고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
거미는 육식동물로 구강의 소화라는 독특한 방법을 통하여 곤충을 비롯한 작은 동물을 먹이자원으로 이용한다. 거미의 독샘에 함유되어 있는 단백질 분해 효소 환만 아니라 소화관에 존재하는 미생물도 거미의 소화에 중요한 역할을 할 것으로 추정된다. 본 연구에서는 한국산 무당거미(Nephila clavata)의 소화관내 미생물 군집의 분포와 단백질 및 지질 분해능을 확인하고, 거미의 장내 미생물을 분리 .동정하고자 하였다. 한국산 무당거미의 소화관에 존재하는 총 개체수는 거미 18개체를 통합하여 처리하였을 때와 개체별로 처리하였을 때 모두 거미 한 마리당 $10^3-10^5$CFUs 로 매우 유사하였다. 계수된 미생물 중에서 90% 이상이 단백질 또는 지질 분해능을 나타내었다. 그리고 계수된 미생물 중에서 군종별로 1균주씩 순수 분리하였고, 분리된 미생물 중 63.3%가 각각 단백질 또는 지질 분해능을 나타내었고, 이중 50%의 균주는 단백질과 지질 분해능을 동시에 함유하는 것으로 나타났다. 형태적, 생리 .생화학적 방법을 통하여 동정한 결과, 11종류의 그람음성균(Acinetobacter calcoaceticus, A. haemolyticus, Aicaligenes faecalis, Cedecea davisae, C. neteri, Klebsiella pneumoniae, Proteus vulgaris, Pseudomonas fluorescens, Serratia marcescens, Stenotraphamonas maltophilia, Suttonella indologenes)과 11종류의 그람양성균(Bacillus cereus, B. coagulans, B. pasteurii, B. thuringiensis, Cellulomonas flavigena, Corynebacterium martruchotii, Enterococcus durans, E. faecalis, Micrococcus luteus, Staphylococcus huminis, S. sciuri)으로 분류되었다.
[ $Mg_2Ni$ ]계 합금 입자의 수소저장 특성에 대한 표면처리 효과가 마이크로 전극 측정법에 의해 검토되었다. 카본-섬유로 된 마이크로 전극을 KOH 수용액 속에서 조정자를 사용하여 수소 단일입자에 접촉시켰다. 상온에서 $Mg_2Ni$ 합금의 수소저장 특성은 니켈 도금용액에 의한 표면 처리에 의해 크게 개선되었다. 니켈 도금용액 속에 있는 함유된 나트륨염(sodium phosphate 및 sodium dihydrogen citrate)이 합금을 아몰퍼스와 같은 형태로 만들었으며, 그 결과 상온에서 수소 흡장/방출 용량이 최초의 17[mAh/g]에서 150[mAh/g]로 향상되었다. 합금 입자 내에서 수소원자의 겉보기 화학적 확산계수를 계산하기 위하여 Potential-step 실험을 실시하였으며 데이터 해석을 위해 구형확산 모델을 적용하였다. 실험결과로서 겉보기 확산계수($D_{app}$)는 수소 흡장 및 방출되는 전 과정에서 $10^{-8}{\sim}10^{-9}[cm^2/s]$ 수준인 것으로 확인되었다.
Zr-Mn-Ni 3성분계 합금으로서 $ZrMn_2Ni_x$ (x=0.0, 0.3, 0.6, 0.9 and 1.2) 합금을 제작하여 이들의 수소저장특성과 전기화학적 특성을 조사한 결과 $ZrMn_2Ni_x$ 모든 조성에서 C14 Laves phase가 형성되었다. 여러 합금 중에서 $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금이 비교적 활성화가 빨리 이루어졌고(약 11회 싸이클 후), 방전용량이 가장 컸다(최대 45mAh/g). 모든 합금에서 6M KOH 전해질에 Zr이 가장 잘 용해되었다. $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금은 다른 합금들에 비해 Mn과 Ni이 더 많이 용해되었다. $ZrMn_2Ni_{0.6}$ 합금이 비교적 활성화가 빨리 이루어지고 방전용량이 컸는데, 이에 따른 활발한 충 방전으로 인하여 Zr, Mn, Ni이 많이 용해되어 나온 것으로 사려된다.
리튬2차전지용 양극소재인 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$를 공침법을 이용해 $Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}(OH)_2$ 전구체로부터 합성하였고, 공침조건을 조절하여 전구체의 1차 입자 형상을 Flake형상과 Needle형상으로 제어하였다. 동일한 공정으로 리튬과 혼합하고 열처리하여, 입도, 탭밀도, 화학적 성분 등이 동일한 분체물성의 양극 소재를 합성하였다. 전구체의 1차입자 형상에 따른 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$의 전기화학적 특성을 평가하고, 이 특성의 변화를 SEM, XRD, EELS로 이용하여 분석하여 연관성을 고찰하였다. Needle형상 전구체로 합성한 $Li(Ni_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3})O_2$ 양극의 1차입자는 Flake형상 전구체로 합성한 경우보다 작고, EELS결과로는 입자표면의 Li농도가 내부보다 상대적으로 높았다. 전기화학적인 수명과 출력특성에서 Needle형상 전구체로 합성한 양극이 Flake형상 전구체의 경우보다 우수한 특성을 보였는데, 임피던스 측정으로부터 낮은 전하이동저항에 연관되어 있을 것으로 생각된다.
리튬 이온이 intercalation되어 스핀넬 구조를 이루고 있는 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}(0.2{\leq}x{\leq}2.0)$의 구조적 특성을 X-선 회절분석과 Li/1M $LiClO_{4}$-propylene carbonate solution/$Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ 전지에서 이들의 구조적 특징에 의한 전기화학적 특성을 연구하였다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 전기화학적 특성에 대한 조성과 반응온도의 영향은 상전이 현상과, 결정 상수 측정과 열분석에 의하여 연구하였다. 산처리 후 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$는 거의 순수한 ${\lambda}-MnO_{2}$구조로 상전이 되었으며 이때 격자상수 $a_{c}$가 8.255에서 $8.031\;{\AA}$으로 수축되었다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 조성 범위가 $0.2{\leq}x{\leq}0.6$일 때 격자상수 $8.255\;{\AA}$의 단일상을 나타내며 3.9~3.7 V의 전위 평탄 영역을 나타낸다.
Planetary ball mill과 고상반응법을 사용하여 실리케이트계 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 양극활물질 분말을 합성하였으며 충방전 특성을 조사하였다. 전기화학적 활성을 지니는 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 상을 형성하기 위하여 하소 온도와 분위기를 조절하였으며 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 단일상에 가까운 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질 분말을 제조할 수 있었다. 합성된 분말은 100 nm 정도 크기의 1차 입자가 뭉쳐있는 2차 입자 형태를 보였다. $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 Li의 삽입/탈리가 가능하려면 탄소의 첨가가 필요하였으며, 4.8 wt%의 탄소가 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 초기용량 192 mAh/g를 얻을 수 있었다.
흑연 음극 표면상에 형성되는 필름의 생성 기구를 규명하기 위하여, 1 몰의 $LiPF_6$가 함유된 탄산에틸렌과 탄산디에칠의 혼합 용액 중에서 고배향성 열분해 흑연을 0.5 mV $s^{-1}$ 의 느린 속도로 전위주사하면서 원자력간 현미경을 이용하여 전극표면을 in-situ 관찰하였다. 전해질 용액의 분해반응은 전극의 스텝 모서리 상에서 우선적으로 진행되었으며, 전극 전위 2.15 V (vs. $Li^+$/Li) 에서 시작되었다. 0.95-0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 의 전위 영역에서 전극 표면의 특정 부분이 평탄하게 부풀어오르는 현상과, 타원형의 돌기 구조가 관찰되었다. 이러한 형상 변화에 있어서 전자는 용매화된 리튬 이온이 흑연 층간에 삽입되며 나타나는 구조 변화이며, 후자는 삽입된 용매화 리튬이 환원 분해되어 생성된 것으로 추정된다. 0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 보다 음의 전위 영역에서는 입자상의 침전물이 전극 표면에 형성되었다. 1 사이클 후, 측정된 침전층의 두께는 30 nm 이었다. 이러한 침전물은 리튬염($LiPF_6$)과 용매 분자(EC 및 DEC)들이 분해되어 생성된 것이며, 전극 표면에서 계속적으로 전해질 용액이 분해되는 반응을 억제하는 중요한 역할을 하고 있는 것으로 생각된다.
연료전지 배터리 하이브리드 UPS용 연료전지 파워 팩 내부에 설치한 연료전지의 화학반응에 의해 생성되는 열을 제거하는데 어려움이 있다. 열을 제거하지 못할 경우 연료전지의 내구성과 성능에 영향을 끼쳐 수명 단축의 원인이 된다. UPS용 연료전지 파워 팩 제작을 위하여 연료전지의 적절한 냉각 방법을 선정하고 제시하는 것이 본 연구의 목표이다. 냉각방법 선정을 위해 냉각 성능에 영향을 주는 각각의 설계 인자를 변화시키면서 연구를 수행하였다. 전산해석은 상용프로그램인 COMSOL Multiphysics로 수행하였다. 먼저 연료전지 스택의 냉각 팬의 위치를 상단과 하단에 배치했을 때 1 kW급 연료전지 스택 표면온도를 비교하였으며, 각각의 위치에 따른 냉각 팬의 회전속도를 2,500, 3,000, 3,500, 4,000 RPM으로 변경하여 적절한 냉각 팬의 속도를 결정하였다. 또한 파워 팩 외부에서 내부로 들어오는 공기의 입구인 그릴의 타공면적을 달리하여 내부로 들어오는 공기의 유량이 냉각에 미치는 영향을 비교하였다. 본 연구는 UPS용 연료전지 파워 팩 내부 연료전지의 열관리 기술개발에 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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