delamination occurred only in the region of the Al/Cu interfaces. This was due to the formation of the thick and brittle intermetallic compound of $Al_2Cu$ in the Al/Cu interface. In contrast, no interface delamination was observed in the STS/Al interface, most likely due to its strong bond strength.

납착 방법이 치과용 금속의 성상(性狀)에 미치는 영향에 관한 연구 (Study on the effect of soldering methods on the characteristics of the Ni-Cr alloy)

  • 김철형;송영균;이종혁
    • 대한치과보철학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.53-60
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    • 2012
  • 연구 목적: 본 연구는 치과영역에서 많이 사용되는 비귀금속 합금인 니켈-크롬 합금을 산소-아세틸렌 불꽃 납착법과 적외선 용접법을 이용해 용접하고 용접부 및 그 주변을 광학 현미경과 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer, 전자미세현미분석기)를 통해 관찰하여 용접방법이 금속의 성상(性狀)에 미치는 영향을 조사하였다. 연구 재료 및 방법: 니켈-크롬 합금을 이용하여 3.0 mm 직경, 30 mm 길이의 시편을 제작하였다. 시편은 산소-아세틸렌 불꽃 납착법, 적외선 용접법의 두 개의 그룹으로 분류하였다(n=4). 시편을 low-speed disc로 자른 후 각각을 산소-아세틸렌 토치와 적외선 용접기를 이용해 용접하였다. 용접과 마무리 후에 시편을 광학현미경으로 용접부, 5 mm 떨어진 지점, 10 mm 떨어진 지점의 3개 부위에서 관찰하고EPMA를 이용하여 분석하였다. 결과: 광학 현미경 관찰 결과 용접부에서는 두 방법 모두 다수의 파절선이 관찰되었고, 10.0 mm 떨어진 거리에서는 두 방법 모두 시편의 표면에서 파절선이 발견되지 않았으나 5.0 mm 떨어진 거리에서는 적외선 용접법에서는 시편의 표면이 다소 거칠기는 했으나 파절선은 발견되지 않았고 산소-아세틸렌 불꽃 납착 표면에서는 다수의 파절선이 관찰되었다. EPMA분석에서 적외선 용접법에 의한 방법에서는 용접부위, 5.0 mm 떨어진 부위, 10.0 mm 떨어진 부위 모두에서 시편 금속의 구성성분 비율이 제조사의 구성성분 비율과 10.0%이내의 오차를 나타내었고, 산소-아세틸렌 불꽃 납착법에서는 5.0, 10.0 mm에서는 시편금속의 구성성분이 10.0%이내의 오차를 나타내었으나, 납착 부위에서는 Ni만이 검출되어 적외선 용접법과는 차이를 나타내었다. 이와 같은 분석결과를 살펴 볼 때 적외선 용접을 시행한 시편의 구성 성분이 모금속의 성분과 유사한 것 을알수있었다. 결론: 이상의 결과로 산소-아세틸렌 불꽃 납착법보다 적외선 용접법을 이용할 때, 금속의 결함 및 성분의 변화가 적어서 좀 더 우수한 금속 보철물의 제작이 가능할 것으로 사료된다.

수종의 불소방출 수복재의 탈회억제 효과 및 불소침투에 관한 연구 (IN VITRO STUDY OF DEMINERALIZATION INHIBITION EFFECT AND FLUORIDE UPTAKE INTO ADJACENT TEETH OF LIGHT-CURED FLUORIDE-RELEASING RESTORATIVES)

  • 김송이;최성철;김광철;최영철;박재홍
    • 대한소아치과학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.288-297
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    • 2010
  • 자이오머(Giomer)는 레진강화형글라스아이오노머에 견줄 만큼 불소방출량이 많다고 하나, 우식예방 효과에 관한 연구들이 많지 않아 임상적용에 대한 근거가 부족한 실정이다. 본 연구는 자이오머(BF 군)를 포함하여 레진강화형글라스아이오노머(FF 군), 콤포머(DA 군)와 대조군인 콤포짓(FZ 군)의 우식억제 효과와 주변 치질로의 불소침투 양상을 비교하기 위하여, 공초점레이저주사현미경과 전자탐침미세분석기를 이용하여 각 수복재의 우식예방 효과를 비교하였으며, 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 수복물 주위 이차 인공우식에서 법랑질 외측병변의 깊이는 FZ 군에서 가장 깊었으며, BF 군이 가장 작게 나타났다(p<0.05). 2. 수복물과 법랑질 계면에 나타난 탈회억제층의 두께를 관찰한 결과 FZ 군이 가장 작게 나타났으며, FF, DA, BF 간에는 유의성 있는 차이를 보이지 않았다(p<0.05). 3. 법랑질에 침투된 불소농도는 BF, FF, DA의 순으로 높게 나타났다. 4. 상아질에 침투된 불소농도는 DA, BF, FF의 순으로 높게 나타났으며, 이는 상아질-수복물의 접착 계면에 영향 받는 것으로 보인다.

티타늄 임플란트의 표면처리가 골유착에 미치는 영향에 관한 조직형태계측학적 연구 (A histomorphometric study on the effect of surface treatment on the osseointegration)

  • 최웅재;조인호
    • 대한치과보철학회지
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    • 제47권4호
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    • pp.445-456
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    • 2009
  • 연구목적: 임플란트를 이용한 수복의 임상적인 성공에 중요한 역할을 하는 초기 골유착의 향상을 위해 티타늄의 표면 거칠기 조절과 함께 생체활성도를 가진 표면으로 변화시키는 방법에 관한 연구가 이루어지고 있다. 표면 거칠기의 적절한 증가는 조골세포의 활동을 증가시키고 골과 임플란트의 접촉과 유지를 촉진시킨다고 보고되고 있고 또한 알칼리와 열처리를 통하여 생체 활성 표면을 얻을 수 있는 것으로 보고되고 있다. 이에 본 연구에서는 알칼리 및 열을 이용한 티타늄 표면 처리가 골유착에 어떤 영향을 미치는지 알아보고자 하였다. 연구재료 및 방법: 기계절삭된 임플란트를 대조군으로 하여 (1군), 5 M NaOH 용액에 처리한 임플란트를 대기 중에서 열처리한 군 (2군)과 진공에서 열처리한 군 (3군)으로 분류하였다. 알칼리와 열처리를 시행한 임플란트들의 표면 특성을 관찰하고 가토에 식립하여 치유 기간에 따라서 조직학적 및 조직형태계측학적으로 비교하고 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 치유 기간 별 골성분의 변화를 분석하였다. 결과 및 결론: 대기 중에서 열처리한 2군이 통계적으로 유의하게 (P<.05) 증가된 표면 거칠기를 보였다. 이렇게 만들어진 임플란트를 가토에 식립하여 조직 형태계측학적 분석을 시행한 결과 골-임플란트 접촉율은 전반적으로 치유기간이 경과하면서 증가하는 것으로 나타났으며 2군과 3군에서 통계적 분석결과 치유기간 간에 유의한 차이가 관찰되었고 (P<.05), 골-임플란트 면적율 (BA) 또한 골 임플란트 접촉율과 비슷한 양상을 보였으며 통계적 분석결과 2군에서만 치유기간별로 통계적으로 유의한 차이가 관찰되었다 (P<.05). 치유 기간별로 임플란트 주변 골에서 칼륨 (K), 인 (P), 칼슘 (Ca), 티타늄 (Ti)의 분포를 EPMA로 보았을 때 빈도의 편향은 관찰되지 않았으며 2군과 3군에서 초기에 칼슘과 인이 증가되는 것이 관찰되었다. 이상의 결과로 볼 때 알칼리 및 대기 중에서 열처리로 표면 처리된 임플란트의 사용은 초기에 안정된 골유착에 도움을 주며 임플란트 식립 후 기능까지의 시간을 감소시킬 것으로 사료된다.

석개재 지역 하부 막골층 탄산염암의 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성 (Mineralogical, Micro-textural, and Geochemical Characteristics for the Carbonate Rocks of the Lower Makgol Formation in Seokgaejae Section)

  • 박채원;김하;송윤구
    • 자원환경지질
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    • 제51권4호
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    • pp.323-343
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    • 2018
  • 본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.

황동제 주방기구에서 유해중금속의 용출기작에 관한연구 (Migration Mechanism of Hazard Elements from Brass Kitchenwares)

  • 이광호;권기성;전대훈;최병희;김성욱;이선희;이철원
    • 한국포장학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.24-30
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    • 1999
  • 구이용 불판인 주방용 기구에 사용되는 황동제에서 Pb, Cd, Cu, Zn, Sn등 유해 중금속의 용출과 메카니즘에 대하여 연구하였다. 황동을 대표금속으로 선정하여 용출 온도 (30, 60, 80, $95^{\circ}C$), pH (2.5, 4.3, 6.0, 7.0) 및 시간 (30, 90, 180, 360분)에 따른 금속 용출량 조사에서 온도 및 pH 변화에 따른 시험결과, $95^{\circ}C$, pH 2.5인 조건에서 용출이 가장 많았던 반면, 용출 시간별 시험에서는 180분 이후까지 Pb가 용출된 후 평형 상태를 유지하였다. 납이 용출되는 가시적 현상은 SEM을 통하여 확인할 수 있었다. 황동의 경우, 재질중의 Pb 함량과 용출량과의 관계를 규명하기 위해 Pb 함량별 10종 (0, 0.02, 0.09, 0.1, 0.2, 0.5, 0.9, 1.7, 5.4, 9.2%(w/w))의 시편를 제작하여 4% 초산, $95^{\circ}C$, 30분에서 시험한 결과, 용출규격인 중금속이 1.0 ppm (납으로서) 이하가 되기 위해서는 재질중 허용 Pb 함량은 0.2% 이하가 되어야 했다.

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비증착 방법에 의한 사용후 핵연료의 EPMA 분석

  • 정양홍;송웅섭;김도식;김희문
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2004년도 학술논문집
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    • pp.353-354
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    • 2004
  • 사용후 핵연료의 조성을 분석하거나 또는 반사전자상과 2차 전자상 등으로 시료를 관찰하기 위해서는 핫셀(Hot cell)에 증착기(coater)를 설치하여 시료표면을 전도성 물질인 탄소 등으로 증착시켜야 한다. 그러나 원격조정기를(manipulator)를 이용하여 수행되는 핫셀에서의 증착작업은 사용후 핵연료 시험의 선진분석기술을 갖고 있는 원자력 선진국에서도 핫셀내에 설치되어 있는 증착기의 탄소봉을 교체하는 작업과 진공장치의 성능 유지가 까다로워 시료표면에 균질하게 전도성 물질을 증착시키는 작업에 많은 어려움을 겪고 있다. 본 연구는 통상적으로 이용되는 증착기를 사용하지 않고 Silver Paint를 사용하여 사용후 핵연료를 분석할 수 있는 새로운 방법에 대한 연구를 수행하였다. 산화물 핵연료는 전기전도도가 매우 낮아($3{\times}10^{-1}~4{\times}10^{-8}/ohm{\cdot}cm$)입사된 전자의 이동이 원활하지 못해 일어나는 들뜸(Charging)현상이 발생한다. 그러나 Silver Paint 에 사용후 핵연료를 접착하면 모세관(capillary)현상에 의해 시료 주위와 핵연료의 결정립계로 Silver가 스며들어 입사된 전자의 이동이 원활해져 전도성이 극히 낮은 시료의 분석이 가능하게 된다. 본 시험에 사용된 EPMA는 (Electron Probe Micro Analyzer, SX-50R, CAMECA, Paris, France) 고 방사능을 띤 조사 핵연료의 시험을 수행할 수 있도록 기기의 적절한 부위에 납과 텅스텐으로 차폐되어 시편의 방사능 세기가 $3{\times}10^{10}Bq$까지 시험 가능한 기기이다. 그림 1은 JAERI 에 설치 운영중인 증착기 설비 사진이다. 그림에서 핫셀에 설치된 증착기의 진공을 유지하기 위해 핫셀 벽을 관통하여 증착기 본체까지 연결된 배출관의 형상과 복잡한 주변장치들을 볼 수 있다. 그림 2는 비조사 핵연료 시편을 Silver Pain떼 접착한 사진이다. 그림은 시료주위와 시료 표면까지 Silver Paint가 도포된 모습을 보여주고 있다. 상용발전소에서 연소도가 50,000 Mwd/tU인 사용후 핵연료를 상기와 같은 방법으로 만든 시편의 표면을 관찰한 사진을 그림 3~8에 나타내었다. 그림 3은 핵연료 중앙부위의 결정립을 나타낸 그림이다. Silver Paint만으로 접착한 시료의 표면관찰 및 정량분석이 그림에서 보듯이 가능함을 확인하였다. 그림 4는 사용후 핵연료시료를 중앙부위에서 가장자리까지를 다섯 부위로 나누어 그 중 중앙부위(1/5) 지점의 입계 및 형상을 관찰한 사진이다. 결정립의 크기가 다른 부위보다 상대적으로 크고, 결정립에 생성된 기공이 발달되어 있음을 볼 수 있다. 그림 5와 6과 7은 중심부위와 rim부위 사이 지점을 관찰한 사진으로서 결정립과 기공의 분포가 비슷한 형상을 나타내고 있음을 관찰할 수 있었다. 그림 8은 rim 부위 사진으로 전형적인 rim 영역 현상을 관찰할 수 있었다. 표 1은 그림 2와 같이 비조사 산화물 핵연료를 Silver Paint로 접착한 시편을 정량 분석한 결과이다. 시편의 조성은 33.6 at% U, 66.4 at% O의 결과를 얻었다. 산화물 핵연료의 표면 관찰 및 정량 분석 시험시 시편 표면을 전도성 물질로 증착시키지 않고, Silver Paint 에 시편을 접착하는 방법으로도 만족한 시험 결과를 얻을 수 있었다.

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중부 영남육괴 김천일대 선캠브리아기 편마암의 저어콘 화학연대 (Zircon chemical age of the Precambrian gneisses from Gimcheon area in the central Yeongnam massif, Korea)

  • 이호선;송용선;박계헌
    • 암석학회지
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    • 제11권3_4호
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    • pp.157-168
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    • 2002
  • 중부 영남육괴 김천일대는 대부분 화강 편마암과 그에 협재된 흑운모 편마암이 포획암 내지 잔류암의 형태로 산출된다. 이 지역 선캠브리아기의 기저지각 발달사를 이해하기 위해서는 절대연대자료가 필수적이나 그 자료가 부족한 실정이고, 기존의 연대자료 또한 야외산상과 일치하지 않기 때문에 저어콘에 대한 화학연대 측정을 실시하였다. 측정결과 구해진 화강 편마암의 1970$\pm$78($l\sigma$)Ma와 흑운모 편마암의 둥근 저어콘의 외각부와 길쭉한 저어콘에서 각각 얻어진 $1814\pm$77($l\sigma$)Ma 및 $1973\pm$97(1$\sigma$)Ma 연대는 화강암질 마그마의 관입과 이에 의한 변성작용을 나타내는 것으로 판단된다 그리고 흑운모 편마암의 둥근 저어콘 중심부의 누대들이 보여주는 $2954\pm$158($l\sigma$)Ma, $2440\pm$58(l$\sigma$)Ma, $2219\pm$36(l$\sigma$)Ma 연대들은 흑운모 편마암의 변성작용 이전의 여러 지질사건들을 반영한 것이다 그리고 두 편마암의 저어콘 모두에서 나타나는 1450~1630Ma 연대는 화강 편마암과 흑운모 편마암이 함께 겪은 후기 변성작용의 시기로 생각된다. 이 연구에서 사용한 것과 같은 1 $\mu\textrm{m}$의 분석직경을 갖는 전자현미분석법에 의한 저어콘 화학연대 측정은 우수한 공간분해능의 결과로 복잡한 성장역사를 갖는 저어콘으로부터 지질학적 사건들을 구분하는데 아주 유용한 연대측정 수단으로 판단된다.