Salarizadeh, Navvabeh;Sadri, Minoo;Hosseini, Hassan;Sajedi, Reza. H.
Carbon letters
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제24권
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pp.103-110
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2017
Carbon-based magnetic nanostructures in several instances have resulted in improved physicochemical and catalytic properties when compared to multi-wall carbon nanotubes (MWCNTs) and magnetic nanoparticles. In this study, magnetic MWCNTs with a structure of $Ni_xZn_xFe_2O_4/MWCNT$ as peroxidase mimics were fabricated by the one-pot hydrothermal method. The structure, composition and morphology of the nanocomposites were characterized with X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy and transmission electron microscopy. The magnetic properties were investigated with a vibrating sample magnetometer. The peroxidase-like catalytic activity of the nanocomposites was investigated by colorimetric and electrochemical tests with 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine (TMB) and $H_2O_2$ as the substrates. The results show that the synthesis of the nanocomposites was successfully performed. XRD analysis confirmed the crystalline structures of the $Ni_xZn_xFe_2O_4/MWCNT$ nanohybrids and MWCNTs. The main peaks of the $Ni_xZn_xFe_2O_4/MWCNT$s crystals were presented. The $Ni_{0.25}Zn_{0.25}Fe_2O_4/MWCNT$ and $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4/MWCNT$ nanocatalysts showed nearly similar physicochemical properties, but the $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4/MWCNT$ nanocatalyst was more appropriate than the $Ni_{0.25}Zn_{0.25}Fe_2O_4/MWCNT$ nanocatalyst in terms of the magnetic properties and catalytic activity. The optimum peroxidase-like activity of the nanocatalysts was obtained at pH 3.0. The $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4/MWCNT$ nanocatalyst exhibited a good peroxidase-like activity. These magnetic nanocatalysts can be suitable candidates for future enzyme-based applications such as the detection of glucose and $H_2O_2$.
본 연구에서는 무기염인 NaCl, KCl, $NaNO_3$ 및 $KNO_3$의 각 전해질과 L형 아미노산인 L-Valine 및 L-Proline이 용해된 아미노산/전해질 수용액에서 L-Valine 및 L-Proline의 활동도계수와 용해도를 298.15 K에서 측정하였다. 아미노산의 활동도계수는 양이온 및 음이온의 선택성 전극간의 기전력을 측정하는 전기화학 법으로 측정하였으며, 용해도는 아미노산의 고체상과 상평형을 이루고 있는 포화용액을 중량 분석하여 측정하였다. 실험적으로 측정된 전해질 및 아미노산의 활동도계수 값을 본 연구의 저자들이 수행한 지난번 연구[Korean Chem. Eng. Res. 48(4), 519(2010)]의 이론적 모델로 검토하였다. 실험을 수행한 8개의 아미노산/전해질 수용액에서 측정된 전해질 및 아미노산의 활동도계수 값은 지난번 연구의 이론적 모델에 잘 적용되는 경향을 보였으며, 또한 측정된 아미노산의 용해도 데이터도 지난번 연구의 이론적 관계로 잘 묘사될 수 있었다.
In the development of new hydrogen absorbing materials for a next generation of metal hydride electrodes for rechargeable batteries, metastable Mg-Ni-based compounds find currently special attention. Amor phous-nanocrystalline $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ alloys were produced by mechanical alloying and melt-spinning and characterized by means of XRD, TEM and DSC. On basis of mechanically alloyed Mg-Ni-Y powders, complex hydride electrodes were fabricated and their electrochemical behaviour in 6M KOH (pH=14,8) was investigated. The electrodes made from $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ powders, which were prepared under use of a SPEX shaker mill, with a major fraction of nanocrystalline phase reveal a higher electrochemical activity far hydrogen reduction and a higher maximum discharge capacity (247 mAh/g) than the electrodes from alloy powder with predominantly amorphous microstructure (216 mAh/g) obtained when using a Retsch planetary ball mill at low temperatures. Those discharge capacities are higher that those fur nanocrystalline $Mg_2Ni$ electrodes. However, the cyclic stability of those alloy powder electrodes was low. Therefore, fundamental stability studies were performed on $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ ribbon samples in the as-quenched state and after cathodic hydrogen charging by means of anodic and cathodic polarisation measurements. Gradual oxidation and dissolution of nickel governs the anodic behaviour before a passive state is attained. A stabilizing effect of higher fractions of yttrium in the alloy on the passivation was detected. During the cathodic hydrogen charging process the alloys exhibit a change in the surface state chemistry, i.e. an enrichment of nickel-species, causing preferential oxidation and dissolution during subsequent anodization. The effect of chemical pre-treatments in 1% HF and in $10\;mg/l\;YCl_3/1%\;H_2O_2$ solution on the surface degradation processes was investigated. A HF treatment can improve their anodic passivation behavior by inhibiting a preferential nickel oxidation-dissolution at low polarisation, whereas a $YCl_3/H_2O_2$ treatment has the opposite effect. Both pre-treatment methods lead to an enhancement of cathodically induced surface degradation processes.
본 연구에서는 multi-walled nanotubes(MWNTs)를 산소-불소 혼합가스로 처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 그 처리효과를 조사하였다. 산소-불소 처리된 MWNTs의 표면특성은 FT-IR 그리고 XPS로 분석하였다. 처리된 탄소지지체에 백금 나노입자를 담지시킨 후, 입자 결정성크기와 담지함량을 조사하였다. 위 탄소지지체에 담지된 촉매의 전기화학적 특성은 전류-전압 곡선을 측정하여 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소 및 불소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 산소-불소 함량은 처리온도가 $100^{\circ}C$ 일때 최고값을 나타냈다. Pt/100-MWNTs 샘플의 경우, 3.5 nm의 최소의 결정성 크기를 보였고, 9.4%의 가장 높은 담지율을 나타냈다. 그러나, 이보다 높은 온도에서 처리된 샘플의 경우, 결정성 크기가 증가하였고, 담지율은 감소하였다. 이러한 결과를 통해, 결정성 크기와 담지율을 산소-불소 처리온도를 변화시켜 제어할 수 있었음을 제시하였다. 이와 연관되어, 촉매의 전기화학적 활성이 $100^{\circ}C$ 처리까지는 증가하다가, $200^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$의 경우에는 감소하였다. Pt/100-MWNTs 샘플은 비교샘플 중에서 최고의 비전류밀도(specific current density)인 120 mA/mg 수치를 나타냈다.
에탄올이 이산화탄소가 생성되는 경로로 반응할 경우 12개의 전자를 발생시키게 되지만 실제로는 두 개의 탄소 원자사이의 결합력 때문에 완전 산화시키는 것이 쉽지 않다. 따라서 고성능 에탄을 산화촉매의 개발은 에탄을 연료전지 실용화에 필수적이다. 본 연구는 Pt에 Sn, Au을 첨가하여 이원계, 삼원계 촉매를 제조하여 에탄올에서의 활성과 촉매의 특성에 대한 분석을 수행하였다. 촉매합성은 modified polyol 방법을 이용하였으며 Vulcan XC-72R 담지체를 사용하여 20 wt%로 담지하였다. PtSn/c 합금촉매는 Pt : Sn의 비율이 1 : 0, 4 : 1, 3 : 1, 2 : 1, 1.5 : 1, 1 : 1, 1 : 1.5으로 합성하였으며, PtSnAu/C 합금촉매는 Pt : Sn : Au의 비율을 5 : 5 : 0, 5 : 4 : 1, 5 : 3 : 2, 5 : 2 : 3으로 합성하였다. 촉매특성은 XRD, TEM 분석을 통해 분석한 결과 $1.9{\sim}2.4\;nm$ 정도의 입자의 크기와 면심입방구조의 구조를 가지는 것으로 확인하였다. 에탄올 산화에 대한 합금촉매의 활성은 순환전류전압법으로 실험하였고, 그 중 가장 높은 성능을 가진 PtSn(1.5 : 1)/C와 PtSnAu(5 : 2 : 3)/C 합금촉매를 단위전지 성능평가륵 통해 실제 연료전지 구동환경에서 촉매의 활성을 측정하였다. 그 결과 에탄을 산화에 가장 높은 성능을 나타낸 촉매는 PtSn/c(1.5 : 1)이었고, 촉매의 안정성은 PtSnAu/C(5 : 2 : 3)에서 높게 나타났다.
구리이온을 함유하는 효소인 laccase(Rhus vernicifera)를 self-assembly technique을 이용하여 금전극 표면에 고정시킨 후 표면의 특성을 관찰하고 반응을 살펴보았다. laccase는 diphenol, diamine등을 산소에 의해 산화시킬 수 있는 oxidoreductase이다. 이 경우 산소는 peroxide나 superoxide 등의 중간체 생성없이 물까지 직접 4전자 환원이 일어난다. $\beta-mercaptopropionate$를 이용하여 금전극 표면에 음전하를 띤 self-assembled monolayer를 형성시킨 후, 중성용액에서 양 전하를 띤 laccase(pI=9)를 정전기적 인력에 의해 고정시킨 후, 순환 전압-전류법에 의한 실험으로 전극표면에 고정되었음을 확인하였다. 또한, 낮은 주사속도에서 흐른 전하량으로부터 surface coverage를 계산하여 전극표면에 효소가 monolayer로 덮여 있음을 확인하였다. laccase가 고정된 전극을 laccase의 기질인 ABTS(2,2-azino-bis-(3-ethylbenzthioline-6-sulfonic acid) 용액에 담그면 ABTS가 산화되는 것으로부터 고정된 laccase가 활성을 가지고 있음을 확인하였고, 그 효소효과는 $4^{\circ}C$에서 $2\~3$일 동안 지속됨을 관찰하였다. 앞서 구한 surface coverage로부터 고정된 효소의 양을 알 수 있어서, 표면에 고정된 laccase가용액상의 laccase에 비하여 $10\~15\%$정도만의 효소효과를 유지하고 있음을 알 수 있었다. 또한, laccase의 산소의 전기화학적 환원 촉매로서의 역할에 대하여 용액상에서와 전극표면에 고정시켰을 경우에 비교하여 보았는데, 두 경우 다 전자전달체가 없이는 산소환원의 촉매로 작용하지 않고, $Fe(CN)_6^{3-}$를 전자전달체로 사용한 경우에 산소환원의 촉매로 작용함을 알 수 있었다. 이러한 산소환원촉매로서의 역할이 laccase로부터 기인한다는 것은 억제제인 azide를 이용한 실험으로 다시 한 번 확인할 수 있었다.
To design the practical core-shell electrocatalysts, combination of core and shell materials is important to meet catalytic activity and durability target. In general, Pd is considered as a good core material due to its best activity caused by strain/ligand effect. Preparing Pd nanoparticles can be a starting point in fabricating core-shell type electrocatalysts, much simplified Pd preparing process is suggested by using carbon monoxide (CO) as a reducing agent and/or capping agent. The solvent composition and reaction temperature can control to nanosheet, tetrahedron, and sphere without using additional stabilizer. Among them, Pd nanosheet which has mainly (111) plane showed about 3 times higher electrocatalytic activity for oxygen reduction reaction (ORR) to the spherical Pd nanoparticles. The enhanced ORR activity of Pd nanosheets can be attributed to the exposure of Pd (111) surface and the high electrochemical surface area. Therefore, we demonstrated that the shape of Pd nanomaterials is easily controlled via a facile reduction method using CO, and (111) plane-oriented Pd nanosheets can be a promising ORR catalysts and core material for polymer electrolyte fuel cells (PEFCs).
A series of Ce-doped ZnO (Ce/ZnO) nanostructures were fabricated using the co-precipitation method, then a simply nontoxic hydrothermal approach was proposed for preparation of reduced graphene oxide (rGO)-Ce/ZnO composites. The synthesized composites were investigated by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), photoluminescence spectroscopy (PL), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) techniques and Raman pattern. The as-synthesized rGO-Ce/ZnO composites showed high photodecomposition efficiency in comparison with the rGO-ZnO, Ce/ZnO, pure ZnO under UV, visible-light and sunlight irradiation. The degradation of methylene blue (MB) (10 mg/L, 100ml) by 95.8% within 60 min by using rGO-2 (10 mg) under sunlight irradiation was observed. The repeated use of the rGO-2 was investigated, and the results showed almost no decay in the catalytic activity.
Microbiologically influenced corrosion (MIC) of carbon steel gas pipeline in soil environments was investigated at field and laboratory MIC is very severe corrosion and it is not easy to distinguish this corrosion from Inorganic corrosion because of its localized, pitting-type character Therefore, it is important to provide proper assessment techniques for the prediction, detection, monitoring and mitigation of MIC. It is possible to predict the MIC risk, i.e., the activity of sulfate-reducing bacteria (SRB) through the analysis of soil environments. Chemical, microbiological and surface analysis of corrosion products and metal attacked could reveal the possibility of the occurrence of MIC. Various electrochemical and surface analysis techniques could be used for the study of MIC. Among these techniques, thin-film electrical resistance (ER) type sensors are promising to obtain localized corrosion rate of MIC induced by SRB. It is also important to study the effect of cathodic protection (CP) on the MIC In case of coated pipeline, the relationship between coating disbondment and the activity of SRB beneath the disbanded coating is also important.
In this study, we synthesized a biocatalyst consisting of glucose oxidase (GOx), polyethyleneimine (PEI) and carbon nanotube (CNT) with addition of glutaraldehyde (GA)(GA/[GOx/PEI/CNT])for fabrication of glucose sensor. Main bonding of the GA/[GOx/PEI/CNT] catalyst was formed by crosslinking of functional end groups between GOx/PEI and GA. Catalytic activity of GA/[GOx/PEI/CNT] was quantified by UV-Vis and electrochemical measurements. As a result of that, high immobilization ratio of 199% than other catalyst (with only physical adsorption) and large sensitivity value of $13.4{\mu}A/cm^2/mM$ was gained. With estimation of the biosensor stability, it was found that the GA/[GOx/PEI/CNT] kept about 88% of its initial activity even after three weeks. It shows GA minimized the loss of GOx and improved sensing ability and stability compared with that using other biocatalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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