• 제목/요약/키워드: Crystal structure analyses

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The electrochemical properties of PVD-grown WC-( $Ti_{1-x}$A $I_{x}$)N multiplayer films in a 3.5% NaCl solution

  • Ahn, S.H.;Yoo, J.H.;Kim, J.G.;Lee, H.Y.;Han, J.G.
    • 한국표면공학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.435-444
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    • 2001
  • WC-( $Ti_{1-x}$ A $l_{x}$) N coatings of constant changing Al concentration were deposited on S45C substrates by high-ionization sputtered PVD method. The Al concentration could be controlled by using evaporation source for Al and fixing the evaporation rate of the metals (i.e, WC- $Ti_{0.86}$A $l_{0.14}$N, WC- $Ti_{0.72}$A $l_{0.28}$N, and WC- $Ti_{0.58}$A $l_{0.42}$N). The corrosion behavior of WC-( $Ti_{1-x}$ A $l_{x}$)N coatings in a deaerated 3.5% NaCl solution was investigated by electrochemical corrosion tests and surface analyses. The measured galvanic corrosion currents between coating and substrate indicated that WC- $Ti_{0.72}$A $l_{0.28}$N coating showed the best resistance of the coating tested. The results of potentiodynamic polarization tests showed that the WC- $Ti_{0.72}$A $l_{0.28}$N coating deposited with 32W/c $m^2$ of Al target revealed higher corrosion resistance. This indicated that the WC- $Ti_{0.72}$A $l_{0.28}$N coating is effective in improving corrosion resistance. In EIS, the WC- $Ti_{0.72}$A $l_{0.28}$N coating showed one time constant loop and increased a polarization resistance of coating ( $R_{coat}$) relative to other samples. Compositional variations of WC-( $Ti_{1-x}$ A $l_{x}$)N coatings were analyzed by EDS and XRD analysis was performed to evaluate the crystal structure and compounds formation behavior. Surface morphologies of the films were observed using SEM and AFM. Scratch test was performed to measure film adhesion strength.strength. adhesion strength.strength.

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열처리에 따른 백석면의 광물학적 특성 변화와 열분해 과정 연구 (Characterization of Mineralogical Changes of Chrysotile and its Thermal Decomposition by Heat Treatment)

  • 정현이;문원진;노열
    • 자원환경지질
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    • 제49권2호
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    • pp.77-88
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    • 2016
  • 백석면[Chrysotile, $Mg_3Si_2O_5(OH)_4$]은 사문석군 광물에 속하는 1:1 층상규산염광물로 섬유상의 형태와 구조적 특성으로 인해 다양한 이용과 연구가 진행되었으나, 근래에는 1급 발암물질로 선정되면서 백석면의 분해에 따른 본질적인 무해화를 위한 연구의 관심도가 높아졌다. 따라서 이 연구는 열처리에 따른 백석면의 광물학적 특성 변화를 관찰하여 열분해에 따른 무해화 과정을 알아보고자 하였다. 실험은 캐나다 LAB Chrysotile 광상에서 산출되는 백석면을 이용하여 $600-1,300^{\circ}C$ 범위에서 2시간 동안 열처리를 하였으며, TG-DTA, XRD, FT-IR, SEM-EDS, TEM-EDS 분석을 통해 백석면의 결정구조, 형태 및 화학성분의 변화를 확인하여 광물학적 특성변화를 관찰하였다. 열분해 실험 결과, 섬유상의 hollow tube 구조를 가지는 백석면은 약 $600-650^{\circ}C$에서 흡열반응이 일어남에 따라 팔면체판(MgOH)에서 수산기(OH)가 제거되면서 백석면은 비정질 광물의 형태로 변화하였다(탈수화 1단계). 약 $820^{\circ}C$에서는 발열반응이 관찰되었으며 이는 Mg, Si, O의 재배열 결과 주상의 고토감람석(forsterite, $Mg_2SiO_4$)으로 상전이에 영향을 준 것으로 사료된다(탈수화 2단계). 또한 $800^{\circ}C$ 이상으로 열처리한 일부 시료에서 고토감람석 내 결정구조의 변화가 시작되었고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 온도 상승에 따라 점진적인 재결정 작용 결과 3차원적으로 성장하여 구형광물로 형태 변화가 나타나며 완화휘석(enstatite, $MgSiO_3$)을 형성하였다. 따라서 이 연구는 다양한 분석법의 적용과 2시간 동안의 열처리를 통하여 백석면의 탈수화 반응에 따른 결정구조의 붕괴와 섬유상 형태의 변형을 확인하였으며, 백석면은 무해 광물인 고토감람석과 완화휘석으로 상전이 됨을 통해 백석면의 무해화 과정을 제시 할 수 있었다.

진안 봉곡도요지 출토 흑유자기의 재료학적 특성 분석 (Analysis of Material Characteristics for Blackwares at Excavated from the Bonggok Kiln Site of Jinan-gun)

  • 박민수;정광용
    • 보존과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.549-560
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    • 2016
  • 진안 봉곡도요지 출토 흑유자기에 대하여 과학적 분석과 재현실험으로 재료학적 특성 자료를 제시하고자 한다. 미시적 관찰과 물리적 특성, 화학조성 분석으로 구분하여 실시하였으며, 재현실험은 분석결과에 따라 시판 흑유, 석간주 및 석회석을 사용하여 시편을 제작하고 단면을 관찰하였다. 물리적 특성은 자화 정도에 따라 일부 도편에서 차이를 보이며, 미시적 관찰에서 유약 내에 수지상 등의 결정 조직이 관찰되었다. 열분석에서 $1200^{\circ}C$ 내외에서 발열피크가 확인되고 결정구조분석에서 뮬라이트가 동정되어, 약 $1100{\sim}1200^{\circ}C$의 온도에서 소성된 것으로 판단할 수 있다. 유약의 성분 조성은 타 지역 출토 흑유자기의 유약에 비하여 $Fe_2O_3$의 함량이 약 22%로 높게 나타나며, CaO의 함량은 약 9%로 낮게 나타난다. 재현실험에서 석간주와 석회석의 혼합비에 따라 유약층의 단면에서 출토 도편과 유사한 결정 조직을 이루는 것이 관찰되었다. 이는 산화철이 용융, 응고되는 과정에서 생성되는 것으로 추정된다.

철제유물 부식인자에 대한 부식양상 및 부식화합물 실험 연구 (An Experimental Study of Corrosion Characteristics and Compounds by Corrosion Factors in Iron Artifacts)

  • 박형호;이재성;유재은
    • 보존과학연구
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    • 통권33호
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    • pp.33-43
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    • 2012
  • 본 연구는 부식인자에 따른 부식현상을 관찰하고 구성성분과 결정구조 분석을 통하여 철제유물에 영향을 미치는 부식위험인자를 확인하고자 하였다. 부식인자가 녹아있는 HCl, $HNO_3$, $H_2SO_4$, $H_2O$ 용액에 순수한 Fe powder(99%)를 침적시켜 부식화합물을 채취하였다. 채취된 부식화합물의 색상과 형태를 파악하기 위하여 실체 현미경 관찰을 실시하였으며 부식인자와 성장성을 확인하기 위하여 SEM-EDS분석을 실시하였다. 생성된 부식화합물의 결정구조와 조성을 알아보기 위하여 XRD, Raman 분석을 실시하였다. 실험결과 산성환경에서의 부식 속도가 빠르며 HCl, $H_2SO_4$의 부식이 $HNO_3$보다 크게 나타났다. HCl의 부식화합물은 $Cl^-$이온의 영향을 받아 침상형, 밤송이형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2SO_4$의 부식화합물은 S이온의 영향을 받아 가느다란 침상형, 원기둥형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $HNO_3$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Magnetite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2O$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였지만 대부분 구상형으로 관찰되며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 부식화합물이 검출되지 않았다. 부식인자에 따른 부식양상과 부식화합물이 다양하게 나타난다는 사실을 알게 되었다.

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SnO2 열산화감지막의 제작 및 특성 (Characteristics and Fabrication of Thermal Oxidized-SnO2)

  • 강봉휘;이덕동
    • 센서학회지
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    • 제11권6호
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    • pp.342-349
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    • 2002
  • 본 논문에서는 새로운 방식의 금속 산화물 감지막의 형성 기술에 대해서 제안을 하였다. Sn 증착을 위해 사용된 기판은 Pt 전극을 가진 실리콘 웨이퍼를 이용하였다. 증착 방식은 금속 Sn이 연속적인 막이 아닌 island로만 형성된 상태로 하였다. 제안된 방식의 최적의 Sn 증착 조건을 구하기위해 Pt 전극간의 저항이 $1\;k{\Omega}$, $5\;k{\Omega}$, $10\;k{\Omega}$$50\;k{\Omega}$이 되도록 Sn을 증착하여 시료를 제작하였다. 또한 일반적인 방식과 새롭게 제안된 방식의 시료를 비교하기 위해서 Sn 막의 두께가 $1,500\;{\AA}$인 시료를 준비하였다. 이것들을 $700^{\circ}C$의 산소분위기에서 3시간 동안 산화를 하여 $SnO_2$를 형성하였다. 산화물 감지막들의 특성 평가를 위해서 SEM, XRD 및 AFM을 이용하였다. 분석을 통하여 $10\;k{\Omega}$의 시료($300\;{\AA}$)가 최적의 감지막 증착 조건임을 알았다. 또한 제조된 감지막을 다양한 농도의 부탄, 프로판 및 일산화탄소에 대해서 동작온도 $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$$350^{\circ}C$의 경우에 대해서 측정하였다. 그 결과 촉매를 첨가하지 않았음에도 불구하고 모든 가스에 대한 높은 감도 특성을 나타내었다.

수질개선제 $Lumilite^{(R)}$ 원료광물의 광물학적 및 나노결정학적의 특징 (Characteristics of Mineralogy and Nanocrystals of Ingredient Materials of $Lumilite^{(R)}$ for Water Treatment)

  • 이진국;박기호;추창오
    • 한국광물학회지
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    • 제21권1호
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    • pp.27-35
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    • 2008
  • 천연 광물소재를 양이온 치환하여 환경개선재로 응용되고 있는 $Lumilite^{(R)}$의 원료 중 원광의 광물학적 특징을 분석하고 구성광물의 나노결정의 발달특징을 관찰하였다. 이를 위하여 편광현미경에 의한 조직관찰, XRD, SEM, FTIR, XRF 분석을 실시하였다. 구성 광물상은 클리높틸로라이트, 일라이트, 석영, 알바이트 사장석이며, 본 시료는 미립질의 치밀한 조직을 가지는 것이 특징이다. 나노결정의 크기는 $70{\sim}100\;nm$ 범위가 흔하면, 비교적 등립질 내지 반등립질로 구성된다. 나노결정들의 단면은 아원형 내지 완만한 각형이며, 나노결정의 표면에는 수 nm 크기의 원형돌기가 거의 균질하게 분포한다. 전시료의 화학조성은 $SiO_2$ $74.22{\sim}75.65\;wt.%$, $Al_2O_3$ $13.25{\sim}13.72\;wt.$, CaO $4.23{\sim}5.15\;wt.%$이며, 그 외 주성분과 수분은 미량으로 함유된다. 원료물질은 결정학적으로 $500^{\circ}C$까지는 안정한 상을 유지하나, $700^{\circ}C$에서는 구조가 거의 파괴된다. $Lumilite^{(R)}$가 흡착능력이 뛰어나고 높은 양이온치환능력을 가지는 것은 나노결정들이 잘 발달하고, 이들 사이에는 다양한 미세공극이 잘 발달하기 때문인 것으로 보인다.

고온수증기전기분해용 La1-x(Ca or Sr)xCrO3(x=0 and 0.25) 연결재 재료 연구 (Investigation of the La1-x(Ca or Sr)xCrO3x=0 and 0.25) Interconnect Materials for High Temperature Electrolysis of Steam)

  • 정소라;강경수;박주식;이용택;배기광;김창희
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제46권6호
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    • pp.1135-1141
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    • 2008
  • 고온 수증기 전기분해용 $La_{1-x}(Ca\;or\;Sr)xCrO_3$(x=0 and 0.25) 연결재 재료의 소결도와 전기 전도도에 대해서 연구하였다. 이러한 목적으로 $LaCrO_3$, $La_{0.75}Ca_{0.25}CrO_3$(LCC)와 $La_{0.75}Sr_{0.25}CrO_3$(LSC) 분말들은 공침법을 통해 합성하였으며, 결정구조는 X-Ray Diffraction(XRD)를 통해 확인하였다. 소결 특성은 상대밀도와 주사 전자현미경을 통해 분석하였고 전기 전도도는 직렬 4-단자 법으로 측정하였다. 상대 밀도 분석으로부터 도핑된 $LaCrO_3$$LaCrO_3$보다 더 높은 소결성을 나타내었고, 입자 크기가 작을수록 소결성이 향상하는 것을 확인 할 수 있었다. 다양한 소결온도에서 얻은 LCC, LSC 시편들의 XRD 결과는 LCC와 LSC의 소결성이 2차상의 상전이와 밀접한 관련이 있다는 사실을 나타내었다. 다시 말해, LCC는 $1,300^{\circ}C$ 이상, LSC는 $1,400^{\circ}C$ 이상에서 2차상이 융해됨으로써 소결성을 현저하게 향상시킨다는 것을 알 수 있었다. 그리고 비슷한 상대밀도를 가진 LCC와 LSC의 전기 전도도를 비교 측정한 결과, LCC가 LSC보다 더 높은 전기 전도도를 나타낸다는 것을 알 수 있었다.

Si 기판에서 원자층 화학 기상 증착법으로 제조된 Al2O3 및 ZrO2 유전 박막의 결정학적 특성 및 계면 구조 평가 (Crystallographic and Interfacial Characterization of Al2O3 and ZrO2 Dielectric Films Prepared by Atomic Layer Chemical Vapor Deposition on the Si Substrate)

  • 김중정;양준모;임관용;조홍재;김원;박주철;이순영;김정선;김근홍;박대규
    • 한국재료학회지
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    • 제13권8호
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    • pp.497-502
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    • 2003
  • Crystallographic characteristics and interfacial structures of $Al_2$$O_3$and $ZrO_2$dielectric films prepared by atomic layer chemical vapor deposition (ALCVD) were investigated at atomic scale by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS)/electron energy-loss spectroscopy (EELS) coupled with a field-emission transmission electron microscope. The results obtained from cross-sectional and plan-view specimens showed that the $Al_2$$O_3$film was crystallized by annealing at a high temperature and its crystal system might be evaluated as either cubic or tetragonal phase. Whereas the $ZrO_2$film crystallized during deposition at a low temperature of ∼$300^{\circ}C$ was composed of both tetragonal and monoclinic phase. The interfacial thickness in both films was increased with the increased annealing temperature. Further, the interfacial structures of X$ZrO_2$$O_3$and $ZrO_2$films were discussed through analyses of EDS elemental maps and EELS spectra obtained from the annealed films, respectively.

Bi1/2Na1/2TiO3-BiAlO3 무연 압전 세라믹스의 유전 및 전기 기계적 변형 특성에 대한 SrTiO3 첨가 효과 (Effects of SrTiO3-Modification on the Dielectric and Electromechanical Strain Properties of Lead-Free Bi1/2Na1/2TiO3-BiAlO3 Piezoceramics)

  • 이상섭;이창헌;즈엉 짱 안;김동혁;김병우;한형수;이재신
    • 한국재료학회지
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    • 제31권10호
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    • pp.562-568
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    • 2021
  • (Bi1/2Na1/2)TiO3 (BNT)-based ceramics are considered promising candidates for actuator application owing to their excellent electromechanical strain properties However, to obtain large strain properties, there remain several issues such as thermal stability and high operating fields. Therefore, this study investigates a reduction of operating field in (0.98-x)Bi1/2Na1/2TiO3-0.02 BiAlO3-xSrTiO3 (BNT-2BA-100xST, x = 0.20, 0.21, 0.22, 0.23, and 0.24) via analyses of the microstructure, crystal structure, dielectric, polarization, ferroelectric and electromechanical strain properties. The average grain size of BNT-${\underline{2}}$BA-100xST ceramics decreases with increasing ST content. Results of polarization and electromechanical strain properties indicate that a ferroelectric to relaxor state transition is induced by ST modification. As a consequence, a large electromechanical strain of 592 pm/V is obtained at a relatively low electric field of 4 kV/mm in 22 mol% ST-modified BNT-2BA ceramics. We believe that the materials synthesized in this study are promising candidates for actuator applications.

XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘 결정 형태의 정량분석 (Quntitative Analysis of Calcium Carbonate Polymorphs by Peak Area of XRD)

  • 박영철
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제60권4호
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    • pp.564-573
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    • 2022
  • 탄산칼슘은 반응 초기 무정형의 탄산칼슘 ACC (amorphous calcium carbonate)에서 calcite, aragonite, vaterite의 세 가지 결정 형태로 변한다. 결정구조의 차이에 따라 물성이 달라지고, 이들 특성을 활용하여 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서 단일 결정 구조를 가진 탄산칼슘 입자의 생성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘의 결정 형태별 정량분석이 이루어졌다. 순수한 vaterite와 aragonite 결정이 합성되고 이들 표준 시료의 XRD 피크 분포가 분석되었다. Calcite와 vaterite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 강도를 기준으로 한 경우와 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석 값이 비교되었다. fsV (vaterite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.654로 구해졌다. Calcite와 aragonite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석에서 fsA (aragonite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.6713로 구하여졌다. 이들 보정계수를 적용하여 탄산칼슘 세 가지 결정에 대한 XRD 피크 총 면적을 기준으로 한 정량분석식 Eq. (24)~Eq. (32)이 제안되었고, 각 결정 사이의 중복 구간을 고려한 세 가지 결정에 대한 diffraction angle 구간 범위를 정하였다. 세 가지 표준 시료를 혼합한 시료에 대하여 XRD 분석을 하고 피크 면적 기준 정량분석치와 피크 높이 기준 분석치를 비교하였다.