• 대한화학회지
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• 제57권6호
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• pp.731-737
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• 2013

A convenient synthesis of bifunctional sulfonamide-amide derivatives was reported. Amide coupling of 4-methyl benzoic acid 1 followed by reaction with chlorosulfonic acid produce ethyl-4-(3-(chlorosulfonyl)-4-methylbenzoyl)piperazine-1-carboxylate 4. The resulted compound on further treatment with various anilines produces the title sulfonamide-amide derivatives 5a-n. The configurations of these compounds were established by elemental analysis, IR, $^1H$ NMR, mass spectra, and by their preparation from the corresponding 4-methyl benzoic acid 1 and chlorosulfonic acid. All these new compounds demonstrate significant in vitro antibacterial and antifungal activities against all bacterial and fungal strains.

• 멤브레인
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• 제15권4호
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• pp.355-362
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• 2005

본 연구는 연료전지에 적용 가능한 술폰화된 고분자 이온교환막 개발에 관한 것으로, perfluorocyclobutane ring(PFCB)을 함유한 4,4'-biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자를 합성하여 이를 술폰화제인 chlorosulfonic acid (CSA)와 용매인 dichloromethane (DCC) 혼합용액을 사용하여 후술폰화시킴으로써 PFCB기를 함유한 술폰화된 biphenylene 고분자 막을 제조하였다. 술폰화된 고분자의 제조시 biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자와 CSA의 몰비를 각각 1:1, 1:2, 1:3, 1:4로 변화시켜주어 다양한 술폰산기의 함량을 갖는 이온교환막을 제조할 수 있었다. 합성된 화합물과 고분자는 NMR과 GPC를 통해서 분석 및 확인하였고, 술폰화된 막을 이용하여 술폰산기의 함량 변화에 따른 술폰화도, 이온교환용량, 함수율, 이온전도도 등을 측정하였다. 측정 결과, 술폰화도가 증가함에 따라 이온전도도, 이온교환용량 및 함수율이 연속적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국해양바이오학회지
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• 제7권2호
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• pp.71-78
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• 2015

Sulfated polysaccharides from plants or seaweed are well known for antioxidant, anticoagulant activity or other biological activities. The aim of the present study is to optimize the condition for the isolation of water soluble polysaccharides (WSP) and evaluate the biological activity. WSP was isolated from defatted microalgae B. braunii using chlorosulfonic acid or sulfuric acid. Among WSP isolated using sulfuric acid showed the lowest the content of total carbohydrates (g/L), whereas showed the highest antioxidant activity. Also the preliminary structural analysis of WSP was performed by FT-IR spectroscopy analysis.

• 한국잠사곤충학회지
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• 제48권1호
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• pp.1-5
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• 2006

본 연구에서는 뛰어난 물리, 화학적 특성을 가진 CPA에 CSA를 이용하여 $-SO_3H$ group이 도입된 SCPA를 제조하였다. SCPA의 제조과정에서 반응계의 온도가 $10^{\circ}C$ 이상, CSA의 농도가 0.05mol 이상에서는 정상적인 반응이 진행되지 않았다. SCPA의 이온교환 용량에 따라 Tg가 소폭 증가하는 경향을 나타내었다. 치환 반응중 분자간 가교결합이나 주쇄의 분해가 일어났음을 GPC를 통하여 간접적으로 확인 할 수 있었으나, 이들 부 반응에 의한 열적 및 기계적 특성 변화는 거의 없었다.

• 멤브레인
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• 제9권1호
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• pp.10-16
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• 1999

본 연구에서는 pellet 상태의 polyetherimide (PEI)를 carbon tetrachloride(CCl4)와 1 ,2-dichloro-ethane (DCE) 의 부피비 5:1 하에서 PEI를 불균일한 상태로 유지시키고, chlorosulfonic acid (CSA)를 이용하여 PEI의 표면을 sulfonation 시킴으로써 , 음이온성을 띠며 친수성이 향상된 sulfonated polyetherimide (SPEI)를 제조하였다. 불균일한 상태가 유지되면서 가장 적합한 sulfonation 반응조건은 PEI: CSA 의 1 : 1 mole ratio, 온도 $10^{\circ}$, 3 시간이었다. 이온교환용량이 0.2~1.2meq/g을 갖는 SPEI를 합성할 수 있었고, FT-IR 측정을 통하여 sulfonic acid peak가 1020$cm^{-1}$ 와 1170$cm^{-1}$부근에서 관찰되었다. 분자량 분포는 sulfonation을 시킴으로써 좀 더 넓게 나타났고, 접촉각 측정을 통하여 친수성이 향상되었음을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제16권1호
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• pp.16-24
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• 2006

본 연구는 불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB)과 fluorene계 방향족 화합물을 동시에 포함하는 술폰화된 고분자 전해질 막의 제조 및 그 특성에 관한 것이다. 이러한 고분자 전해질 막은 세 단계의 합성, 즉 trifluorovinyloxy그룹을 양말단에 포함하는 fluorene계 단량체의 합성, 중부가 반응 형태의 열중합, 그리고 chlorosulfonic acid를 이용한 후술폰화(post-sulfonation)를 통하여 얻어졌다. 후술폰화 반응은 일정한 시간과 온도 조건하에서 술폰화제의 첨가 비율을 달리하여 진행되었으며, 이에 따라 다양한 이온교환 능력(IEC)을 가지는 고분자를 합성할 수 있었다. 제조된 단량체 및 고분자들의 구조와 순도는 각각 FT-IR과 NMR 그리고 질량분석기를 통하여 확인되었다. 사용된 술폰화제의 양이 많아질수록 술폰화도와 이온교환 능력이 증가하는 것을 확인할 수 있었고 그에 따른 함수율도 역시 증가하는 거동을 보였다. 술폰화된 고분자들의 이온전도도를 측정한 결과 술폰화도가 증가할수록 이온 전도도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이렇게 제조된 전해질막 중 IEC 값이 1.86 mmol/g인 고분자(sulfonated polymer 4)의 경우 다양한 온도범위($25{\sim}80^{\circ}C$)에서 상용 전해질막인 Nafion-115를 능가하는 우수한 이온전도도를 나타냈다.

• 폴리머
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• 제31권1호
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• pp.74-79
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• 2007

[ $PPy^+DBS^-$ ] 복합체는 유화중합에 의해 제조되었고 이때 iron(III) chloride($FeCl_3$)는 개시제로, dodecyl benzene sulfonic acid(DBSA)는 계면활성제 및 도판트로 사용되었다. Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) (PPO)는 chlorosulfonic acid(CSA)를 사용하여 설폰화되었고 양극은 $PPy^+DBS^-$ 복합체, 도전제 그리고 바인더로 구성되며 이때 바인더로 PPO와 설폰화된 poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) (SPPO)를 사용하였다. $PPy^+DBS^-/SPPO$ 양극은 $PPy^+DBS^-/PPO$에 비해 약 50% 높은 충 방전 성능을 나타내었는데 이는 SPPO가 바인더뿐만 아니라 도판트로 작용했기 때문이다. 더욱이 바인더로 사용된 고분자의 설폰화는 전도성 고분자와의 coulombic attraction을 유발시켜 두 상간의 혼화성을 증가시켰을 뿐만 아니라 양극과 전해질 사이의 접촉면적을 증가시켜 전기화학적으로 우수한 성능을 나타나게 했다.

• 멤브레인
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• 제8권4호
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• pp.210-219
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• 1998

Fouling을 줄이기 위한 한외여과용 친수성 막을 제조하기 위해서 chlorosulfonic acid(CSA)를 사용하여 이온교환용량이 다른 여러 종류의 sulfonated polyethersulfone(SPES)을 불균일계에서 제조하고 특성조사를 하였다. CSA농도, 반응온도, 반응시간 등의 반응조건에 따른 반응도와 분해정도를 알아본 결과 10$\circ$C 이상의 온도와 0.05 mol 이상의 CSA 농도에서 효과적으로 반응이 일어나지만 고분자 주쇄의 분해가 심하게 일어나는 경향을 나타내었다. 술폰산기의 치환여부는 FTIR과 $^1$H-NMR로 확인할 수 있었다. 불균일계에서 개질된 SPES 한외여과막의 단백질에 의한 fouling 감소효과를 알아보기 위해 같은 투과성능을 갖는 막을 비용매인 DCM과 pore 형성제 PVP를 첨가제로 사용하여 막을 제조하였다. 이온교환용량이 증가함에 따라 투과속도는 감소하고 배제율은 상당히 증가되었다. 이런 결과는 SEM에 의해서도 확인할 수 있었다. Finger 구조가 사라지면서 top layer의 두께도 증가하였다. 비용매인 DCM에 의해서 치밀한 막을, pore 형성제인 PVP에 의해서 다공성 막을 제조할 수 있었다. 이온교환 용량이 높을수록 친수성이 증가하여 fouling을 감소시킬 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제45권6호
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• pp.546-548
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• 2001

클로로술폰산을 실리카겔과 반응시키면 실리카겔 표면에 황산이 공유결합으로 고정된 실리카황산을 얻게 된다. 무용매 조건하에서 마이크로웨이브를 쪼여주면서 실리카 황산과 젖은 $SiO_2$를 함께 사용하게 되면 아세탈을 화합물로 변화시키는 효과적인 탈아세탈 시약으로 사용할 수 있다.

• 멤브레인
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• 제16권3호
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• pp.221-229
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• 2006

본 연구는 불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB), fluorenyl, sulfonyl계 방향족 화합물을 동시에 포함하는 술폰화된 랜덤 고분자 전해질 막의 제조 및 그 특성에 관한 것이다. 이러한 고분자 전해질 막은 세단계의 합성, 즉 trifluorovinyloxy그룹을 양말단에 포함하는 단량체의 합성, 중부가반응 형태의 열중합, 그리고 chlorosulfonic acid를 이용한 후술폰화를 통하여 얻어졌다. 후술폰화 반응은 고분자 내에 포함된 fluorenyl기의 함량에 따라 일정한 몰비의 술폰화제 비율로 고정하여 진행되었으며, 이에 따라 다양한 이온교환 능력(IEC)을 가지는 고분자를 쉽게 합성할 수 있었다. 제조된 단량체 및 고분자들의 구조와 순도는 각각 FT-IR과 NMR 그리고 질량분석기를 통하여 확인되었다. 술폰화된 fluorenyl기가 많아질수록 술폰화도와 이온교환 능력이 증가하는 것을 확인할 수 있었고 그에 따른 함수율도 역시 증가하는 거동을 보였다. 술폰화된 고분자들의 이온전도도를 측정한 결과 술폰화도가 증가할수록 이온 전도도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다, 이렇게 제조된 전해질막 중 S-1과 S-2의 경우 다양한 온도범위($25{\sim}80^{\circ}C$)에서 상용 전해질막인 Nafion-115를 능가하는 우수한 이온전도도를 나타냈다.