Epichlorohydrin과 반응시켜 제조한 가교 결합 감자전분의 이화학적 성질을 조사하였다. 가교화 반응의 수율은 평균 85.2%, 가교화도는 epichlorohydrin 첨가량이 전분 건량의 0.005%일 때 2400 AGU/CL이고 0.01% 증가시 가교결합 1개 당 200개의 무수포도당 단위씩 감소하였다. 가교화에 의해 일반성분 중 평형 수분함량, 조단백, 회분함량이 감소하였다. 천연 및 가교결합 감자전분의 인 함량은 $0.07{\sim}0.09%$로 동부 전분 0.01%에 비해 높았다. 물결합능력은 가교화도가 증가함에 따라 증가하였으며 가교화도가 2100 AGU/CL일 때 85.2%로 동부 전분 86.3%와 비슷한 수준에 도달하였다. 전분의 요오드 흡착 특성은 천연감자 전분이 594nm, 동부 전분이 598 nm에서 최대흡수파장을 나타냈으며, 가교화에 의해 580 nm 근처로 이동하였다. 청가로부터 계산한 아밀로오스 함량은 감자 전분이 21.1%, 동부 전분이 27.7%이었으며, 가교결합 감자 전분은 알카리에 의한 완전 호화 팽윤이 억제되어 아밀로오스 함량 측정은 불가능하였다. 감자 전분 입자는 작은 것은 구형, 큰 것은 타원형이 많았으며, 크기는 $8{\sim}57{\mu}m$로 타원형의 동부 전분 $7{\sim}23{\mu}m$보다 컸으며, 가교화도가 증가함에 따라 크기 분포는 약간 큰 쪽으로 이동하였다. 천연 감자 전분의 표면은 매끄러웠으나, 가교반응에 의해 표면이 녹아내리듯 거칠어졌다. X-ray 회절양상은 가교화에 의해 변하지 않아 천연 감자 전분과 동일한 B형을 나타냈으며, 상대결정화도는 $34.0{\sim}36.1%$로 천연 감자 전분의 34.1%와 비슷한 수준을 유지하였다. 시차주사열량계로 측정한 호화온도(Tp)는 천연 감자 전분의 $43.1^{\circ}C$, 가교결합 감자 전분은 $62.9^{\circ}C{\sim}63.4^{\circ}C$로 거의 변화가 없었으며, 호화엔탈피($-{\Delta}H_G$)는 $10.63{\sim}11.32J/g$으로 천연 감자 전분과 비슷하였다. X-ray 회절도와 시차주사열량계 결과로부터 가교결합은 전분 입자의 비결정질 영역에서 이루어졌다고 결론지을 수 있다.
탄소 중립형 친환경 접착소재로서, 퓨란기를 함유하는 에폭시 단량체(8, 9)를 설계하고 합성하였다. 바이오매스로부터 바이오-리파이너리 공정을 통해 쉽게 얻을 수 있는 퓨란과 메틸 아크릴레이트를 출발물질로 하여 Diels-Alder 반응을 통하여 이중고리 뼈대를 합성하였다. 이후 에스테르 작용기를 알코올로 환원한 후 에피클로로하이드린과 반응하여 에폭시기를 함유하는 새로운 퓨란계 단량체(8, 9)를 합성하였다. 구조는 $^1H$ and $^{13}C$ NMR으로 확인하였으며, UV 경화형 단량체로서의 기본적인 성질인 광경화 속도 및 광경화율은 Photo-DSC를 사용하여 확인하였다. 또한 선형가변 미분변환기(Linear Variable Differential Transformer transducer LVDT)와 UV Spot curing 장비를 통해 화합물의 경화 수축율을 측정하여 화합물의 분자구조가 경화수축율에 미치는 영향을 살펴보았으며, 각 합성 화합물을 폴리카보네이트 피착재 사이에 도포하고 광경화 후 lab shear test를 수행한 결과 3 MPa 이상의 전단강도를 보임으로써 재생자원 유래 신규 화합물이 접착소재로서 적용이 가능하다는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 에폭시(DGEBA)/폴리아미드/MPD/2E4MZ-CN 반응성 블렌드의 경화 촉진제 함량에 따른 블렌드계의 형태학적 특징 및 기계적 물성에 대해 고찰하였다. 본 블렌드계의 경화거동은 DSC, 기계적 강도는 UTM, 형태학적 특징 변화는 SEM을사용하여 관찰하였다. 이미다졸(2E4MZ-CN) 경화촉진제의 함량을 $0{\sim}3\;phr$까지 조절 하였으며, 경화 반응 온도는 $170^{\circ}C$에서 30분간 유지하였다. 경화 촉진제의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도가 미세하게 감소하는 경향을 보였으며, 이는 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드에 의해 경화 반응이 거의 방해받지 않았음을 보여 준다. 폴리아미드 함량이 20 phr인 조건에서 에폭시 블렌드계는 co-continuous한 분산상을 보이며, 이 조건에서 경화 촉진제의 첨가에 의해 더욱 균일한 co-continuous한 분산상이 나타났다. 상압 플라즈마 표면처리에 의해 표면장력이 증가되어 집착력이 향상되었으며, 경화 촉진제의 함량이 2 phr에서 가장 우수한 집착력을 보여 20% 이상의 집착력 향상 효과가 있었다. 이것은 경화 촉진제에 의한 블렌드계의 형태학적 조절을 고려하면 구조용 접착제에서 보다 향상된 집착력과 연신율을 동시에 기대할 수 있음을 보여 준다.
자외선 경화형 도료는 기계적 물성과 내화학성, 내마모성 등이 우수하고, 빠른 경화시간으로 경제성이 우수하며, 휘발성유기용제의 양을 줄일 수 있어 환경친화적이기 때문에 다양한 산업분야에서 널리 사용되고 있다. 이에 반해, 유연성이 떨어지는 도막을 형성하기 때문에 최근 활발히 연구되고 있는 선도장 후성형의 pre-coated metal용 도료로 사용하는 데 문제점을 지니고 있다. 본 연구에서는 polycarbonate diol, isophorone diisocyanate와 2-hydroxyethyl methacrylate를 이용해 polyurethane methacrylate를 합성하여 성형 시 필요한 유연성을 향상시켜 선도장 강판용 도료의 적용 가능성을 살펴보았다. 또한, 폴리올의 분자량, 광개시제의 함량, 모노머의 함량이 경화거동, 유연성, 도막물성에 미치는 영향을 평가하였다. Photo-DSC를 이용하여 광경화 거동을 살펴보았고, 진자경도, 인장강도, 점탄성을 측정하여 경화도막의 유연성 및 도막물성을 평가하였다.
폴리페닐렌에테르[PPE, poly(phenylene ether)]를 기저수지로 사용하고, 가교제로 N,N'-m-phenylene-dimaleimide(PDMI), 난연제로 decabromodiphenylethane을 첨가하여 고분자 기판을 제작하였으며, 가교제와 난연제가 기판소재의 유전특성 등 물리적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 개시제의 유무에 따른 PDMI의 열경화 특성을 DSC를 이용하여 분석하였으며, 이를 바탕으로 PPE-PDMI 테스트 조성을 설계하였다. 복합물 시트를 필름 코터로 성형한 후, 진공가압적층하여 테스트 기판을 제작하고, FDMI와 난연제의 함량에 따른 유전율, 유전손실, peel 강도, 납 내열성 및 난연성을 평가하였다. 유전율과 유전손실은 PDMI와 난연제의 함량에 따라 대체로 증가하는 경향을 나타내었으나, 납 내열성과 난연성은 개선된 결과를 나타내었다. Peel 강도는 PDMI가 10 wt% 이상 첨가되면 1 kN/m 이상의 높은 값을 나타내었지만, 난연제의 첨가량에 따라서는 소폭 감소하는 경향을 보였다. Gel content 측정결과로부터, PPE-PDMI의 반응 메카니즘은 semi-IPN 구조의 형성보다는 PPE와 PDMI의 crosslinking에 의한 망상구조 형성에 더 가까운 것으로 판단되었다. 최종적으로 1 GHz에서 유전율이 2.52$\sim$2.65, 유전손실이 0.002 미만으로 작은 고주파 대역용 고분자 복합체 기판소재를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 ethyl acrylate monomer(EAM)을 사용한 수용성 아크릴 수지를 합성한 후 monoammonium phophate를 수용액 상태로 녹인 뒤 이를 아크릴 수지에 함양을 달리한 시료를 준비하여 각각의 필름 상태 및 피혁 외부에 코팅하여 기계적 물성측정 및 열안정성 물성 측정 실시하여 각각의 시료를 비교 검토 하였다. DSC를 이용한 열안정성 측정 결과 monoammonium phosphate 함량이 높은 시료(WAC-APS3)의 Tm 값이 $410^{\circ}C$ 로 가장 높은 열안정성을 확인할 수 있었다. 내용제성 측정결과 아크릴 수지 및 브랜딩 된 수지 모두 높은 내용제성을 확인 할 수 있었다. 내마모성 측정결과는 monoammonium phosphate 함량이 높은 수지가 우수한 물성(68.729 mg.loss)을 보였으나, 인장 강도, 연신율 측정치에서는 monoammonium phosphate 함량이 높아질수록 물성이 저하되어 아크릴 수지의 인장력인 $1.505kgf/mm^2$ 보다 낮은 $1.275kgf/mm^2$ 이 측정되었으며, 연신율의 경우 수용성 아크릴 수지 단독 시료의 연신율인 425% 보다 낮은 384% 가 측정되었다.
본 연구를 통해 역이온 영동(reverse iontophoresis)을 이용한 무채혈 혈당 측정시스템의 patch sensor에 사용되는 효소 고정형 수화젤의 생체적합성 여부를 확인하고자 하였다. 아크릴레이트 계열의 단량체를 사용하여 일정한 unit의 효소가 고정된 수화젤을 합성하였다. 합성된 수화젤의 물성분석을 위해 FT-IR spectrometer를 이용하여 구조분석을 하고 DSC를 이용하여 열적 안정성을 확인하였다. 또한, UV-Vis spoctrophotometer를 이용하여 표준품 대비 50% 이상의 효소 활성도를 확인하였다. 표면의 효소 고정화 확인을 위해 SEM을 이용하여 확인한 결과 효소가 고정화되어 있음을 확인하였다. 수화젤은 환자의 피부에 직접적으로 접촉됨으로써 접촉 시 무해성을 평가하기 위하여, ISO-10993에 의하여 세포독성(cytotoxicity), 피내반응(intracutaneous reactivity), 피부자극(skin irritation) 및 감작성(maximization sensitization) 시험을 실시하였고 이를 통해 생체적합성이 우수하다는 것을 확인하였다.
이산화탄소 반응경화 시멘트(Calcium silicate based cement, CSC)는 제조 전 공정에서 보통 포틀랜드 시멘트 대비 최대 70% 가량의 CO2 감축을 기대할 수 있는 저탄소 시멘트로 해외 선진국가에서는 이미 상용화 단계에 도달하였으나 국내에서는 제조특성 및 기초물성연구가 시작되고 있는 단계이다. 이에 본 연구에서는 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조 가능성을 검토하고, 제조한 CSC의 기초물성평가를 통해 CSC의 국산화 가능성을 조사하고자 하였다. 실험결과, 국내산 고품위 석회석과 실리카흄을 활용해 제조한 CSC의 주요광물상은 CS, C3S2, C2S 및 미반응 SiO2로 이론적인 CSC 주요광물상과 유사한 특성을 나타내며, 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조가능성을 확인할 수 있었다. 제조한 CSC의 경화특성 조사를 위해 양생분위기에 따른 광물상 변화특성을 조사하였으며, TG/DSC 열분석결과, 탄산화양생을 실시한 샘플에서만 탄산화반응 결과생성물로서 다량의 CaCO3가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 특성은 압축강도에서 뚜렷한 차이를 나타내었는데, 습윤양생 시 재령 7일 기준 압축강도 1MPa 이하로 수화반응 및 탄산화반응에 의한 물성발현이 거의 없는 반면에 탄산화 양생 시 재령 7일 기준 압축강도 56MPa 이상으로 조기강도 특성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
콘크리트의 균열이 수밀성을 떨어트리고 내구성을 악화시키는 것은 이미 잘 알려진 사실이다. 균열에 의한 이러한 성능저하는, 콘크리트에 균열이 발생하면 물 뿐만이 아니라 염화물, 이산화탄소, 황산염과 같이 유해한 물질들의 침투가 용이해지기 때문이다. 하지만 균열이 물과 접촉하는 경우 일부는 폐쇄 된다. 이러한 현상을 self-healing이라고 하며, self-healing은 균열면에서 새로이 생성되는 수화물과 밀접한 관련이 있다. 콘크리트의 self-healing과 관련한 상당수의 연구에서 공통적으로 균열면 표면에서 CSH겔이 관찰됨을 확인하였다. 그러나 self-healing에 관한 일부 연구에서는 CSH겔 뿐만 아니라 수산화칼슘 및 에트링자이트가 균열 표면에서 관찰되었다고 보고하였다. 본 연구에서는 self-healing에 의한 수화생성물을 확인하고자 하였으며, 또한 구체방수재가 self-healing에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 균열 표면에 대하여 XRD, DSC, SEM, EDX 분석을 실시한 결과 시멘트계에서 self-healing은 CSH겔, 수산화칼슘, 에트링자이트와 연관이 있음을 확인하였다. 또한 구체방수재가 섬유상(또는 침상)의 수화물의 생성을 촉진하고 이들 수화물이 망목구조 형태를 이루는 것을 확인하였다. 이러한 섬유상의 수화물이 시멘트 계의 self-healing에 매우 효과적인 것으로 판단된다.
The influence of Pd and Ag additions on the thermal stability, the glass forming ability (GFA) and mechanical property of $Zr_{55}Al_{10}Cu_{20}Ni_{10}Pb_{(5-x)}Ag_x$ (x = $0{\sim}5at%$) alloys obtained by melt spun and injection casting method have been investigated by using of X-ray diffraction, thermal analysis (DTA, DSC) and micro-Vickers hardness(Hv) testing. The thermal properties of melt-spun $Zr_{55}Al_{10}Cu_{20}Ni_{10}Pb_{(5-x)}Ag_x$ (x = $0{\sim}5at%$) alloys exhibit a supercooled liquid region(${\Delta}T_x$) exceeding 91 K before crystallization. The largest ${\Delta}T_x$ reaches as large as 126 K for the $Zr_{55}Al_{10}Cu_{20}Ni_{10}Pb_5$ alloy. The reduced glass transition temperature, $T_{rg}$ increased with increasing Ag content. The largest $T_{rg}$ is obtained for the $Zr_{55}Al_{10}Cu_{10}Ni_{10}Ag_5$ alloy. The $Zr_{55}Al_{10}Cu_{10}Ni_{10}Ag_5$ bulk amorphous alloy rod with 3 mm in diameter was fabricated by injection casting. Hv increased with increasing Ag content and the largest value was obtained for the $Zr_{55}Al_{10}Cu_{10}Ni_{10}Ag_5$ bulk amorphous alloy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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