본 연구에서는 유기금속 전구체인(HFAC)Cu(DMB)을 이용하여 구리를 제조하고, 기판온도 및 요오드 화합물이 증착 구리막의 표면 형상 및 충진 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 증착 온도가 높을수록 표면 형상이 거칠어지고 충진 특성이 악화되었으며, 요오드를 사용하여 증착할 경우 표면 거칠기와 충진 특성이 개선됨을 알 수 있었다. 이때 요오드 화합물과 전구체를 동시에 반응기에 유입할 경우보다 구리의 씨앗층을 증착하고 요오드 화화물을 반응기에 유입한 후 다시 구리 증착을 진행하는 경우가 좀 더 효과가 컸다.
페로센 카르복시알데히드와 1,2-diaminocyclohexane을 2:1로 반응시켜 키랄 리간드 L(L=N,N'-cyclohexane bis(ferrocenylmethylene)amine)을 합성하고 이를 구리와 반응시켜 새로운 구리 착물을 합성하였다. 이 착물들을 확인하고 비대칭 유기 합성반응에 촉매로 사용하였다. 구리(II) 착물들은 스티렌과 에틸디아조아세테이트와의 시클로프로판화 반응에서 촉매작용을 하지 않았으나 구리(I)화합물, Cu(I)LOTf (OTf=trifluoromethanesulfonate)는 시클로프로판 생성물 trans:cis의 비율에 있어 80:20 이상의 높은 regioselectivity를 보였다.
$Cu-Al_20_3 $ composite powders were prepared by hydrogen reduction of $Cu^{2+}$ from ammoniacal copper sulfate solution on alumina core using autoclave. The copper reduction rate and the properties of copper layer were investigated using Scanning Electron Microscope(SEM), X-ray diffractometer, size and chemical analyzers. The reduction rate of $Cu^{2+}$ showed the maximum value when the molar ratio of [$NH_3$]/[$Cu^{2+}$] was 2. In order to prevent the agglomeration of Cu powder and ethane reduction rate, $Fe^{2+}$ and anthraquinone which act as catalysis were added in the solution. Catalysis was effectively chanced with the addition of two elemerts at a time. Optimum conditions obtained in this study were hydrogen reduction temperature of 205$^{\cire}C$, stirring speed of 500 rpm and hydrogen partial pressure of 300 psi. Obtained $Cu-Al_20_3 $ composite Powders were found to have the uniform and continuous copper coating layer of nodule shape with 3~5 $\mu$m thickness.
A copper cyclam-type complex was successfully immobilized onto mesoporous silica SBA-16. Characterization by NIR spectroscopy and TGA analysis confirmed that copper cyclam complex is immobilized onto mesoporous SBA-16. The Cu(II)-Cyclam-SBA-16 was proven to be a good catalyst for oxidation reaction of cyclohexene with conversion up to 77.8% after 13 h reaction and providing a high selectivity to cyclohexenol and 3-hydroperoxycyclohex-1-ene. The results suggest that the copper species play a major role as catalyst via reversible redox cycles as proven by cyclic voltammetry analysis.
A three-component coupling reaction of phenylacetylene, p-toluenesulfonyl azide, and water through copper catalysis is described to provide knowledge of spectroscopy and catalytic reactions and to introduce current research topics in organic chemistry for second-year undergraduate students. In the presence of stoichiometric amounts of phenylacetylene, p-toluenesulfonyl azide, and triethylamine, the reaction was performed with 4 mol% CuCl in water as the sole solvent and was completed in 1.5 h. A practical purification method and recrystallization of the crude reaction mixture resulted in the rapid isolation of the desired product with yields of 42~65%. Students characterized 4-methyl-N-(phenylacetyl)benzenesulfonamide by using melting-point determination, infrared spectroscopy, and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. This experimental procedure and spectroscopic data analysis will serve as a platform for students to apply classroom knowledge in practical state-of-the-art research.
Copper is an important component from coin metal to electronic wire, integrated circuit, and to lithium battery. Copper oxides, mainly including $Cu_2O$ and CuO, are important semiconductors for the wide applications in solar cell, catalysis, lithium-ion battery, and sensor. Due to their low cost, low toxicity, and easy synthesis, copper oxides have received much research interest in recent year. Herein, we review the crystallization of copper oxides by designing various chemical reaction routes, for example, the synthesis of $Cu_2O$ by reduction route, the oxidation of copper to $Cu_2O$ or CuO, the chemical transformation of $Cu_2O$ to CuO, the chemical precipitation of CuO. In the designed reaction system, ligands, pH, inorganic ions, temperature were used to control both chemical reactions and the crystallization processes, which finally determined the phases, morphologies and sizes of copper oxides. Furthermore, copper oxides with different structures as electrode materials for lithium-ion batteries were also reviewed. This review presents a simple route to study the reaction-crystallization-performance relationship of Cu-based materials, which can be extended to other inorganic oxides.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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