This study was conducted to investigate the quality characteristics of frozen stored mungbean starch gels added with sucrose fatty acid ester (SE). The study showed a delay of gelatinization of mungbean starch by SE addition through the measurements conducted by using Rapid Visco Analyzer (RVA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC). In the color of SE added frozen stored gels, lightness (L) and yellowness (b) values were increased compared to those of values measured from freshly prepared gel, whereas redness (a) value was decreased. The addition of 1% SE on mungbean starch gel prevented the color change during frozen storage. Rupture stress and rupture energy of frozen stored gel was higher than those of freshly prepared gel, whereas rupture strain of frozen stored gel was lower than that of freshly prepared gel. The addition of 1% SE on mungbean starch gel prevented the change of rupture characteristics during frozen storage. Texture profile analysis(TPA) characteristics revealed a significant change of the gel texture during frozen storage by showing an increase of hardness of the frozen stored gels compared to the freshly prepared gels with newly discovered fracturability, which resulted to show a large difference of gel texture by showing the disappearance of adhesiveness and large reduction of cohesivenes. The addition of 1% SE on mungbean starch gel prevented the change of TPA characteristics during frozen storage. Scanning electron micrographs showed that network structure of frozen stored gel was more rough than that of freshly prepared gel, and the addition of 1% SE on mungbean starch gel could suppress the breakdown of network structure. Thus the addition of 1.0% SE on mungbean starch gel was appropriate method for remaining gel characteristics during frozen storage.
To obtain ceramic films, the sol-gel coating technique has been broadly used with heat treatment, but crack formation tend to occur during heat treatment in thick sol-gel films. We prepared PZT thin films by sol-gel method with single-step spin coating process. The PZT solution have been synthesized using lead acetate ($Pb(CH_3COO)_2$), zirconium acetylacetonate ($Zr(OC_3H_7^n)_4$), and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 75wt% in isopropanol ($Ti(OC_3H_7^i)_2(OC_3H_7^n)_2$) as starting materials and n-propanol was selected as a solvent. The poly(vynilpyrrolidone) (PVP) was added with 0, 0.25, 0.5, 0.75, and 1 molar ratios to control viscosity of solution. We investigated influence of the viscosity on thickness, microstructure, and electrical properties of final PZT films. Thermo-gravimetric analysis and differential scanning calorimeter (TGA/DSC) was carried out from room temperature to $800^{\circ}C$ in order to measure pyrolysis temperature. Structural characteristics were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Ferroelectric and dielectric properties were measured by RT66A (Radiant) and impedance analyzer (Agilent), respectively. The thicknesses of PZT films depended on incorporation of an excess amount of PVP. Finally, we obtained PZT films of good quality without crack formation via single-step spin coating.
최근 들어 전기적, 기계적 성질이 우수한 다중벽탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotubes)/고분자 복합재료에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방형 회전 이축 압출기(Modular Intermeshing Co-Rotating Twin Screw Extruder, L/D=42)를 이용하여 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였다. 이렇게 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 표면저항을 측정한 결과 MWNT의 함량이 4 wt% 일 때 $10^4{\Omega}/sq$를 나타내어 전자파차폐(Electronic Magnetic Interference) 물질로 응용할 수 있는 가능성을 확인하였다. 그리고 열중량 분석기 (Thermogravimetric Analysis), 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)를 이용한 열적특성, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 형태학적 변화를 분석하였다. 또한 유변학적 특성을 알아보기 위해 용융흐름지수(Melt Flow Index)를 측정하였다.
Solid dispersions of poorly water-soluble drug, sibutramine, were prepared with hydrophilic polymer, poly-N-vinylpyrrolidone (PVP), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) and organic acid, citric acid, to improve the solubility of drug. Physicochemical variation and shape of microsphere were characterized by scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimeter (DSC) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR). Microspheres containing additives showed more spherical shape than non additive microspheres. In vitro release behavior of microspheres presented at simulated gastric fluid (pH 1.2) and simulated intestinal fluid (pH 6.8). The solid dispersion form transformed the drug into an amorphous state and dramatically improved its dissolution rate. These data suggest that the solid dispersion technique is an effective approach for developing the appetite depressant drug products and various pharmaceutical excipients are able to control the release behaviors.
Liquid urea based SCR has been used in the market to reduce NOx in the exhaust emission of the diesel engine vehicle. This system has several problems at low temperature, which are freezing below $-12^{\circ}C$, solid deposit formation in the exhaust, and difficulties in dosing system at exhaust temperature below $200^{\circ}C$. Also, it is required complicated exhaust packaging equipment and mixer due to supply uniform ammonia concentration. In order to solve these issues, solid urea, ammonium carbonate, and ammonium carbamate are selected as ammonia sources for the application of solid SCR. In this paper, basic research on reaction rate of three ammonia-transporting materials was performed. TGA (Thermogravimetric Analysis) and DTA (Differential Thermal Analysis) tests for these materials are carried out for various heating conditions. From the results, chemical kinetic parameters such as activation energy and frequency factor are obtained from the Arrhenius plot. Additionally, from test results of DSC (Differential Scanning Calorimeter) for these materials, chemical kinetic parameters using the Kissinger method are calculated. Activation energies of solid SCR from this experiment are compared with proper data of literature study, then obtained data of this experiment are used for the design of reactor and dosing system for candidate vehicle.
본 연구에서는 최근 빈번히 발생하고 있는 폐타이어의 가공 및 저장상황에서의 산화열에 의한 자연발화현상을 규명하기 위해 폐타이어 분쇄물에 대한 화재 재연실험과 가공 및 저장장소에서 수거한 화재 잔존물에 대한 면밀한 성분 분석 및 발화개시온도, 무게감량, 반응열 등을 분석하였다. 이를 위해 열축적이 용이한 폐타이어 분쇄물 2.5~15 mm 범위의 파쇄된 분쇄물을 대상으로 재연실험 및 DSC 및 TGA, DTA, DTG, GC/MS를 통한 열분석을 시행하여 자연발화의 가능성에 대한 과학적인 개연성을 부여하고자 하였다. 연구결과를 살펴보면 재연실험을 통하여 관찰한 결과 48시간 저장시에 온도의 급상승($178^{\circ}C$) 및 탄화현상, 연기발생이 관찰되었다. 또한 DTA, DTG 분석한 결과 $166.15^{\circ}C$에서 최초 중량감소가 일어나는 것으로 분석되었다. 아울러 DSC 및 TGA를 이용한 폐타이어 분쇄물 1(Unburnt)의 실험결과 $180^{\circ}C$ 부근에서 열분해를 시작하는 것으로 나타나 폐타이어의 발화 개시온도는 $160{\sim}180^{\circ}C$라고 말할 수 있다. 그리고 $305^{\circ}C$에서 최초 원료 무게의 10 % 중량감소가 있었고, 원료 무게의 50 % 중량감소는 $416^{\circ}C$로 분석되었다. 또한 GC/MS와 DSC를 이용한 산화성 및 자기반응성시험에 있어서는 1,3 cyclopentnadiene 등 산화성성분이 다량 검출되었지만 표준물질과 폐타이어 분쇄물과의 열분석실험결과 기준치 이하로 분석되어 자기반응성은 없는 것으로 분석되었다. 따라서 폐타이어의 산화열에 의한 자연발화현상을 방지하기 위해서는 분쇄시 열축적이 적거나 없는 냉동파쇄방식 등의 가공공정으로 전환유도를 고려해야하며 현재 파쇄 분쇄물을 대형 마대(500 kg)로 저장하는 방식에서, 마대를 소형화하여 분쇄물을 분산 저장하는 등의 방법으로 열축적을 방지해야한다.
가스 하이드레이트는 고압 및 저온의 조건에서 주체 분자인 물의 수소 결합에 의해 형성된 격자 내로 저분자량의 기체 분자가 포집되어 있는 고체의 함유 화합물이다. 심해저 퇴적층과 영구 동토지역에 매장되어 있는 막대한 양의 천연가스 하이드레이트는 미래 청정 에너지원으로 주목받고 있다. 우리나라의 경우에도 동해안 울릉분지 부근 심해저에 천연가스 하이드레이트의 부존 가능성을 확인하였다. 이러한 심해저 천연가스 하이드레이트의 개발/생산을 위해서는 천연가스 하이드레이트의 상평형, 생성/해리 속도 등의 물리적 특성 뿐만 아니라 해리와 관련된 열물성에 대한 정보가 매우 중요하다. 따라서, 이 논문에서는 고압 마이크로 시차 주사 열량계를 이용하여 천연가스 하이드레이트의 주성분인 메탄, 에탄, 프로판 하이드레이트의 해리 엔탈피를 측정하였다. 메탄 하이드레이트의 경우 92.3 bar의 압력 조건에서 502.1 J/g-water, 437.3 J/g-hydrate, 54.2 kJ/mol-gas의 해리 엔탈피 값을 가졌으며, 해리 온도는 285.66 K이었다. 에탄 하이드레이트의 경우 18.7 bar에서 해리 엔탈피는 534.5 J/g-water, 438.8 J/g-hydrate, 73.8 kJ/mol-gas이었으며, 이때 해리 온도는 283.85 K이었다. 마지막으로 프로판 하이드레이트의 경우 압력이 3.2 bar일 때 해리 엔탈피는 417.2 J/g-water, 363.8 J/g-hydrate, 127.7 kJ/mol-gas 임을 알 수 있었고, 276.30 K에서 해리되는 것을 확인하였다. 또한, 해당 압력에서 각 기체의 가스 하이드레이트의 해리 엔탈피 측정과정에서 얻은 해리 온도를 문헌상의 가스 하이드레이트 3상(하이드레이트상(H)-물상(Lw)-기상(V)) 평형 데이터와 비교해 보면 거의 유사함을 알 수 있었다. 따라서, 고압 마이크로 시차 주사 열량계를 이용하여 가스 하이드레이트의 정확한 해리 엔탈피 측정 뿐만 아니라 가스 하이드레이트의 3상 평형도 함께 측정 가능함을 확인하였다.
4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 폴리에스테르 폴리올 그리고 1,4-butane diol로부터 폴리우레탄을 제조하고 모폴로지와 열적 특성에 대하여 연구하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용한 폴리우레탄의 모폴로지 관찰에서 수소 결합된 N-H 피크와 C=O 피크는 폴리우레탄에서 하드 세그먼트(hard segment)의 함량이 증가할수록 낮은 주파수대로 전이되어 수소 결합이 증가함을 알 수 있었다. 시차 주사 열분석기(DSC)를 이용한 열적 특성에 대한 연구에서 폴리우레탄의 유리전이온도($T_g$)는 하드세그먼트의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 또한 소프트 세그먼트(soft segment)의 $T_g$는 관찰할 수 없었으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄은 MDI의 높은 작용기로 인하여 화학 결합에 의한 경화 반응으로 균일한 망상구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 DSC로부터 관측된 폴리우레탄의 $T_g$는 Fox 식으로부터 예측된 $T_g$와 큰 차이를 나타냈으며, 이는 경화 반응으로 인하여 폴리우레탄 사슬의 운동성이 제약되기 때문으로 생각된다. 동적 기계적 열분석(DMTA)에서도 소프트 세그먼트의 전이온도는 관찰되지 않았으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄에서 하나의 상을 갖는 모폴로지를 확인할 수 있었다.
백설기 원료인 쌀가루에 당 및 식이섬유의 함량이 높은 것으로 알려진 고구마가루를 5, 15, 25%(w/w, dry-weight basis) 비율로 첨가하여 원료 및 제품에서 나타나는 이화학적 품질과 제품의 관능특성, 및 저장성을 관찰하였다. 쌀가루에 대한 고구마가루 첨가량이 증가할수록 제품의 수분결합력, 팽윤도가 증가하였으며 외관에 있어서 적색도 및 황색도가 증가한 반면 전체적인 외관은 다소 어두워졌다. DSC(Differential Scanning Calorimeter)에 의한 열적특성의 분석결과 고구마가루의 H는 28.1 J/g으로서 19.1 J/g인 쌀가루에 비해 2배 정도로 높아 호화경향이 낮은 것으로 조사되었다. DSC thermogram에 나타난 전분의 노화도 경향은 고구마가루 첨가량이 증가할수록 감소하여 고구마가루 첨가량에 비례한 제품의 노화억제효과가 확인되었다. 제품의 경도, 응집성, 탄력성, 씹힘성 등은 고구마가루 첨가에 따라 감소하였으며 또한 경도증가율이 낮아져 고구마가루의 노화지연 효과가 확인되었다. 백설기 내의 고구마가루 첨가는 상대적으로 낮은 저장온도에서 제품의 경도증가를 억제하는 경향이 있었다. 그러나 제품의 경도변화의 폭은 저장온도 보다 고구마가루 첨가의 영향을 더 많이 받는 것을 알 수 있었다. 미생물적 특성에 있어서 제품을 실온에서 3일간 저장 시 고구마가루 첨가량에 따라 총 미생물수가 미첨가구에 비해 최고 1/10정도까지 낮게 유지되었다. 제품의 외관과 색을 제외한 전반적 기호특성은 고구마가루 첨가에 따라 향상되었으며 특히 15% 첨가구가 가장 좋은 평가를 받았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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