생물고분자 생산을 위하여 오니에서 slime을 생산하는 Zoogloea ramigera 115를 선택하였다. 추출한 생물고분자는 카드뮴, 아연 같은 금속에 대해서 높은 흡착성능을 나타냈다. 특히 발효조 broth는 높은 흡착성능을 나타냄으로써 부가적인 분리공정없이 생물흡착제로서 사용 가능할 것이다. 생물고분자는 calcium alginate bead 형태로 고정화되어 유가금속 회수를 위하여 충전층 반응기에 사용되었다. 생물흡착제는 구리, 카드뮴, 망간, 아연에 대하여 80% 또는 그이상의 높은 제거율을 나타냈으며 흡착-탈착-재흡착 실험에서 높은 안정성을 나타냈다. 고정화된 생물고분자 시스템은 이온교환수지와 같은 다른 중금속 제거 시스템과 경쟁력 및 잠재적인 산업상 응용 가능성을 보였다.
Orchardgrass 및 white clover의 단파 및 혼파 재배조건에서 미량요소 Fe, Mn, Cu, Zn, Mo및 B의 조합시비가 목초의 생육, 개화, 수량, 양분 함량 및 식생구성비율 등에 미치는 영향을 구명하였다. 다량요소 양분을 동일 량 시비한 조건에서 7 수준의 미량요소 조합시비는 $T_1$;대구조, $T_2$; Fe, $T_3$; Fe+Mn, $T_4$: Fe+Mn+Cu, $T_5$; Fe+Mn+Cu+Zn, $T_6$ ; Fe+Mn+Cu+Zn+Mo 및 $T_7$ ;Fe+Mn+Cu+Zn+Mo+B로 하였다. 본 IV보에서는 조합시비가 목초 중 미량요소의 함량에 미치는 영향을 검토하였다. 1. 미량요소의 함량은 일반적으로 조합시비, 초종(grass-clover), 재배방법(단파-혼파), 예취 회수 및 추비 유무별 차이를 보였다. 단파재배와 비교해서 혼파에서 orchardgrass는 더 낮은 B와 Fe-함량, 더 높은 Mn, Zn-함량을 보였고 white clover는 이의 반대경향을 보였다. 그러나 Cu와 Mo-함량은 차이를 보이지 않았다. 2. 상대적인 함량 비교에서 일반적으로 $T_7$ 7처리로 orchardgrass의 경우 Cu, Zn 및 Mo-함량은 낮아졌고 Mn-함량은 높아졌다. 이에 비해서 white clover의 경우는 Fe, Mn 및 Cu-함량은 높아졌고 그리고 Mo-함량은 낮아졌다. 목초 중 Fe-함량은 $T_3$(Fe+Mn)에서 Fe과 Mn 간의 길항작용으로 현저히 낮아졌다. 본 시험재배 조건별 Fe-함량의 변화는 white clover가 orchardgrass보다 상대적으로 더 큰 차이를 보였다. Mn-함량은 초종 간 큰 차이를 보였고 두 목초 공히 Mn을 함유한 조합시비로 크게 증가하였지만 이들 조합시비 간에는 차이가 경미하였다. 3. Mo-함량은 모든 경우 $T_6$ 6및 $T_7$ 에서 다소 높은 수준 이였다. $T_7$ 은 $T_6$ 에 비해서 Mo-함량이 다소 낮아졌다. Mo-과다피해는 B/Mo 비율의 조화 또는 B-시비를 통해서 경감되거나 방지할 수 있는 것으로 보였다. 모든 경우 white clover가 orchardgrass보다 B-함량이 높았고 $T_7$ 에서 B-함량이 크게 증가하였다.
방사성 폐기물 핵종 재고량 평가에 필요한 핵종분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 $^{99}Tc,\;^{94}Ng,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ 및 $^{59/63}Ni$의 분리에 관한 연구가 수행되고 있다. Ni은 음이온교환 수지와 Sr-Spec 추출 크로마토그래피 수지로 Re($^{99}Tc$의 대용물), Nb, Fe 및 Sr을 차례로 분리하는 과정에서 Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn, Ce, Na, K 및 Cu와 함께 회수되었다. 본 연구에서는 Ni의 선택적 분리기술을 확립하기 위하여 Ni-Spec 추출 크로마토그래피 및 양이온교환수지법으로 이들의 분리거동을 비교하였다. 또한 Ni의 정제와 기체비례계수법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측시료 준비를 위하여 ammonium $citrate/ethanol-H_2O$ 및 tartaric $acid/acetone-H_2O$에서 dimethylglyoxime(DMG)에 의한 Ni의 침전거동을 조사하였다 원자력발전소로부터 채취한 폐이온교환수지 시료 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 폐이온교환수지 용액을 사용하여 Re, Nb, Fe 및 Sr 분리과정을 거쳐 최종적으로 분리한 Ni의 회수율은 $92.1\%\;(RSD:\;0.9\%)$이었다. 또한 tartaric $acid/acetone-H_2O$에서 DMG에 의한 Ni의 회수율은 $85.6\%\;(RSD:\;1.9\%)$이었다.
이차전지 산업의 성장과 함께 이차전지의 생산량과 사용량의 급격한 증가가 예상되며, 이와 맞물려 생산 스크랩을 포함한 폐이차전지의 재활용에도 많은 관심과 노력이 이루어지고 있다. 그동안 폐이차전지 재활용은 양극재를 중심으로 많은 노력이 이루어졌지만, 핵심 광물의 공급망 확보와 재활용률 향상을 위해 음극재의 재활용에도 많은 관심이 기울이기 시작하였다. 음극재의 주성분인 흑연 분석을 위해 석탄의 함량을 측정하는 공업분석이 활용될 수 있지만, 기존의 석탄 분석에 활용되는 공업분석 방법은 블랙 매스의 구성 성분 간의 상호작용으로 인해 정확한 측정이 불가능하다. 이에 본 연구에서는 산소 분위기에서 950℃까지의 온도 상승에 따른 블랙 매스 각 성분의 열중량 변화를 측정하였다. 측정 결과 양극재의 경우에는 양극재에 포함된 바인더와 도전재의 산화에 의한 약 5%의 질량 감소 이외에는 질량 변화가 측정되지 않았으며, 음극재의 경우에는 약 2%의 바인더에 의한 질량 감소 이외에는 모두 고정 탄소에 의한 질량 감소로 측정되었다. 또한 블랙 매스에 함유될 수 있는 금속 전극(Al, Cu)들은 온도가 상승함에 따라 산화되어 질량이 증가하는 현상이 관찰되었다. 다양한 혼합 비율의 양극재/음극재 혼합 시료의 열중량 변화 측정 결과는 양극재와 음극재 각각의 열중량 변화를 통해 계산할 수 있는 예측값과 유사한 결과를 보여, 블랙 매스의 열중량 특성 변화를 통해 음극재의 함량 도출이 가능할 수 있음을 확인하였다.
본 연구의 목표는 열분해 기술의 문제점을 보완하여 유가자원의 회수와 폐기물 처리의 효율을 높이는데 있다. 우선 경제성을 높이기 위해 기존 열분해온도(보통 $500{\sim}1000^{\circ}C$)보다 낮은 $450^{\circ}C$에서의 저온열분해 반응을 시도하였다. 촉매를 사용하여 반응온도와 반응시간을 단축할 수 있었고, 무 산소 상태를 유지시키는데 유리하도록 간접열을 사용하였다. 결과적으로 유가자원인 구리와 합성연료유의 회수율을 증가시킬 수 있었고, 발생하는 부산물과 배가스의 처리효과가 뛰어남을 알 수 있었다. 배가스는 2단의 중화조를 통과시켜 다이옥신은 거의 발생되지 않았으며, 나머지 대기환경기준의 측정항목 또한 기준치 이하를 보였다. 이번 연구에서는 앞에서 말한 저온 열분해장치(GTPK-001)를 제작하였고, 경제적으로나 친환경적으로 상용화 개발이 가능함을 알 수 있었다.
Salicylaldoxime (SA)이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene 흡착제(p-dichlorobenzene-SA)를 이용하여 시료에 흔적량으로 들어있는 Cu(II)를 예비농축시킨 후 불꽃 원자흡수분광법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 salicylaldoxime의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-SA의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사한 결과, $CN^1$가 다른 이온들보다 비교적 심하게 방해하였다. $1\;{\mu}g\;mL^{-1}\;CN^-$에 의한 방해효과는 Ni(II)를$20\;{\mu}g\;mL^{-1}$ 되도록 조절한 결과, 완전히 제거할 수 있었다. 본 방법으로 얻은 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 $3.0\sim100\;ng\;mL^{-1}$, 0.9901, 및 $3.1\;ng\;mL^{-1}$ 이었다. 본 방법을 실제 시료에 적용가능 여부를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 저수지물 및 시냇물)와 식품시료(오렌지 쥬스, 생계란 및 탈지분유)에 응용하였다. 회수율은 93~104% 범위이었으며, ICP-MS를 이용하여 직접 측정한 값과 본 방법으로 측정한 값을 비교한 결과, 95% 신뢰수준에서 잘 일치하였다. 본 방법을 쌀가루 인증표준물질(certified reference material, CRM) 시료에 응용해 보았으며 좋은 결과를 얻었다. 실험 결과들로부터 본 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cu(II)를 농축 및 정량하는데 응용할 수 있음을 확인하였다.
8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.
최근 급격히 증가하는 생산량과 설치로 태양광모듈의 재활용이 주요 이슈가 되고 있다. 연구 결과에 따르면, 폐 태양광모듈의 양은 2030년에는 약 8600톤에 달할 것으로 예상되며, 결정질 실리콘 태양광 모듈은 그 가운데 약 90%에 달할 것으로 예상하고 있다. 결정질 실리콘 태양광 모듈은 중량비로 약 1.3%의 태양광 리본을 함유하며, 이 태양광 리본은 태양광 모듈에 함유된 대다수의 납, 주석, 구리를 포함하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구는 태양광 리본으로부터 유가금속을 분리하고자 시도되었다. 샘플 분석 결과 태양광 리본은 약 82.1% 구리, 8.9% 주석, 5.2% 납, 그리고 3.1% 은을 포함하는 것으로 확인되었다. 침출 실험은 3M 염산을 사용하였고, 침출 된 은 이온은 염화은의 할로겐 화합물로 회수되었다. 구리의 경우, Lix984N을 이용해 납과 주석으로부터 분리되었고, 3M의 황산을 이용해 스트리핑 되었다. 한편, 최적 조건하에서 구리 침출 효율은 약 99.64%이었다. 납과 주석의 경우, 수소이온 농도 조절을 통해 분리될 수 있었으며, 이 경우, 회수율은 약 99%이었다.
탄자니아에는 풍부한 구리 매장량이 있으나, 적절한 구리 회수 공정의 결핍과 광산 기술 개발을 위한 자금 부족으로 구리 금속의 추출량은 여전히 낮은 상태이다. 이에 따라 소규모 구리 채굴을 위한 간단한 처리공정 개발에 중점을 두어 구리광석에서 구리를 추출하기 위한 침출법과 용매 추출법을 연구하였다. 사용된 구리광석은 규공작석이었으며, 침출 시약으로 황산을 사용하였다. 침출 공정에서 시료의 입경이 $53{\mu}m$보다 작고, 98%(w/w) 황산 농도가 5.0 g/L, 교반 속도가 60에서 80 rpm일 때 최대 구리 회수율이 95.1% 이었다. 용매 추출에서 구리 2가 양이온의 최고의 선택 비율은 등유에 녹인 15 % LIX-70을 이용하여 얻어졌다. pH가 0.5에서 3.0까지, 구리 2가 양이온 추출 효율은 pH가 증가함에 따라 증가했다. 그러나 3.0이상의 pH에서는 다른 금속 이온이 구리 2가 양이온보다 유기물층으로 더 많이 추출되었다. 최고의 용매 추출율은 15% LIX-70를 사용하여 각각 pH 2.0 및 3.0에서 96.5% 이었다.
1. 어류에서 분리한 V. anguillarum KS410의 용혈소를 분리하여 배양 상등액, 황산암모늄 침전, DEAE-cellulose column chromatography, Sephadex G-200 gel 여과 등의 과정을 통하여 36배 정제하였고 최종 회수율은 2.3%였다. 2. 정제된 용혈소의 SDS-PAGE상의 전기영동 결과는 38 Kda의 분자량을 보유하였다. 3. 온도에 대한 정제 용혈소는 45$^{\circ}C$까지는 안정하였으나 그 이상의 온도에서는 급격히 실활되어 이열성인 것으로 나타났다. 4. NaCl 농도에 따른 V. anguillarum 용혈소의 안정성은 1%가 가장 안정하였고 4%이상에서는 안정성이 감소하였다. 5. 정제된 용혈소의 pH 안정성은 6-9 사이었다. 6. 금속이온에 대한 정제 용혈소는 $Ca^{2+}, Cu^{2+}, Zn^{2+}, Fe^{2+}$ 첨가시에는 실활되었으나 $Mg^{2+}$첨가에는 영향을 받지 않았다. 7. 정제용혈소는 EDTA에 대하여 전혀 활성에 저해를 받지 않았으나 $FeCl_3$에서는 저해를 받았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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