In this study, the separation of toxic dioxin 2,3,7,8-congeners by DB-5MS and SP-2331 GC columns which are widely used in HRGC/HRMS analysis was examined. Through the dioxin analysis of column performance check standard solution and fly ash sample, the isomer specific separation of 2,3,7,8-substituted dioxins from tetra to hexa-isomers on DB-5MS and SP-2331 columns were studied. The effect of I-TEQ value by these columns was also studied. The total concentrations of toxic dioxins for the column performance check standard solution were 508.4 ng/mL analyzed by DB-5MS and 515.8 ng/mL analyzed by SP-2331, respectively. The I-TEQ value obtained by both columns was shown to be almost equivalent for the column performance check standard solution and fly ash sample.
This study was performed to search for useful separation properties and elution orders of three GC columns (DB-1, DB-5MS, SPB-Octyl) for 209 PCBs congeners using M-1668A-0.01X-SET of the AccuStandard Inc.. In addition, to confirm the quantitative peak in peak pattern method, the IUPAC Nos. of PCBs congener peaks were identified with 4 Aroclor standards (Aroclor-1242, 1248, 1254 and 1260). The separation property of dioxin-like PCBs congeners by four columns (DB-1, DB-5MS, SP-2331 and SPB-Octyl) was excellent in SP-2331. DB-1 and SPB-Octyl columns are necessary to use with a column of other types.
The Sea:JOURNAL OF THE KOREAN SOCIETY OF OCEANOGRAPHY
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v.22
no.2
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pp.45-55
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2017
Long chain alkyl diols (LCDs) have been reported in sediments from various marine environments. Rampen et al. (2012) introduced the paleo-sea surface temperature (SST) proxy, Long chain Diol Index (LDI) based on the relative abundance of $C_{30}$ 1,15-diol, $C_{28}$ 1,13-diol, and $C_{30}$ 1,13-diol. In general, CP-Sil5CB and DB-5ms columns have been used for the quantitative and qualitative analysis of LCDs with a GC-MS. In this study, we examined the effect of three different columns (CP-Sil5CB, HP-5ms and DB-5) on the quantitative analysis of LCDs using marine sediments from the East Sea of Korea and the western Arctic Ocean. In general, our study showed that the results of CP-Sil5CB differed significantly from those of HP-5ms and DB-5. However, the differences of the LDI-derived SSTs among three columns were $0.1-0.2^{\circ}C$ for the East Sea and $0.2-0.7^{\circ}C$ for the western Arctic Ocean, which were well within the calibration error range (${\pm}1{\sigma}$). Accordingly, our study showed that the use of different columns resulted in significant differences of LCDs concentrations, but its effect on the LDI was relatively insignificant. Therefore, it appears that the different columns can be used for the paleo-SST reconstruction in the East Sea and the western Arctic Ocean using the LDI proxy.
Youn, Yeu Young;Park, Deok Hie;Lim, Young Hee;Cho, Hye Sung
Analytical Science and Technology
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v.22
no.5
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pp.376-385
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2009
In our study, the accuracy for measurement of seventeen 2,3,7,8-substituted PCDDs/PCDFs in certified reference material (CRM) which is the sample of homogeneous sediment matrix taken from an area known to have significant chemical contamination, particularly PCBs (polychlorinated biphenyls), was evaluated. Though the methodology in this study followed the official method of unintentionally produced persistent organic pollutants (UPOPs) announced by the Ministry of Environment of the Republic of Korea in 2007, there were slight changes using additional purification step by activated carbon column because the interferences of sample were not sufficiently removed when only multi-silica column and alumina column have been used for purification. The |En| number proposed by the Korea Research Institute of Standards and Science was used for a valuation basis of the accuracy. The |En| numbers of seventeen 2,3,7,8-substituted PCDDs/PCDFs have been indicated as 1 and below, they were decided "Pass" in this test, when DB-5MS column and SP-2331 column were used together. Because 1,2,3,7,8-PeCDD and #169-HxCB were not separated on DB-5MS column, the ions of 1,2,3,7,8-PeCDD were selected at M/M+2 instead of M+2/M+4 suggested by EPA 1613. It is possible to distinguish them in HRGC/HRMS analysis.
Simultaneous analytical method has developed for the determination of anion biocides in soil by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Chlorite and chlorate in soil were extracted with pure water, and cyanuric acid and sodium dodecylbenzenesulfonate (Na-DBS) were extracted with mobile phase (0.25 mM ammonium formate in 20 mM formic acid : acetonitrile (1:1)). The extract was injected into the LC-MS/MS system after filtration. The method detection limits in this study were 0.04 mg/kg for chlorite, 0.04 mg/kg for chlorate, 0.27 mg/kg for cyanuric acid, and 0.05 mg/kg for Na-DBS, respectively. The method was applied to the analysis of 50 soil samples collected from 40 sites sprayed with biocides and 10 background sites. As a result, anion biocides were not detected in all sites.
A real time process control package was developed in an INTEL 80386 based PC and MS OS/2 environment using MS-C and MS-FORTRAN. RTACS(Real Time Advanced Control System), process control computer software for distributed or centralized architectures, is a package which meets functional requirements specified for typical continuous process applications like chemical processes. The package consists of 5 parts, which are DB(data base), OCF(Operator Console Functions), CL (Control logic Library), MSM(Multitasking and Scheduling, Manager) and UAI(User Applications Interface), based upon a table and function block architecture to improve the system performance.
Kim, Seong-Jin;Woo, Hyo-Kyeng;Seo, Min-Young;Joh, Yong-Goe
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.19
no.3
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pp.222-244
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2002
A mixture of methyl ester derivatives of fatty acids from the oils of pine nuts was well resolved to five fractions differing by degree of unsaturation by silver ion solid-phase extraction column chromatography ($Ag^{+}$-SEC). Polyunsaturated fatty acid with non-methylene interrupted conjugated double bond (NMiDB) radical held more strongly to silver ions in the column than methylene interrupted conjugated double bond (MiDB) one when they had the same number of double bonds. Although both the picolinyl ester and DMOX derivative provided clear mass ion species powerful enough to elucidate the structure of the polyunsaturated fatty acid (PUFA) with NMiDB and/or methylene interrupted conjugated double bond (MiDB) radical in the oils, the picolinyl ester of PUFA with NMiDB radical did not provide a cluster of mass ions neighboring diagnostic mass ions induced by the double bond in the proximal to the carboxyl group. However, the DMOX derivative of PUFA with NMiDB group as well as MiDB showed abundant mass ion species differing by gaps of 12 amu, which made it possible with greater ease to locate the double bonds in the molecule. The oil contained $C_{18:2{\omega}6}$ (46.2 %) and $C_{18:1{\omega}9}$ (25.4 %) as main components, and considerable amounts of PUFAs with NMiDB radical such as ${\Delta}^{5.\;9.\;12}-C_{18:3}$ (16.0 %), ${\Delta}^{5.\;9}-C_{18:2}$ (2.3 %) and ${\Delta}^{5.\;11.\;14}-C_{20:3}$ (0.8 %).
QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH2 SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.
1,3-butadiene(DB) is a well-established rodent carcinogen, and a probable carcinogen to humans. This study was investigated the formation of hemoglobin adduct in ICR female mice inhaled with BD for 3 weeks (5 hr/day, 5 days/week). Body weights of mice were significantly low from onward day 4 or 9 of exposure comparing the control. Hemoglobin adducts formed by DB exposure were (N-2-hydroxy-3-butenyl) valine (HB Val adduct) and (N-2,3,4-trihydroxy-butyl)valine(THB Val adduct). The levels of HB Val adducts were 1.8, 3.7 and 6.2 pmol/mg globin for the 500 ppm BD inhalation group, and 5.7, 7.4 and 16.0 pmol/mg globin for the 1000 ppm BD inhalation group, when observed on the $1^{st},\;2^{nd},\;and\;3^{rd}$ week after inhalation exposure, respectively. The levels of THBVal adducts were 32.0, 42.0 and 55.0 pmol/mg globin for the 500 ppm DB inhalation group, and 67.8, 72.7 and 83.5 pmol/mg globin for the 1000 ppm BD inhalation group, when observed on the $1^{st},\;2^{nd},\;and\;3^{rd}$ week after inhalation exposure, respectively. Ratios of THBVal and HBVal adducts were higher at earlier exposure period and lower concentration. Ratios on the $1^{st},\;2^{nd},\;and\;3^{rd}$ week were 17.8, 11.4 and 8.87 for the 500 ppm BD inhalation group, and 11.9, 9.8 and 5.2 for the 1000 ppm BD inhalation group, respectively. In conclusion, THB Val and HB Val adducts were the important hemoglobin adducts in ICR female mice inhaled with BD, and the latter was more appropriate biomarker than the other for biological monitoring of BD exposure.
Kim, Minjeong;Jeong, Haengdueng;Lee, Buhyun;Cho, Yejin;Yoon, Won Kee;Cho, Ahreum;Kwon, Guideock;Nam, Ki Taek;Ha, Hunjoo;Lim, Kyung-Min
Biomolecules & Therapeutics
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v.27
no.5
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pp.457-465
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2019
Patients with diabetes mellitus (DM) often suffer from diverse skin disorders, which might be attributable to skin barrier dysfunction. To explore the role of lipid alterations in the epidermis in DM skin disorders, we quantitated 49 lipids (34 ceramides, 14 free fatty acids (FFAs), and cholesterol) in the skin epidermis, liver, and kidneys of db/db mice, a Type 2 DM model, using UPLC-MS/MS. The expression of genes involved in lipid synthesis was also evaluated. With the full establishment of hyperglycemia at the age of 20 weeks, remarkable lipid enrichment was noted in the skin of the db/db mice, especially at the epidermis and subcutaneous fat bed. Prominent increases in the ceramides and FFAs (>3 fold) with short or medium chains ($LXR{\alpha}/{\beta}$ and $PPAR{\gamma}$, nuclear receptors promoting lipid synthesis, lipid synthesis enzymes such as elongases 1, 4, and 6, and fatty acid synthase and stearoyl-CoA desaturase were highly expressed in the skin and livers of the db/db mice. Collectively, our study demonstrates an extensive alteration in the skin and systemic lipid profiles of db/db mice, which could contribute to the development of skin disorders in DM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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