본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.
자기터널접합은 일반적으로 $250^{\circ}C$ 이상의 온도에서 터널자기저항비의 저하가 발생하는데 이는 반강자성체로 사용된 IrMn 중 Mn이 강자성체인 CoFe 및 터널배리어로의 내부확산에 기인한다. 자기터널접합의 열적 안정성을 향상시키기 위하여 나노산화층을 삽입하여 Mn의 확산을 제어하였다. CoNbZr 4/CoFe 10/IrMn 7.5/CoFe 3/터널배리어/CoFe 3/CoNbZr 2(nm)와 같은 자기터널접합을 기본구조로 하여 각각의 층에 나노산화층을 삽입하여 열적안정성 및 전자기적 특성을 비교 분석 하였다. 나노산화층의 삽입에 의해 터널자기저항비, 자기터널접합의 표면 평활도 및 열적안정성이 향상되었다.
상온용 NTC 서미스터로는 주로 Mn-Co-Ni 산화물계가 사용된다. 본 연구에서는 Mn-Co-Ni 산화물게 분말을 이용하여 상온에서 가압성형하여 125$0^{\circ}C$에서 3시간 동안 소결한 후, 100$0^{\circ}C$에서 3시간 유지하여 소결체를 제작하였다. 다양한 조성으로 제조된 서미스터의 전기적 특성을 평가한 결과, MCN622(Mn$_3$O$_4$60wt%, 20wt%, NiO 20wt%)는 가장 낮은 비저항과 상대적으로 높은 B 정수를 나타내었고, MCN721(Mn$_3$O$_4$70wt%, Co$_3$O$_4$20wt%, NiO 10 wt%)는 다는 조성들에 비해 현저히 높은 비저항값을 나타내었다. 또한, 각 조성들의 경시변화는 $\pm$2%이내로서 비교적 안정한 특성을 나타냈다.
본 연구에서는, Mn-Co-Ni 산화물계 NTC 써미스터의 열처리 조건에 따른 전기적 특성간의 상호관계에 대하여 고찰하였으며, 이를 위해 XRD. 소결체 밀도측정 및 B정수, 저항 열방산정수 등의 전기적 특성치를 조사하였다. NTC 써미스터의 열처리 과정은 Mn-Co-Ni 산화물 시험편의 소결특성에 큰 영향을 미치고있었으며, 본 연구의 조성하에서는 $1250^{\circ}C$, 2시간 동안 열처리한 경우 가장 높은 밀도치를 얻을 수 있었다. 이 조건하에서 미세구조 관찰결과 치밀화과정이 거의 완전하게 이뤄짐을 확인하였다. 제조된 NTC 써미스터는 소결 온도가 상승함에 따라 저항값 및 B 정수값이 커지는 것을 확인하였으며, 연료 액위의 변화에 다른 출력전압의 거동을 측정한 결과 선형 감소 거동을 나타내었다. 따라서, 본 연구에서 제조된 Mn-Co-Ni 산화물계 NTC 써미스터의 전기적 특성은 열처리 조건과 밀접한 연관성이 존재하는 것으로 사료되며, 향후 자동차용 연료액위센서로의 응용성이 가능할 것으로 기대된다.
Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 탄화수소가스 중에서 가장 발화온도가 높은 메탄을 대상으로 전이금속 촉매의 산화반응 특성을 수행하였다. 망간의 경우 MnO, $MnO_2$, $Mn_2O_3$, $Mn_3O_4$, $Mn_4O_5$와 같이 다양한 산화가를 나타내므로 산화망간을 선택하여 메탄산화반응실험을 실시하였다. 메탄의 산화를 위한 전이금속 촉매중 망간을 산화물형태로 $Al_2O_3$, $TiO_2$에 담지하였으며, 조촉매로는 Ni, Co 등을 이용하여 활성능과 수명의 향상을 연구하였다. 본 연구에서 촉매 제조는 과잉용액 함침법을 사용하였다. 촉매의 활성화에너지, $T_{50}$, $T_{90}$을 계산하기 위하여 온도와 공간속도에 대한 전환율을 측정하였다. Mn-Co, Mn-Ni의 두성분의 전이금속촉매의 수명이 망간촉매에 비하여 10%이상 증가하고 활성은 약간 감소함을 알 수 있었다.
서로 다른 몰비의 Cu-Mn 혼합산화물을 공침법으로 제조하여 $30^{\circ}C$에서 CO 산화반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 CO 산화반응에서 반응 활성과 연관시키기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, XPS, $H_2-TPR$ 등의 특성분석을 수행하였다. 제조된 촉매의 질소흡착 등온곡선은 4형태로 7-20 nm크기의 세공이 존재하며, Mn의 함량이 증가함에 따라 BET 표면적은 17에서 $205m^2{\cdot}g^{-1}$ 으로 증가하였다. XPS 분석으로 Cu-Mn 혼합산화물 상의 Cu는 주성분이 2+의 산화상태임을 확인하였고, Mn은 +3과 +4의 산화 상태를 나타냈다. Cu-Mn 촉매의 함량 및 비율에 따른 최적 활성을 실험 조사한 결과, $30^{\circ}C$의 반응온도에서 Cu/(Cu+Mn)의 몰비가 0.5일 때 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 화산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 수분과 CO의 경쟁흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 최종적으로는 활성금속 성분과 하이드록실 그룹을 형성하였기 때문이다.
순수한 $MnO_2$ 산화물을 과망간산칼륨과 망간아세테이트를 사용하여 침전법으로 제조하였고 소성온도를 달리하여 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매의 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, $H_2-TPR$, CO-TPD 등의 특성분석을 수행하였다. $MnO_2$-300 촉매는 9nm 크기 근처의 좁은 기공크기 분포로 존재하며 $181m^2/g$의 높은 비표면적을 보였다. XRD와 $H_2-TPR$ 분석으로 $MnO_2$ 촉매는 $Mn^{4+}$와 $Mn^{3+}$의 산화상태임을 확인하였다. CO-TPD 분석으로 소성온도가 높아질수록 탈착되는 $CO_2$의 양이 감소하는 것을 확인하였다. $MnO_2$ 촉매의 소성온도에 따른 최적 활성에서는 $300^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, $200^{\circ}C$ 이하에서 100%의 CO 전환율을 보였다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 $H_2O$와 CO의 경쟁 흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 수분제거 시 활성이 건조조건과 동일하게 회복되었다.
상온용 NTC 서미스터로는 주로 Mn-Co-Ni 산화물계가 주료 사용된다. 본 연구에서는 Mn-Co-Ni 산화물계 분말을 이용하여 상온에서 가압 성형하여 $900{\sim}1300^{\circ}C$ 온도범위에서 3시간 동안 소결하여 서미스터 소자를 제작하였다. 소결온도에 따른 서미스터 세라믹 샘플의 상변화, 소결밀도, 미세구조 및 원소함량비 변화를 고찰하였다. $1250^{\circ}C$에서 소결된 Mn-Co-Ni 서미스터 소자에 대하여 온도에 대한 저항특성을 측정하였으며, 측정되는 절대온도의 역수와 저항의 로그함수값에 대한 변화를 고찰하였다.
Mn-Co-Ni 3성분계에 Fe의 첨가량을 변화시켜 따른 산화물 서미스터소결체 (Mn-Co-Ni-Fe
oxide)를 소성온도 1200 ~ 1400 에서 제조하여 전가저항특성을 조사한 결과, 결정상은 단일 입방정 스피델형 결정구조였고, 소성온도에 따른 전가전도도는 1300℃에서 4시간 소결한 서미스터가 가장 높았다. 대체로 F-2를 제외하고는 Fe의 첨가량이 증가할 때 비저항은 증가하고 상대적으로 전가전도도는 감소한다 특히 F-2의 조성에 있어서는 전가전도도가 1.4 x$10^-3$$Ω$cm로 높았고 상대적으로 B정수는 2906K로 낮았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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