리튬 이차전지 양극소재인 Ni-rich계의 $Li[Ni_{1-x-y}Co_xMn_y]O_2$는 높은 방전용량을 갖고 있지만 Ni의 함량이 많아짐으로써, 구조적 안정성과 전기화학적 특성이 떨어지는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 양이온 도핑에 대한 연구가 시행되고 있다. 본 연구는, 공침법을 이용하여 제조한 $Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체를 사용하여 바륨(Ba)이 도핑된 $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01)를 합성하였고, 바륨(Ba)의 도핑에 따른 구조적 안정성 및 전기화학적 특성을 연구하였다. 구조적 특성분석을 위한 X선-회절분석 결과, 바륨(Ba) 도핑시 $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$(R-factor)비가 감소하는 것을 통해 층상구조의 안정성이 증가한 것을 확인하였고, 전기 화학적 특성이 개선될 것으로 예측하였다. 전기화학적 분석 결과, 바륨(Ba)을 도핑한 전극의 경우 과전압의 감소로 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ 전극보다 $Li[Ni_{0.6-x}Ba_xCo_{0.1}Mn_{0.3}]O_2$ (x=0.01)전극의 방전용량이 $23mAhg^{-1}$ 증가하였고, 구조적 안정성의 증가로 싸이클 특성의 개선과, 전극과 전해액 간의 전하이동 저항의 감소로 인하여 고율특성 특성이 개선된 것을 확인 하였다.
다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.
Influence of annealing temperature on the microstructure and resistance to pitting corrosion of the hyper duplex stainless steel was investigated in acid and neutral chloride environments. The pitting corrosion resistance is strongly dependent on the microstructure, especially the presence of chromium nitrides ($Cr_2N$), elemental partitioning behavior and volume fraction of ferrite phase and austenite phase. Precipitation of deleterious chromium nitrides reduces the resistance to pitting corrosion due to the formation of Cr-depleted zone. The difference of PREN (Pitting Resistance Equivalent Number) values between the ferrite and austenite phases was the smallest when solution heat-treated at $1060^{\circ}C$. Based on the results of electrochemical tests and critical crevice temperature tests, the optimal annealing temperature is determined as $1060^{\circ}C$.
Flow-Accelerated Corrosion Behavior of SA106 Gr.C steel in room temperature alkaline solution simulating the CANDU primary water condition was studied using Rotating Cylinder Electrode. Systems of RCE were set up and electrochemical parameters were applied at various rotating speeds. Corrosion current density decreased up to pH 10.4 then it increased rapidly at higher pH. This is due to the increasing tendency of cathodic and anodic exchange half-cell current. Corrosion potential shifted slightly upward with rotating velocity. Passive film was formed from pH 9.8 by the mechanism of step oxidation and the subsequent precipitation of ferrous species into hydroxyl compound. Above pH 10.4, the film formation process was active and the film became stable. Corrosion current density showed increment in pH 6.98 with the rotating velocity, while it soon saturated from 1000 rpm above pH 9.8. This seems that activation process which represents formation of passive film on the bare metal surface controls the entire corrosion process
Evolution of microstructure due to service exposure to high temperature has a strong effect performance of heat resistant steels. In case of modified 9Cr-1Mo steels, precipitation of $Fe_2Mo$-type laves phases and coarcening of $M_23C_6$-type carbides is the primary cause of degradation of mechanical properties such as creep resistance, tensile strength and toughness. Creep tests have been carried out on pre-aging mod. 9Cr-1Mo steels to examine the effect of pre-aging and stress on the creep strength. Based on the results, a nondestructive procedure, where electrochemical technique that quantitatively detect laves phases and $M_23C_6$-type carbides in a material is used, has been proposed to evaluate a residual creep life of mod. 9Cr-1Mo steels.
The effects of silicon content on the corrosion rates of Cu-7wt% Al alloys have been investigated by the use of electrochemical methods. The corrosion current densities of the alloys are decreased with the addition of Si up to 2wt%, and the slightly increased at 2.5%Si. This increased corrosion rates are attributed to the precipitation of more anodic gamma-2 phase. The X-ray diffraction tests reveal the dealuminumification of these alloys and mixtures of CuCl and Al2O3 formed on the surface of the specimens, which are considered to passivate the alloys at noble potentials.
$Na_2CO_3$와 [M($SO_4$)(M = Ni, Co, Mn)]을 사용함으로써, Carbonate 공침 합성법에 의해 $[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]CO_3$ 전구체를 합성하였다. 합성된 전구체는 공기분위기에서 $Li_2CO_3$와 혼합하여 각각, 750, 850 그리고 $950^{\circ}C$에서 소성되었고, 이로 인한 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$ 양극활 물질의 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$의 구조와 특성은 X-선 회절 분석(XRD), 시차주사현미경(SEM) 그리고 전기화학적 측정으로 분석되었는데, X-선 회절 결과 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$는 소성온도가 증가함에 따라서 $I_{(003)}/I_{(104)}$는 증가하고 R-factor 는 감소하였으며, 시차주사현미경 결과에서는 1차 입자의 크기가 증가하는 경향을 보였다. 특히, $950^{\circ}C$에서 24시간 동안 소성된 $Li[Ni_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}]O_2$는 가역 용량이 $165.3mAhg^{-1}$[cut-off voltage 2.5~4.3 V, 0.1 C($17mAhg^{-1}$)] 그리고 50번째 충 방전 사이클 [cut-off voltage 2.5~4.3 V, 1 C($170mAhg^{-1}$)]까지 95.4%의 우수한 용량 보존율을 가지면서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보여주었다.
전자 산업의 발전과 함께 휴대폰, 노트북, PDA등과 같은 휴대 정보 전자 기기의 고성능 에너지 공급원으로서 이차전지 산업의 중요성이 높아지고 있다. 이에 따라 리튬이차전지의 핵심부품인 양극재료의 고성능화 및 안전성 확보에 대해 많은 관심이 증대되고 있다. 현재 사용되고 있는 양극재료에는 $LiCoO_2,\;LiMn_2O_4,\;LiNi_xCo_yMn_zO_2,\;LiNi_xCo_yM_zO_2$ (M=Al, Zr, Mg 등) 등이 있으며, 그중 가장 대표적으로 사용되고 있는 물질은 $LiCoO_2$이다. 그러나 $LiCoO_2$가 가지고 있는 용량적 한계 및 안전성 문제로 인하여 $LiCoO_2$의 성능 개선 및 3성분계, 올리빈계와 같은 대체물질의 개발에 대한 연구가 활발히 진행중이다. 특히 산화물($M_xO_3$)을 이용한 활물질 표면처리와 같은 성능개선 및 안전성 확보연구는 국내 및 국외에서 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $LiCoO_2$의 표면처리 과정에서 불균일 코팅된 산화물의 탈리 및 이의 응집에 의한 침전물 생성 및 표면처리량의 증가에 따른 전지에서의 부작용에 대하여 분석하고, 이와 같은 문제점을 개선하기 위해 코팅량 조정 및 표면처리 공정의 혼합, 건조, 소성 조건 등과 같은 신공정에 대한 연구와 전기화학적 특성 고찰을 실시하였다.
본 연구에서는 불순물이 포함된 Al 기판으로부터 두 단계의 양극산화 (anodization) 법에 의해 균일한 나노기공을 갖는 AAO(Anodic Aluminum Oxide)을 제조하였다. 생성된 AAO템플릿 위에 Deposition-Precipitation(DP)방법을 사용하여 수직으로 형성된 $TiO_2$ 나노섬유에 Au를 첨가시켜 2 wt.% $Au/TiO_2$ 나노섬유룰 제조하였다. 두 단계의 양극산화를 통해 규칙적으로 배열된 AAO 기공 형상과 기판 위에 수직으로 배향된 $TiO_2$ 나노섬유의 형상을 SEM을 통해 확인하였다. 또한 $Au/TiO_2$ 나노섬유의 특성은 XRD와 Raman 분석을 통하여 $TiO_2$의 아나타제(anatase)와 루타일(rutile) 결정구조와 $TiO_2$ 나노섬유에 담지된 Au의 존재를 확인하였다. 또한 일산화탄소(CO) 산화반응을 통해 AAO(Anodic Aluminum Oxide)기판 위에 형성된 $TiO_2$와 2 wt% $Au/TiO_2$ 나노섬유의 광촉매적 활성을 비교하였다.
The corrosion behaviors of laser-welded super duplex stainless steel tubes with post-weld heat treatment(PWHT) conditions(950, 1000, 1050, 1100 ℃ for 5 and 30 min) were evaluated by electrochemical potentiodynamic polarization and critical pitting temperature measurements. This study showed that the critical metallurgical factors affecting the degradation of corrosion resistance of a steel tube in as-welded condition were the unbalanced phase fraction(ferrite:austenite = 94:4), Cr2N precipitation, and phase transformation from the austenite phase to ɛ-martensite(via stress-induced phase transformation). The improvement in the corrosion resistance of the welded specimen depends greatly on the PWHT conditions. The specimens after PWHT conducted below 1000 ℃ showed inferior corrosion resistance, caused by precipitation of the sigma phase enriched with Cr and Mo. At 1100 ℃ for a longer duration in PWHT, the ferrite phase grows, and its fraction increases, leading to an unbalanced phase fraction in the microstructure. As a result, pitting can be initiated primarily at the interface between the ferrite/austenite phase, particularly in base metal.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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