Carbonate-type organic electrolytes were prepared using propylene carbonate (PC) and dimethyl carbonate (DMC) as a solvent, quaternary ammonium salts, and by adding different contents of 1-ethyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate ($EMImBF_4$). Cyclic voltammetry and linear sweep voltammetry were performed to analyze conducting behaviors. The surface characterizations were analyzed by scanning electron microscopy method and X-ray photoelectron spectroscopy. From the experimental results, increasing the $EMImBF_4$ content increased the ionic conductivity and reduced bulk resistance and interfacial resistance. In particular, after adding 15 vol% $EMImBF_4$ in 0.2 M $SBPBF_4$ PC/DMC electrolyte, the organic electrolyte showed superior capacitance and interfacial resistance. However, when $EMImBF_4$ content exceeded 15 vol%, the capacitance was saturated and the voltage range decreased.
In order to obtain PEO with reduced crystallinity, novel PEO derivatives containing carbonate linkages in the main chain have been synthesized by the reaction of various molecular weight poly (ethylene glycol)s (PEGs) with dimethyl carbonate (DMC) in the presence of $H_2SO_4$ to yield methyl carbonate terminated PEGs, followed by condensation reaction under vacuum in the presence of titanium isopropoxide (TiP) catalyst. The number average molecular weight of PEGs used was in the range of 200 and 600 g/mol. The structure and compositions of the resulting polymers were characterized by $^1$H-NMR and $^{13}C-NMR$. Their thermal behavior and molecular weight were characterized by DSC/TGA and GPC, respectively.
Kim, Dong-Woo;Kim, Dong-Kyu;Kim, Cheol-Woong;Koh, Jae-Cheon;Park, DaeWon
Korean Chemical Engineering Research
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v.48
no.3
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pp.332-336
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2010
Ionic liquid immobilized on mesoporous amorphous silica was prepared from the coupling of 1-(triethoxysilylpropyl)-3-n-alkyl-imidzolium halides with tetraethyl orthosilicate(TEOS) through template-free condensation under strong acidic conditions. The immobilized 1-n-butyl-3-methyl imidazolium bromide ionic liquid on amorphous silica(BMImBr-AS) was proved to be an effective heterogeneous catalyst for the synthesis of dimethyl carbonate(DMC) from transesterification of ethylene carbonate(EC) with methanol. High temperature, high carbon dioxide pressure and long reaction time were favorable for the reactivity of BMImBr-AS. Kinetic studies based on two step reactions revealed that the proposed reaction model fitted well the experimental data. The apparent activation energy was estimated to be 67.4 kJ/mol.
Interfacial compatibility between the Si-Cu electrode and diluted ionic liquid electrolyte containing 50 vol.% of 1M lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (LiTFSI)/1-methyl-1-propylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (MPP-TFSI) and 50 vol.% dimethyl carbonate (DMC) in a lithium cell and dilution effect on surface chemistry are examined. ex-situ ATR FTIR analysis results reveal that the surface of the Si-Cu electrode cycled in the diluted ionic liquid electrolyte is effectively passivated with the SEI layer mainly composed of carboxylate salts-containing polymeric compounds produced by the decomposition of DMC. Surface species by the decomposition of TFSI anion and MPP cation are found to be relatively in a very low concentration level. Passivation of electrode surface with the SEI species contributes to protect from further interfacial reactions and to preserve the electrode structure over 200 cycles, delivering discharge capacity of > 1670 $mAhg^{-1}$ and capacity retention of 88% of maximum discharge capacity.
Reactive distillation (RD) is a combination process where both separation and reaction are considered simultaneously in a single vessel. This kind of combination to enhance the overall performance is not a new attempt in the chemical engineering areas. The recovery of ammonia in the classic Solvay process for soda ash of the 1860s may be cited as probably the first commercial application of RD. The RD system has been used for a long time as a useful process and recently the importance of the RD is enlarged more and more. In addition to that, the application fields of RD are diversely diverged. To make the most of the characteristic of RD system, we must decide the best operating condition under which the process shows the most effective productivity and should decide the best control algorithm which satisfies an optimal operating condition. Phosgene which is a highly reactive chemical is used for the production of isocyanates and polycarbonates. Because it has high reactivity and toxicity, its utilization is increasingly burdened by growing safety measures to be adopted during its production. Dimethyl Carbonate (DMC) was proposed as a substitute of phosgene because it is non-toxic and environmentally benign chemical. In this study, RD is used for DMC production process and the transesterification is performed inside of column to produce DMC. In transesterification, the methanol and ethylene carbonate (EC) are used as the reactants. This process use homogeneous catalyst and the azeotrope exists between the reactant and product. Owing to azeotrope, we should use two distillation columns. For this DMC production process, we can suggest two configurations. One is EC excess process and the other is methanol excess process. From the comparison of steady state simulation results where the Naphtali-Sandholm algorithm is used, it showed the better performance to use the methanol excess process configuration than EC excess process. Then, the dynamic simulation was performed to be based on the steady state simulation results and the optimal control system was designed. In addition to that, the optimal operating condition was suggested from previous results.
Polymer electrolyte films consisting of poly (vinylidenefluoride-hexafluoro-propylene) (PVdF-HFP) $H_3PO_4$and a mixture of ethylene carbonate(EC), $\gamma$-butyrolactone(BL) and dimethylcarbonate (DMC) were examined in order to obtain the best compromise between high protonic conductivity, homogeniety and dimensional stability. Measurements of differential scanning calorimetry and ionic conductivity have been carried out for various compositions. The highest proton conductivity of 7.3 $\times$$10^{-3}Sm^{-1}$ at $30^{\circ}C$ were obtained for a film of 30(PVdF-HFP) + 50EC/DMC + 20H$_3$PO$_4$. From the thermal study, it has been found that the PVdF-HFP gels are stable up to $80^{\circ}C$, and the $H_3PO_4$ enhances the miscibility of the polymer and the solvent by interacting sensitively with polymer segments.
Transactions of the Korean Society of Automotive Engineers
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v.4
no.2
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pp.106-114
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1996
Extensive experiments were conducted to investigate the emission of DI diesel engine by using DMC(dimethyl carbonate) as an oxygenated fuel additives. The results indicate that smoke reduces almost linearly with fuel oxygen contents. Reductions of HC and CO were attained noticeably, while a small increase in NOx was encountered concurrently. The effective reduction in smoke with DMC was maintained with the presence of CO2, which suggested a low NOx and smoke operation could be obtained in combination of using oxygenated fuel and EGR. Further experiment was conducted a thermal cracking set-up for mechanism studies.
We employed the vinyl ethylene carbonate (VEC) as an electrolyte additive and investigated the effect of the electrolyte additive on the electrochemical performance in hybrid capacitor. The activated carbon was adopted as cathode material, and the $Li_4Ti_5O_{12}$ oxide was used as anode material. The electrolyte was prepared with the $LiPF_6$ salt in the mixed solvent of ethylene carbonate (EC), dimethyl carbonate (DMC), and ethyl methyl carbonate(EMC). We evaluated the electrochemical performance of the hybrid capacitor with increasing the amount of the VEC electrolyte additive, which is known as the remover of oxygen functional group and the stabilizer of the electrode by reducing the surface of electrode, and obtained the superior performance data especially at the addition of the VEC electrolyte additive of around 0.7 vol%. On the contrary, the addition of the VEC more than 0.7 vol% in the electrolyte leads to the degradation in electrochemical performance of hybrid capacitor, suggesting the increase of the side reaction from the excessive VEC additive. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) revealed that the addition of the VEC suppressed the formation of LiF component, which is known as the insulator, on the surface of electrode. The optimized addition of VEC exhibited the improved capacity retention around 82.7% whereas the bare capacitors without VEC additive showed the 43.2% of capacity retention after 2500 cycling test.
The synthesis of dimethyl carbonate by liquid phase oxidative carbonylation of methanol was studied under batch reaction system. Reaction factors such as effect on various metals, anion containing in copper catalyst, temperature, carbon monoxide and oxygen molar ratio and copper content were investigated. In particular $CuCl_2{\cdot}2H_2O$ showed the excellent of the methanol conversion 65.2%, DMC selectivity 96.6% reaction condition under 1.0 g, $150^{\circ}C$, MeOH/CO/$O_2$=0.2/0.215/0.05 (molar ratio). $CuCl_2$ led to corrosion of the reactor. Thus, a new catalyst system using supports was investigated to resolve these corrosion problem. Influence on various supports were examined and copper catalyst supported on zeolite Y showed the most excellent activity on the formation of dimethyl carbonate. The amount of Fe dissolved during the reaction using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer) was compared with catalysts, calcined Cu/zeolite Y showed the lower value below 5% than $CuCl_2-2H_2O$.
Gel-type polyacrylonitrile(PAN) polymer electrolytes have been prepared using ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC) and dimethyl carbonate(DMC) plasticizer, $LiPF_6$ salt and $TiO_2$ ceramic filler. Electrochemical properties, such as electrochemical stability, ionic conductivity and compatibility with lithium metal and mechanical properly of polymer electrolytes were investigated. Charge/discharge performance of lithium secondary battery using these polymer electrolytes were investigated. The maximum load that the polymer electrolyte resists increased about two times as a result of adding $TiO_2$ in the polymer electrolyte containing EC and PC. Polymer electrolyte containing EC, PC and $TiO_2$ also showed ionic conductivity of $2\times10^{-3} S/cm$ at room temperature and electrochemical stability window up to 와 4.5V. Polymer electrolyte containing EC, PC, and $TiO_2$ showed the most stable interfacial resistance of $130\Omega$ during 20 days in the impedance spectra of the cells which were constructed by lithium metals as electrodes. Lithium metal secondary battery which employed $LiCoO_2$ cathode, lithium metal anode and $TiO_2$-dispersed polymer electrolyte showed $90\%$ of charge/discharge efficiency at the 1C rate of discharge.
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