Ham Hee-jin;Kim Doo-whan;Kweon Taek-boo;Lee Jung-hark
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.19
no.4
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pp.198-202
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2004
It was carried out to compare the relationship of EEC 4-plate test method and Charm II test method by HPLC. 46 only tetracyclines, 4 only sulfonamides, 4 sulfonamides+tetracyclines, one amphenicols+tetracyclines, and one amphenicols+sulfonarnides+tetracyclines, it was detected on 71 porks of EEC 4-plate positive or Charm II positive by HPLC. In case of sulfonamides and chloramphenicols, two test methods had related with each other, but had no relation in tetracyclines. Also, it was $10.5\%(6/57)$ tetracyclines, $81.8\%(9/11)$ chloramphenicols that were EEC 4 plate positive or Charm II positive, but not detectrd by HPLC. Consequently, EEC 4-plate test method and Charm II test method were suitable by screening test on antibiotics and sulfonamides etc.
This study was undertaken to determined the sulfamethazine residues In urine, serum and muscle of slaughtered pigs(n: 230) by the method of TLC, EEC-4-plate and HPLC. 1. Inhibition diameter characteristics of reference bacterial substance by EEC-4-plate method and antibacterial inhibition zone was appeared sulfonamides in BS pH 7.2 2. Residual sulfamethazine was detceted from 7 serum(3.04%) and 10 urine(4.35%) by TLC test and concentration of residues was higher In urine than serum. 3. Residual sulfamethazine was detected from 9 muscle(3.91%) by EEC-4-plate method. 4. Positive samples by TLC test and EEC-4-plate method were exceed 0.1ppm quantitative analysis from 7 muscle(3.04%).
This study was carried out to compare the residual antibiotic materials in muscles of slaughter cattle and swine from slaughterhouses in Seoul from 2000 to 2001 by EEC-4-plate method, Charm II and HPLC method. 1. Residual antibiotic materials were detected from 95 samples(0.8%) by EEC-4-plate and 57 samples(10.2%) by Charm II. The final HPLC method determined the positives are 43(45.3%) and 27(47.3%) respectively. 2. The detection ratios were 45% by EEC-4-plate and 47% by Charm II. 3. Seventy samples were classified as tetracyclines 56(75.7.4%), sulfonamides 10(14.9%), $\beta$-lactam 6(8.1%) chloramphenicol 1(1.4%). Three of them were confirmed to be positive simmultaneously for tetracyclines, sulfonamides and chloramphenicol. 4. The highest residual concentration of chlortetracycline, oxytetracycline, sulfamethazine, sulfadimethoxine, sulfaquinoxaline, penicillin, ampicillin and chloramphenicol were 0.34, 11.29, 68.16, 0.13, 4.0, 0.12, 0.4 and 0.04ppm, respectively.
The purpose of the survey were determined the residual antibiotics and tetracyclines in beef(n=1,364), pork(n=2,817) and chickens(n=1,921) by the EEC 4-plate method, Charm IIand HPLC. The results were summarized as follows ; 1. The recovery rates in spiked samples were 98.8-107.2% for oxytetracycline(OTC), 33.2-48.6% for tetracycline(TC) and 64.1-72.3% for chlortetracycline(CTC) at 0.05-0.1ppm by HPLC using MSPD. 2. Residues of antibiotic were detected from 10 beef(0.75%) and 36 pork(1.31%) by EEC 4-plate method. In case of chickens were not detected. 3. Twenty-eight from 46 positive samples by the EEC 4-plate method were classified as TCs(60.9 %) by Charm II and TC of 12 samples were detected by HPLC. 4. Ten samples were detected levels of OTC ranging from 0.035 to 0.635 ppm and 3 samples were levels of CTC ranging from 0.066 to 0.150 ppm. OTC and CTC levels in 3 beef and 4 pork samples were exceeded the current tolerance level of 0.1 ppm.
The present studies were carried out to determine antibiotics residues in pork and beef muscles by EEC-4-plate and HPLC. A total of 2,534 samples of pork muscles and 1,070 samples of beef muscles from slaughter houses were collected in Gyeongnam area from January to December, 2001. The results were summarized as follows; 1. Recovery rates of TCs, Sulfa drug, Penicillin G from fortified pork and beef muscles ranged as 68.79~98.24%, 78.21~94.58% and penicillin G 63.35~67.24% respectively, by HPLC. 2. Antibiotics residues were detected in 36 sample(1.42%) of pork muscles, 29 sample (2.71%) of beef muscles by EEC-4-plate. 3. Detection rate of antibiotic residues 14 samples(0.55%) and 26 samples(2.43%), in pork and beef muscles, respectively by HPLC. Concentration of residues in 22 sample(2.06%) of beef muscle were higher than tolerance level in korea. 4. Antibiotics detected were sulfamethazine(47.37%), tetracycline(15.79%), oxytetracycline (15.79%), penicillin G(15.79%), sulfamerazine(5.26%) in pork muscle samples and oxyteracycline (37.21%), penicillin G(30.23%), sulfamethazine(20.93%), tetracycline(4.65%), sulfamerazine (2.33%), sulfadimethoxine(2.33%), sulfaquinoxine(2.33%) in beef muscle samples.
This survey was carried out to detect the residual antibiotics in muscles of slaughter cattle from slaughter houses in Seoul from 1991 to 1998 using by EEC-4-plate method. The results were summarized as follows ; 1. Residual materials were detected in 402 samples(3.12%) by EEC-4-plate method. The detection ratios were highest in 1995 (9.51%), autumn (39.8%), Kyeonggi province (54.2%), Holestain(60.4%) and male(50.7%). 2. Residual antibiotics for 18 samples were classified as TCs(72.2%), sulfonamides(38.8% ) and $\beta$-lactams(5.5%) by HPLC 3. The residual concentration of oxytetracycline, sulfonamide and $\beta$-lactams were 0.34~15.93ppm, 0.17~1.18ppm and 0.06ppm, respectively.
Seo Hee-Jin;Lee Yeong-Mi;Do Jae-Cheul;Park No-Chan;Lee Yang-Soo
Korean Journal of Veterinary Service
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v.29
no.3
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pp.331-338
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2006
This survey was carried out to detect the residual antibiotics in beef (n = 1,071), pork (n=7,837) and chicken (n=1,536) from slaughter houses in Gyeongbuk province by EEC-4 plate method, Charm II and HPLC during 2005. Residues of antibiotic were detected from 9 beef (0.8%) and 119pork (1.52%) by EEC-4 plate method, and total positive rates were 1.23% (128). 126 samples of the 128 positive samples by the EEC-4 plate method were detected by charm II test. 128 samples were classified as tetracyclines 110 (95.5%), ${\beta}$-lactam 2 (1.6%), sulfonamide 22 (17.2%), quinolone 1 (0.8%). The highest residual concentration of oxytetracycline, tetracycline, chlor-tetracycline, penicillin, sulfamethazine, sulfadimethoxine, sulfaquinoxaline, sulfamerazine, sulfamonomethoxine and enrofloxacin were 7.57, 0.27, 0.40, 0.24, 14.24, 4.33, 8.59, 0.12, 0.09 and 1.98 ppm, respectively and 49 samples were exceeded legal admitted levels.
A multiresidual analysis was performed to determine 12 sulfonamides(sulfacetamide, sulfadiazine, sulfisomidine, sulfathiazole, sulfapyridine, sulfamerazine, sulfamethazine, sulfamonomethoxine, sulfisoxazole, sulfamethoxazole, sulfaquinoxaline, and sulfadimethoxine) in beef and pork simultaneously. The multiresidual analysis for the sulfonamides currently used was able to analyze 5 kinds of sulfonamides at the same time. The method of this 12 sulfonamides multiresidual analysis in this study was matrix solid-phase dispersion(MSPD) by high performance liquid chromatography (HPLC) and liquid chromatography mass spectrometry (LC/MS). The recovery rate of the materials was measured by MSPD method with 3 different extraction solvents; Dichloromethane, DCM: Ethylacetate(3:1), DCM:EA(9:1). Also, samples (84 beef and 205 pork samples) which were positive by EEC-4 plate test from 2001 to 2003 were tested to investigate the kinds of sulfonamides using HPLC. The results from the study were as follows; 1. The recovery rate of the materials was measured by MSPD method with 3 different extraction solvents; Dichloromethane, DCM:Ethylacetate(3:1), DCM:EA(9:1). The method of extraction solvent with DCM:ethyl acetate(9:1) was the most excellent(87.7∼99.3%) in separation and reappearance. 2. In the LC/MS analysis. of sulfonamides, signal to noise ratio was showed relatively high in the positive mode and special ion in the quality analysis was determined via [M+H]$\^$+/ and m/z 156. A spectrum of sulfonamides was showed from all 12 sulfonamides. 3. The samples positive by the EEC-4 plate, a screening test method, were categorized by sulfonamides through Charm II and confirmed the kinds of sulfonamides through HPLC. 1) Among 84 beef samples positive by EEC-4 plate, 20 samples were positive by Charm II and identified as 7 sulfamethazine, 9 sulfadimethoxine, 1 sulfamonomethoxine and 3 unknown status. 2) Among 205 pork samples positive by EEC-4 plate, 42 samples were positive by Charm II and identified as 19 sulfamethazine, 1 sulfadimethoxine, 4 sulfamonomethoxine and 5 unknown status.
In an effort to Improve the quality of meat and to monitor farms, residual tetracyclines in local beef and pork produced in the province of North Chung-cheong were determined by a EEC 4-plate, Charm II and HPLC, respectively. The results were summarized as follows ; 1. Of the 547 samples, 4 beef and 13 pork samples were judged to be positive by EEC 4 - plate method. 2. Detection rates of tetracyclines by type 1(++--) and type 2(+++ or ++$\pm$-) micro-bial growth Inhibition In EEC 4-plate method were 100% and 71%, respectively. 3. Of 17 positive samples, 6 were positive for tetracyclines, 4 were positive for tetracyclines and sulfonamides, 1 was positive for sulfonamides, and 2 were positive for others by Charm II test. 4. The best eluents were 0.01M methanolic oxalic acid, and the ideal temperature for stable concentration was $40^{\circ}C$ as optimal HPLC analytical conditions for the detection of tetracy-clines. 5. Of the 10 positive samples for tetracyclines by Charm II test, tetracyclines were confirmed in 2 beef and 6 pork samples, using HPLC, at levels ranging from 3.64~4.22 ppm and 0.2~1.20 ppm, respectively.
Kim Doo-Hwan;Lee Jae-Shin;Ham Hee-Jin;Ki No-Joon;Lee Jung-Hark
Korean Journal of Veterinary Service
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v.27
no.3
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pp.265-272
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2004
It was carried out to compare the residual materials by EEC 4-plate, Charm II and HPLC method in the muscles of cattle and pigs from slaughter-houses in Seoul from 2000 to 2003. Residual materials were detected from $1.10\%$(73/6,623) samples by EEC 4-plate method, and $10.93\%$(55/503) samples by Charm II method. The highest residual concentration(ppm) of oxytetracycline, tetracycline, chloramphenicol, chlortetracycline, sulfamethazine, sulfamerazine, sulfadimethoxine, penicillin and sulfamonomethoxine were 25.5, 3.46, 3.26, 1.5, 0.3, 0.2, 0.2, 0.14, and 0.07, respectively. Eighty nine samples were classified as 58($65.17\%$) only tetracyclines, 20($22.47\%$) only sulfonamides, 3($3.37\%$) only ${\beta}$-lactams, 2($2.25\%$) only chloramphenicol, 4($4.49\%$) tetracyclines and sulfonamides simultaneously, 1($1.12\%$) chloramphenicol and sulfonamides simultaneously, and 1($1.12\%$) chloramphenicol, sulfonamides and tetracyclines simultaneously.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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