• 제목/요약/키워드: Differential scanning calorimetry (DSC

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DSC Analysis on Water State of Salvia Hydrogels

  • Yudianti, Rike;Karina, Myrtha;Sakamoto, Masahiro;Azuma, Jun-Ichi
    • Macromolecular Research
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    • 제17권12호
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    • pp.1015-1020
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    • 2009
  • The role of the water structure present in hydrogels from nutlets of three species of salvias, S. miltiorrhiza (SM), S. sclarea (SS) and S. viridis (SV), was analyzed by differential scanning calorimetry (DSC). The sharp endothermic peaks that appeared at $5.9^{\circ}C$ (SM), $2.8^{\circ}C$ DC (SS) and $1.8^{\circ}C$ (SV) in each 1.0% hydrogel of 10.4-15.8% were not affected by addition of 0.1 M urea and alkali-metal salts. The order-disorder portions in the network were slightly affected by the distribution of freezable and non-freezable water in the hydrogel networks. The SV hydrogel was further used to investigate the effects of additives (0.1-8.0 M urea and 0.1-5.0 M NaCl) on its melting behavior. At 0.5-4.0 M urea and 1.0-3.0 M NaCl, two endothermic peaks appeared, corresponding to unbound (high temperature) and bound (low temperature) water in the gel networks, and eventually merged into one endothermic peak at 5.0-8.0 M urea and 4.0-4.5 M NaCl. After this merger, the endothermic peak shifted to 3.7, 4.0 and $5.6^{\circ}C$ at 5.0, 6.0 and 8.0 M urea, respectively. In the case of NaCl, a combination of peaks that occurred at 4.0-4.5 M were accompanied by a shift to lower temperature (-14.4 and $15.3^{\circ}C$) and the endothermic peak finally disappeared at 5.0 M NaCl due to the strong binding of water in the gel networks.

실란 커플링제로 처리된 실리카가 탄성에폭시의 경화온도 및 기계적 물성에 미치는 영향 (Effects of Silane-treated Silica on the Cure Temperature and Mechanical Properties of Elastomeric Epoxy)

  • 최선미;이은경;최세영
    • Elastomers and Composites
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    • 제43권3호
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    • pp.147-156
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    • 2008
  • 본 연구에서는 실란 커플링제을 변량 배합하여 습식법과 건식법으로 실리카를 전처리하여 epoxy/carboxyl-terminated butadiene acrylonitirile (EP/CTBN) 복합체를 제조하였다. EP/CTBN 복합체의 경화특성 및 표면자유에너지, 인장강도 및 충격강도의 기계적 특성과 계면 특성을 건식법과 습식법에 따라 고찰하였다. Differential scanning calorimetry(DSC)의 결과 실란커플링제의 양이 증가함에 따라 실리카의 기공을 막아 경화제의 양을 증가시켜 경화온도가 감소되었으며, 건식법보다는 습식법이 EP/CTBN 복합체의 경화온도를 감소시킴을 알 수 있었다. 또한 실란커플링제의 양이 증가함 따라 표면자유에너지와 충경강도가 증가되었으나, 인장강도는 실란커플링제의 양이 4 wt%일 때 감소되었으며, 습식법보다는 건식법이 더 물성을 향상시킴을 알 수 있었다.

Wide-line NMR and DSC studies on intrinsically disordered p53 transactivation domain and its helically pre-structured segment

  • Tompa, Peter;Han, Kyou-Hoon;Bokor, Monika;Kamasa, Pawel;Tantos, Agnes;Fritz, Beata;Kim, Do-Hyoung;Lee, Chewook;Verebelyi, Tamas;Tompa, Kalman
    • BMB Reports
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    • 제49권9호
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    • pp.497-501
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    • 2016
  • Wide-line 1H NMR intensity and differential scanning calorimetry measurements were carried out on the intrinsically disordered 73-residue full transactivation domain (TAD) of the p53 tumor suppressor protein and two peptides: one a wild type p53 TAD peptide with a helix pre-structuring property, and a mutant peptide with a disabled helix-forming propensity. Measurements were carried out in order to characterize their water and ion binding characteristics. By quantifying the number of hydrate water molecules, we provide a microscopic description for the interactions of water with a wild-type p53 TAD and two p53 TAD peptides. The results provide direct evidence that intrinsically disordered proteins (IDPs) and a less structured peptide not only have a higher hydration capacity than globular proteins, but are also able to bind a larger amount of charged solute ions.

글리콜 몰비가 다른 불포화 폴리에스테르 수지의 경화거동 및 점탄성 (Curing Behaviors and Viscoelastic of UPE Resins with Different Glycol Molar Ratios)

  • 이상효;박영훈;안승국;이장우
    • 폴리머
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    • 제25권1호
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    • pp.15-24
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    • 2001
  • 본 연구에서는 불포화 폴리에스테르 수지의 글리콜 몰비에 따른 경화거동을 실험하였다. 경화과정은 Tanaka 강체진자(rigid-body pendulum)형 점탄성 모델과 differential scanning calorimetry(DSC)법을 이용하였다. 강체진자의 회전축부에 수지막을 형성하여 자유진동을 시키면 수지막의 점탄성 변화에 응답하여 pendulum의 진동주기 T 및 대수 감쇄율 ${\Delta}$가 변화한다. Pendulum의 회전축부에 있어서의 수지막의 역학적인 응답을 pendulum의 진동 운동으로 취급하고 T 및 ${\Delta}$를 이용, 수지막의 dynamic modulus(E') 및 modulus loss(E')을 구하는 계산식을 만들었다. 이 측정법과 계산식을 이용하여 불포화 폴리에스테르 수지의 경화과정에 있어서의 점탄성 변화를 추적하여 수지막의 경화성의 차이를 알 수 있었다. Neopentyl glycol(NPG)의 몰비가 증가할수록 진동주기의 감소폭 기울기에 의한 경화반응속도가 느리고, damping 값에 의한 점도값의 상승속도가 감소하는 경화거동을 고찰하였다.

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Epoxy Molding Compound의 경화거동에 관한 연구 (A Study on the Cure Behavior of Epoxy Molding Compound)

  • 윤상영;오명숙;박내정
    • 폴리머
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    • 제24권6호
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    • pp.837-844
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    • 2000
  • 본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.

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확산속도에 따라 한계경화도를 갖는 에폭시/탄소섬유 복합재료의 경화반응 속도 연구 (Diffusion-controlled Cure Kinetics of High Performance Epoxy/Carbon Fiber Composite Systems)

  • 박인경;금성우;이두성;김영준;남재도
    • 폴리머
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    • 제24권1호
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    • pp.105-112
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    • 2000
  • 본 연구에서는 항공기 구조용 재료로 쓰이는 탄소섬유/에폭시 복합재료 프리프레그(DMS 2224)를 모델시스템으로 하여 등온환경과 등속도 가열환경에서 경화반응 속도를 연구하였다. 이 복합재료의 공정온도에서의 가공공정을 묘사할 수 있는 현상학적인 반응속도 모델을 differential scanning calorimetry (DSC)와 이론을 통하여 제안하였다. 등온환경에서의 실험으로부터 반응특성곡선을 관찰한 결과 경화반응이 1차 반응함수임을 확인하였고, 활성화 에너지는 78.43 kJ/mo1을 얻었다. 이 프리프레그는 경화온도에 따라 한계경화도를 보여주어 유리화가 존재함을 확인하였고 이를 1차 반응속도 모델에 적용시킨 결과, 유리화 이후의 확산우세현상을 포함한 반응속도 모델을 제안하였다. 제안된 모델식을 이용하여 등온/등속도 가열환경을 포함한 실제 경화공정을 성공적으로 표현할 수 있었다.

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Phenylcyclohexyl mesogenic moieties를 함유한 고 열전도성 액정성 에폭시 수지의 개발 (Development of Highly Thermal Conductive Liquid Crystalline Epoxy Resins Bearing Phenylcyclohexyl Mesogenic Moieties)

  • 정이슬;김영수;고문주
    • Composites Research
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    • 제30권6호
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    • pp.350-355
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    • 2017
  • Phenylcyclohexyl (PCH) mesogen을 diglycidyl terephthalate의 2,5 위치에 치환시킨 새로운 액정성 에폭시 수지를 설계하였다. 이 물질의 액정성은 DSC(differential scanning calorimetry)와 POM(polarized optical microscopy)으로 분석하였다. 모든 액정성 에폭시 유도체는 가열 및 냉각 시에 모두 smectic상을 나타내는 enantiotropic한 성질을 나타내었다. 액정성 에폭시의 공융 혼합물을 통하여 액정 온도구간을 확장시켰다. 경화된 신규 액정성 에폭시는 $0.4W{\cdot}m^{-1}{\cdot}K^{-1}$의 높은 열전도도를 나타냈다. 높은 열전도도를 갖는 신규 액정성 에폭시는 전자 및 디스플레이용 복합소재로 이용될 것으로 기대된다.

다양한 아민 단량체를 이용한 무색 투명 폴리이미드 필름의 특성비교 (Comparison of Colorless and Transparent Polyimide Films with Various Amine Monomers)

  • 김영민;장진해
    • 공업화학
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    • 제23권3호
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    • pp.266-270
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    • 2012
  • 무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA)에 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFB), 2,2'-bis(3-aminophenyl)hexafluoropropane (BAFP), 2,2'-bis(3-amino-4-methylphenyl)hexafluoropropane (BAMF), bis(3-aminophenyl) sulfone (APS), p-xylyenediamine (p-XDA), 및 m-xylyenediamine (m-XDA) 등 6종류의 각각 다른 아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 필름을 제조하였다. 얻어진 무색 투명한 PI필름은 무수물과 아민을 반응시켜 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후, 용액 캐스팅에 의한 열처리 과정을 통해 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), thermo-mechanical analysis (TMA)를 이용하여 열적 성질을 측정하였고, universal tensile machine (UTM)을 이용하여 기계적 성질을 조사하였으며, 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis.)와 색차계를 이용하여 광학적 성질을 각각 확인하였다. 제조된 모든 필름들은 무색 투명하여 0.98~2.76 사이의 노란색 지수를 보였으며, 25.73~55.23 $ppm/^{\circ}C$사이의 열 팽창 계수를 나타냈다.

전도성고분자의 기체투과특성 I. -도판트에 따른 물성 및 기체투과특성의 변화- (Gas Separation through Conductive Polymer Membranes. I. - Effect of Dopants on Properties and Gas Separation of Polyanilines -)

  • 이연근;하성룡;이영무;홍성연
    • 멤브레인
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    • 제6권4호
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    • pp.258-264
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    • 1996
  • 폴리아닐린은 ammonium persulfate를 산화제로 하여 IM염산 수용액중에서 산화중합법으로 제조하였다. 탈수소 과정 후, 저분자량의 강산도판트, 및 분자량이 큰 도판트를 사용하여 도핑을 수행하였다. 폴리아닐린의 d-spacing을 $3.72{\AA}$에서 $4.844{\AA}$ 까지 조절할 수 있었는데, 고분자 또는 분자 크기가 큰 도판트를 찾아서 d-spacing이 폴리아닐린의 base film보다 크도록 조절하였다. 폴리아닐린의 물성은 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), dielectric analyzer (DEA) 등을 사용하여 측정하였다. 본 연구에서는 annealed film으로 산소와 질소가 각각 0.072, 0.0105 barrer의 투과도를 나타내었으며 선택도는 6.87이었다. 고분자량의 도판트로써 도핑한 폴리아닐린의 기체투과특성은 투과도가 증가하고 선택도는 감소하였다.

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탄소나노튜브 및 카본블랙 강화 고무복합재료의 변형에 의한 결정화가 기계적 특성에 미치는 영향 (Effects of Strain-Induced Crystallization on Mechanical Properties of Elastomeric Composites Containing Carbon Nanotubes and Carbon Black)

  • 성종환;류상렬;이동주
    • 대한기계학회논문집A
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    • 제35권9호
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    • pp.999-1005
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    • 2011
  • 고무복합재료에 대해 변형에 의한 결정화(SIC)가 기계적 특성에 미치는 영향을 연신율(${\lambda}$) 및 다중벽 탄소나노튜브(CNT)와 카본블랙(CB)의 함유량을 함수로 하여 연구하였다. 시차 주사 열량(DSC) 분석을 통해 CB 및 CNT의 함유량에 따라 결정화 정도가 증가함을 확인 하였다. 또한 연신율이 증가함에 따라 복합재료의 유리전이온도(Tg)는 증가하였고, 결정화 잠열 값(LHc)은 ${\lambda}$=1.5에서 최대값을 보였다. CNT의 함유량 증가에 따라 기계적 특성과 LHc는 비례관계임을 확인하였다. 열 중량 분석(TGA)을 통해 기지의 소실율은 94.3%였고, 복합재료의 소실율은 보강재의 함유량 증가에 따라 감소하였다. 인장탄성율 비는 고무 내의 CNT 배향으로 인장강도 비보다 높게 나타났다.