전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
섬유강화 복합재료에서 가장 중요한 부분은 섬유와 수지간의 계면 접착특성이다. 본 총설에서는, 섬유강화 복합재료의 계면특성을 평가하기 위해 사용되는 미세역학 시험법에 대해 역사적 초점을 두어 서술하고자 한다. 미세역학 시험법은 섬유 한 가닥과 기지재료 간의 계면 접착특성을 전단력평가로 관측하는 재료자체의 변수만이 고려되는 평가법으로써 계면에 대한 보다 정량적인 접착특성 및 감지능을 고찰할 수 있다. 미세역학시험법을 이용한 이전의 연구와 비교적 최근 연구동향을 본 총설에서 비교 논의하며, 미세역학 실험법에 대한 응용과 앞으로의 발전을 설명하고자 한다.
인장 및 압축 하중하에서 electro-pullout 시험법과 음향방출법을 이용하여, 표면 처리된 steel fiber. 탄소 그리고 유리 섬유/시멘트복합재료의 계면 물성과 미세파괴구조를 평가하였다. 기계적 interlocking을 증가시킨 steel fiber 복합재료의 계면전단강도가 미처리 또는 neoalkoxy zirconate (Zr) 처리된 steel fiber 복합재료보다 더 향상되었음을 보여주었다. 이것은 존재 가능한 수소결합 또는 공유결합에 비해 기계적 interlocking이 계면 물성에 더 많은 영향을 주기 때문으로 고찰된다. 시멘트복합재료를 경화하는 동안에, 접촉 저항도는 초기에는 급격히 감소하였으나, 이후 증가치가 둔화되는 현상을 보였다. Zr-처리 및 기계적 interlocking을 향상시킨 steel fiber 복합재료의 접촉저항은 미처리의 경우에 비해 더 나중 단계에서 무한대로 증가하였다. 기계적 interlocking이 향상된 steel fiber 복합재료의 계면 파괴에 의한 음향방출 신호의 수가 미처리 또는 Zr 처리된 복합재료에 비해 휠씬 많이 나타났다. 기계적 맞물림이 향상된 복합재료의 pullout과 마찰신호에 대한 응향방출 파형이 미처리에 비해 크게 나타났다. Dual matrix composite (DMC)에서, 압축하중 하에서의 음향방출 에너지와 파형이 인장하중 하에서의 에너지와 파형에 비해 더 크게 나타났는데, 이것은 시멘트 복합재료가 압축응력을 잘 견디는 세라믹 성질에 기인한 것으로 고찰된다. 유리섬유 복합재료의 인장 시험에서는 수직균열이 나타났고, 반면에 압축 시험에서는 buckling 균렬현상이 관찰되었다. Electro-micromechanical 시험법과 음향방출법은 전도성 섬유가 보강된 불투명한 취성기지 복합재료의 계면 물성과 미세 파괴구조를 평가하기 위한 효율적인 비파괴시험법으로 사용될 수 있다.5}$ 이상의 수준으로 가장 높게 나타났고, 그 외 다른 나라들의 경우는 $10^{4}$이상의 수준으로 유사한 수준을 나타내었다. 대장균군의 경우 미국산과 한국산, 중국산이 다소 높은 경향을 보였다.다.농도와 세포의 건조질량이 각각 $0.98$\times$10^{6}$ / cell /mL 와 0.2 g/L astaxanthin의 농도는 1.92 mg/L 단위 세포당 astaxanthin 농도는 9.6 mg/g cell 로 관찰되었다결론적으로 질소원과 peptone이 고갈되면 세포의 생장은 억제되나 astaxanthin의 생산은 촉진됨을 알수 있었으며 세포 생장을 촉진하는 광도 60$\mu$E/($\m^2$s)와 HKM 배지 이용의 1단계와 높은 광도와 MBBM배지를 이용한 색소 생산의 2단계 배양을 최적조건으로 수립하였다.내어 생채내의 free radical에 의한 간보호 작용이 있는 생리활성 물질을 함유하고 있음이 추정되며, 아울러 이 분획물을 더욱 분리하여 물질의 구조와 반응 기전 제시와 함께 간 손상의 예방 및 치료에 도움이 될 수 있는 물질을 개발할 가치가 있다고 사료된다을 공급한 대조구에 비해 높았다. 어미의 성 성숙 및 산란은 두 번의 실험에서 대조구보다 저염분구에서 원만히 이루어졌다. 암컷 성숙 개체의 경우 1차 실험은 대조구 6마리, 저염분구 12마리였으며, 2차 실험은 대조구 5마리, 저염분구 12마리였으며, 2차 실험은 대조구 5마리, 저염분구 14마리로서 성숙유도에 있어 염분의 조절에 의한 성숙이 이루어진 것을 알 수 있다. 산란 시기는 1차 실험에서 대조구나 저염분구의 산란 개시 시점이 거의 동일한 데 비해, 2차 실험에서는 저염분구가 대조구에 비해 대략 20일 정도 빠르게 나타났다. 또한 산란에 가입한 암컷 어미의 개체수도 두 차례의
세 가지의 다른 산처리를 한 단일 탄소섬유로 함침된 CNT-에폭시 나노복합재료는 전기-미세역학적 기술과 젖음성 시험법을 사용하여 분산과 자체-감지능을 조사하였다. 자체-감지능은 접촉저항의 노이즈가 산 처리되지 않은 CNT보다, 산 처리된 단일 탄소섬유 CNT-에폭시 나노복합재료가 다소 더 크게 나타났다. 반면에, 겉보기 강성도는 산 처리를 한 경우가 응력전달이 더 잘되어, 산처리 하지 않은 경우보다 더 컸다. 탄소섬유와 CNT-에폭시간의 계면전단강도는 CNT 첨가로 인하여 점도가 증가하기 때문에 탄소섬유와 순수 에폭시간의 경우보다 낮게 나타났다. CNT-에폭시 나노복합재료는 순수 에폭시보다 더 큰 소수성을 보여 주었다. 열역학적인 접착일은 계면전단강도와 대략 비례적인 관계를 보여주지만, 겉보기 강성도는 접착일과는 반비례를 나타내었다. 요구되는 물성에 따라서, 최대조건 대신에 최적의 산처리 조건이 필요로 할 것이다.
Nondestructive damage sensing and mechanical properties for acid-treated carbon nanotube (CNT) and nanofiber (CNF)/epoxy composites were investigated using electro-micromechanical technique and acoustic emission (AE). Carbon black (CB) was used to compare to CNT and CNF. The results were compared to the untreated case. The fracture of carbon fiber was detected by nondestructive acoustic emission (AE) relating to electrical resistivity under double-matrix composites test. Sensing for fiber tension was performed by electro-pullout test under uniform cyclic strain. The sensitivity for fiber damage such as fiber fracture and fiber tension was the highest for CNT/epoxy composites. Reinforcing effect of CNT obtained from apparent modulus measurement was the highest in the same content. For surface treatment case, the damage sensitivity and reinforcing effect were higher than those of the untreated case. The results obtained from sensing fiber damage were correlated with the morphological observation of nano-scale structure using FE-SEM. The information on fiber damage and matrix deformation and reinforcing effect of carbon nanocomposites could be obtained from electrical resistivity measurement as a new concept of nondestructive evaluation.
유리섬유 강화 CNT-에폭시 나노복합재료의 계면특성은 미세역학적 시험법과 젖음성 측정을 통하여 평가하였다. CNT-에폭시 나노복합재료의 접촉저항은 전기적 접촉부가 일정하게 점차적으로 증가하는 경사형 (gradient) 시편으로 측정되었다. CNT-에폭시나노복합재료의 접촉저항은 2-점법 대신에 4-점법을 사용하여 평가하였다. 불균일한 표면에 존재하는 소수성 영역 때문에 CNT-에폭시 나노복합재료의 어떤 부분은 초소수성보다는 다소 낮은 접촉각인 120도를 가졌다. 표면처리된 유리섬유는 에칭된 섬유 표면의 흠이 있지만 인장 강성도는 약간의 변화가 나타나는 반면에, 인장강도는 현저하게 감소하였다. 에칭된 유리섬유와 CNT-에폭시 나노복합재료는 표면 에너지와 거친 정도가 증가함으로써, 계면전단강도가 증가되었다 열역학적 에너지 일인 $W_a$가 증가함에 따라, 기계적 계면전단강도와 겉보기 강성도 모두 상호일치하게 증가를 보여주었다.
탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
단일 탄소섬유/페놀수지 및 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 계면적 특성을 젖음성과 함께 전기저항 측정 및 미세역학시험법을 사용하여 평가하였다. 순수 페놀수지 및 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 Broutman시편을 사용한 압축강도는 인장강도와 비교하였다. 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 접촉저항은 2점 및 4점법에 의한 경사형 시편을 사용하여 측정하였다. 동적접촉각에 의한 표면에너지와 젖음성은 Wilhelmy 플레이트 법으로 측정하였다. 표면에서 탄소나노튜브가 불균일한 미세구조로 형성되므로, 동적접촉각은 90도 이상의 소수성을 나타내었다. 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료는 보다 나은 응력전달 효과에 기인하여 순수 페놀수지보다 더 큰 겉보기 강성도를 보여주었다. 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료간의 접착일, $W_a$은 탄소나노튜브 첨가로 인한 점도 증가 때문에, 순수 페놀수지 보다 더 크게 나타났다. 이는 마이크로 풀 아웃 시험에서 단일 탄소섬유의 미세파손 형태와 일치함을 보여 주었다.
극저온 응용에서 사용하는 고분자복합재료의 계면물성 유지가 아주 중요하다. 본 연구에서는 상온과 극저온에서 사용하는 단일 탄소섬유강화 에폭시 복합재료를 마이크로드롭넷 시험과 전기-미세역학시험법을 이용한 계면전단강도와 겉보기 강성도를 평가하였다. 탄소섬유와 저온용 에폭시의 극저온에 따른 기계적 물성변화를 확인하였다. 극저온에서 탄소섬유 인장실험 결과, 상온과 비교하여 강성도는 유지하면서 강도와 연신율이 감소하였다. 이에 비해, 에폭시 기지는 상온보다 극저온에서 강도가 증가되었으나, 연신율이 감소하는 결과를 보여주었다. 이는 탄소섬유에 비해 에폭시 수지내 존재하는 빈 공간이 극저온에서 열적 수축이 최대로 일어나기 때문이다. 계면전단강도는 $-10^{\circ}C$에서 최대를 보인 후에 극저온까지 점차 감소를 보여 주었다. 그러나, 탄소섬유와 YDF-175 에폭시가 극저온에서도 여전히 상온보다 양호한 계면전단강도를 보여주었다. 이 결과는 아주 유용하며 선정된 저온용 에폭시의 인성과 계면접착력이 극저온에서도 유지되기 때문이다.
형상기억합금(SMA)의 구조는 부가된 온도 혹은 응력에 의해 마텐자이트로부터 오스테나이트로의 변화가 가능하다는 것은 잘 알려져 있다. 형상기억합금섬유의 자체 형상회복력으로 인해 응력과 온도가 적용되는 동안에 응력이나 경화 모니터링 센서 또는 작동기로서 사용되었다. 초탄성 현상은 연속적인 기계적 하중 하에서나 온도변화 중에 응력-변형률 곡선에서 확인되었다. 반복하중 실험을 통해 응력-변형률 곡선에서 나타난 초탄성 현상 구간이 나타나는 응력 이력현상이 발생함을 확인하였다. 이것은 형상기억합금섬유 혹은 에폭시에 함침된 형상기억합금섬유 복합재료가 반복하중으로 계면물성 저하로 인한 형상기억 회복 성능의 저하를 의미한다. 강성도가 큰 에폭시 사용과 형상기억합금섬유의 표면처리 이후 형상기억합금섬유와 에폭시 사이의 계면결합력의 증대에도 불구하고 유사한 불완전한 초탄성을 보여 주었다. 단-형상기억합금섬유/에폭시 복합재료 내부에 남은 잔류 열과 이에 따른 잔류 응력으로 인해 에폭시에 함침된 단-형상기억합금섬유에서는 경화과정에서 불완전한 회복을 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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