A fast and simple method for synthesis of CuxO-ZnO/PPy/RGO nanocomposite by electrochemical manner have been reported in this paper. For testing the utility of this nanocomposite we modified a GCE with the nanocomposite to yield a sensor for simultaneous determination of four analytes namely ascorbic acid (AA), dopamine (DA), uric acid (UA), and folic acid (FA). Cyclic voltammetry (CV) and Differential pulse voltammetry (DPV) selected for the study. The modified electrode cause to enhance electron transfer rate so overcome to overlapping their peaks and consequently having the ability to the simultaneous determination of AA, DA, UA, and FA. To synthesis confirmation of the nanocomposite, Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Raman spectroscopy, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were applied. The linearity ranges were 0.07-485 μM, 0.05-430 μM, 0.02-250 μM and 0.022-180 μM for AA, DA, UA, and FA respectively and the detection limits were 22 nM, 10 nM, 5 nM and 6 nM for AA, DA, UA, and FA respectively Also, the obtained electrode can be used for the determination of the AA, DA, UA, and FA in human blood, and human urine real samples.
An electrochemical study related to the electroreduction of 4-amino-6-methyl-3-thio-1,2,4-triazin-5-one(I), 6-methyl-3-thio-1,2,4-triazin-5-one(II), and 2,4-dimetoxy-6-methyl-1,3,5-triazine(III) in dimethylformamide at glassy carbon electrode has been performed. A variety of electrochemical techniques, such as differential pulse voltammetry (DPV), cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry, and coulometry were employed to clarify the mechanism of the electrode process. The compounds I and II with thiol group exhibited similar redox behavior. Both displayed two cathodic peaks, whereas the third compound, III, without thiol group showed only one cathodic peak in the same potential range of the second peak of I and II. The results of this study suggest that in the first step the one electron reduction of thiol produced a disulfide derivative and in the second reduction step the azomethane in the triazine ring was reduced in two electron processes. A reduction mechanism for all three compounds is proposed on this basis. In addition, some numerical constants, such as diffusion constant, transfer coefficient, and rate constant of coupled chemical reaction in the first reduction peak were also reported.
A gold nanoparticles modified carbon paste electrode (GN-CPE) has been used for the determination of atenolol (ATN) in drug formulations by cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV) and chronocoulometric methods. The results revealed that the modified electrode shows an electrocatalytic activity toward the anodic oxidation of atenolol by a marked enhancement in the current response in buffered solution at pH 10.0. The anodic peak potential shifts by -80.0 mV when compared with the potential using bare carbon paste electrde. A linear analytical curve was observed in the range of $1.96\;{\times}\;10^{-6}$ to $9.09\;{\times}\;10^{-4}\;mol\;L^{-1}$. The detection limit for this method is $7.3\;{\times}\;10^{-8}\;mol\;L^{-1}$. The method was then successfully applied to the determination of atenolol in tablets and human urine. The percent recoveries in urine ranged from 92.0 to 110.0%.
전기화학적 증착 기법을 이용하여 간단하고 빠르게 3차원적 구조를 가지는 다공성 금 박막(NPGF : nanoporous gold thin film)을 금 기판 위에 제작하였다. 제작된 3차원적 구조의 NPGF는 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 표면을 분석하였고, 이를 통하여 표면상에 30~50 nm 크기의 균일한 다공성 박막이 생성되었음을 확인하였다. Differential pulse voltammetry(DPV) 기법을 기반으로 3차원적 구조체를 가진 NPGF기판을 전극으로 사용하여 GABA를 농도별($10{\sim}100{\mu}M$)로 측정하였다. 본 연구에서 제안된 방법은 향후, 바이오센서 응용분야에 널리 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
Perfluorinated sulfonated polymer-ethylenediamine(Nafion-en)이 화학수식된 유리탄소전극을 사용하여 Cd(II) 이온의 정량에 대해 연구하였다. Cd(II) 이온의 착화제인 ethylenediamine(en)을 nafion에 고정시켜 유리탄소전극 표면에 수식하면 이 수식전극의 en은 Cd(II) 이온과 $[Cd(en)_2]^{2+}$의 착물을 형성한다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극에서 시차펄스전압전류법에 의한 Cd(II) 이온의 환원봉우리전위는 $-0.780({\pm}0.005)V$(vs. Ag/AgCl), 측정범위는 $5.0{\times}10^{-7}-2.0{\times}10^{-5}M$, 검출한계(3s)는 $2.20{\times}10^{-7}M$이었다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극의 검출한계가 수식되지 않은 유리탄소전극에 비해 약 14배 정도 향상되었다.
새로운 산화환원 표지자를 이용한 압타머 기반의 전기화학적 트롬빈 검출 바이오 센서를 개발하였다. 1차 지방족 아민(primary aliphatic amine) 으로 개질한 압타머를 전기 전도성 고분자 poly-(5,2':5',2"-terthiophene-3'-carboxylic acid) (polyTTCA) 층 위에 공유결합을 통해 고정하여 센서 표면을 개질하였다. Tetrabromophenolphthalein ethyl ester (KTBPE)를 압타머와 상호 작용시켜 전기화학적인 산화환원 표지자로 사용하였다. 압타머로 개질한 층 위에 KTBPE의 산화반응을 differential pulse voltammetry (DPV)를 사용하여 조사하였으며, 최종 센서의 특성은 voltammetry, QCM, and ESCA 를 사용하여 조사하였다. KTBEF와 압타머 센서와 반응 후, KTBPE의 산화 피크는 감소하였다. 센서의 선형 동적 범위는 10.0 ~ 100.0 nM 이었으며, 이 때 검출 한계는 $1.0{\pm}0.2nM$이었다.
A glassy carbon electrode (GCE) modified with 2,2':6':2”-terpyridine (2,2':6':2”-TPR) using a spin coating method was applied for the highly selective and sensitive analysis of a trace amount of $Hg_2^{2+}$ ions. Various experimental parameters, which influenced the response of the 2,2':6':2”-TPR modified electrode to $Hg_2^{2+}$ ions, were optimized. The linear sweep and differential pulse voltammograms for the 2,2':6':2”-TPR modified electrode deposited with Hg show a well-defined anodic peak at +0.65 V (vs. Ag|AgCl). After a 25 min preconcentration time in an $Hg_2^{2+}$ ion solution (0.1 M acetate buffer, pH 5.0), differential pulse voltammetry(DPV) with 2,2':6':2”-TPR modified electrode shows a linear response between $1.0\;{\times}\;10^{-6}M\;and\;2.0\;{\times}\;10^{-7}M$. The least-square treatment of these data produce an equation of I[${\mu}A$] = 0.031 + 0.005C with r = 0.980(n = 5). The detection limit of this electrode with linear sweep voltammetry and differential pulse anodic voltammetry were $2.0\;{\times}\;10^{-6}M\;and\;8.0\;{\times}\;10^{-8}M$, respectively. The presence of Pb, Fe, Cd, Ti, Ni, Co, Mg, Al, Mn, and Zn did not interfere in the analysis of the $Hg_2^{2+}$ ion. The 2,2':6':2”-TPR modified GCE has been successfully applied in determination trace amounts of Hg in a human urine sample.
TiO$_2$-WO$_3$(8.2wt%) coatings were prepared by the APS (Atmospheric Plasma Spraying) process to clarify the relationship between the process parameters(H$_2$ gas flow rate of plasma 2nd gas and spraying distance) of the APS coating and photo-decomposition efficiency kinetics of the MB(methylene blue) aqueous solution decomposition and to understand the effect of addition of WO$_3$ on photocatalytic properties of TiO$_2$ sprayed coating. Further, the temperature and velocity of flying particles were measured by DPV-2000 to investigate the relationship between microstructure of coatings and process parameters. Properties of coatins were investigated by XRD, SEM, XPS, RAMAN, UV/VIS spectrometer. In case of the TiO$_2$-WO$_3$(8.2wt%) coating, it had a lower anatase fraction than that of pure-TiO$_2$ coatings because of flying in the higher temperature plasma plume by the heavy weight of TiO$_2$, WO$_3$. And, when WO$_3$ added powders were spayed, the doping effects of W ions substituted into the Ti ion sites was not occured during melting and solidification cycles of spraying. It was found that the addition of WO$_3$ was ineffective effective on increasing photo-decomposition efficiency of TiO$_2$ sprayed coating.
Poly-ethylenedioxypyrrole (PEDOP) coated thiolated multiwall carbon nanotubes palladium nanoparticles (MWCNTs-Pd) modified glassy carbon electrode (GCE) [PEDOP/MWCNTs-Pd/GCE] for the determination of hydroquinone (HQ) and it’s isomer catechol (CA) were synthesized and compared with bare GCE and thiolated multiwall carbon nanotubes (MWCNTs-SH/GCE). The modification could be made by simple processes on a GCE with MWCNTs-Pd covered by PEDOP in a 0.05 M tetrabutylammonium perchlorate (TBAP)/MeCN solution system. A well-defined peak potential evaluation of the oxidation of hydroquinone to quinone at 0.05 V (vs. Ag/AgCl), and electrochemical reduction back to hydroquinone were found by cyclic voltammetry (CV) in phosphate buffered saline (PBS) at pH 7.4. Peak current values increased linearly with increasing hydroquinone contents. The peak separation between the anodic and cathodic peaks at the PEDOP/MWCNTs-Pd/GCE was ${\Delta}Ep$ = 40 mV for HQ and ${\Delta}Ep$ = 70 mV for CA, resulting in a higher electron transfer rate. Moreover, good reproducibility, excellent storage stability, a wide linear range (0.1 ${\mu}M$ - 5 mM for HQ and 0.01 ${\mu}M$ - 6 mM for CA), and low detection limits ($2.9{\times}10^{-8}$ M for HQ and $2.6{\times}10^{-8}$ M for CA; S/N = 3) were determined using differential pulse voltammetry (DPV) and amperometric responses; this makes it a promising candidate as a sensor for determination of HQ and CA.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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