The structures of modified Ti$(OPr^i)_4$ with chelating ligands (L) such as ethylacetoacetate (Etac), acetylacetone (Acac) and methylacetoacetate (Mtac) were identified by using IR, ¹H NMR and $^13C$ NMR spectroscopies, and the octahedral structure was confirmed after modification. The pre-edge peaks of XANES spectra of modified metal alkoxides also denoted the mixture of five-fold and six-fold structures. The EXAFS fitting results showed the local structure around Ti atom after alkoxide modification. The hydrolysis-condensation rates of modified Ti alkoxide with organic additives were investigated by ¹H NMR spectroscopy. The Ti$(OPr^i)_4$ modified by Acac was less reactive toward hydrolysis-condensation reaction than those modified by the other alkoxides, which can be attributed to the stable ligand structure between Ti$(OPr^i)_4$ and Acac. The small particle size of modified Ti$(OPr^i)_4$ sol was obtained when Acac was employed.
The reaction of (COD)PdCl2 with new C3-symmetric tridentate L (COD = 1,5-cyclooctadien; L = 1,3,5-tris(picolinoyloxyethyl)cyanurate) in a mixture of acetone and dichloromethane produces single crystals consisting of unprecedented monometallacyclic [PdCl2(L)]. This cyclic compound arises from trans-chelation of two of three donating pyridyl groups of L, while the third pyridyl group remains uncoordinated. Electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) data on L exhibited the major peak corresponding to [C27H24N6O9 + H+]+. Fast atom bombardment mass spectrometry (FABMS) data on [PdCl2(L)], however, showed the mass peak corresponding to the L instead of the present palladium(II) compound species, due to the insolubility and dissociation in solution. The physicochemical properties of the present palladium(II) compound were fully characterized by means of infrared (IR) and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, thermal analysis, single-crystal X-ray diffraction (SC-XRD) measurement.
Gadolinium-based contrast agents (GBCAs) are commonly used for enhancement in MR imaging and have long been considered safe when administered at recommended doses. However, since the report that nephrogenic systemic fibrosis is linked to the use of GBCAs in subjects with severe renal diseases, accumulating evidence has suggested that GBCAs are not cleared entirely from our bodies; some GBCAs are deposited in our tissues, including the brain. GBCA deposition in the brain is mostly linked to the specific chelate structure of the GBCA: linear GBCAs were responsible for brain deposition in almost all reported studies. This review aimed to summarize the current knowledge about GBCA brain deposition and discuss its clinical implications.
The polysiloxane-bridged dinuclear metallocenes $[(SiMe_2O)_n-SiMe_2(C_5H_4)_2][(C_9H_7)ZrCl_2]_2$ (n=1 (7), 2 (8), 3 (9)) have been generated as a model complex for the immobilized metallocene at silica surface by treating the respective disodium salts of the ligands with 2 equivalents of $(C_9H_7)ZrCl_3$ in THF. All three complexes are characterized by $^1H$ NMR and measurement of metal content through ICP-MS. It turned out that the values of ${\Delta}{\delta}=[{\delta}_d-{\delta}_p]$, the chemical shift difference between the distal $({\delta}_d)$ and proximal $({\delta}_p)$ protons, for the produced dinuclear compounds (0.47 for 7, 0.49 for 8, and 0.5 for 9) were larger than the Δδ value of the known ansa-type complex holding the same ligand as a chelating one, that is just the opposite to the normal trend. In order to compare polymerization behavior of the dinuclear metallocene with the corresponding mononuclear metallocene, (Cp)$(C_9H_7)ZrCl_2$ was separately prepared. To investigate the catalytic properties of the dinuclear complexes and mononuclear metallocenes ethylene polymerization has been conducted in the presence of MMAO. The polymerization results display the typical activity dependence on polymerization temperature for all complexes. The most important feature is that the polymers from the dinuclear metallocenes represent enormously improved molecular weight compared with the polymer from the corresponding mononuclear metallocene. In addition, the influence of the nature of the bridging ligand upon the reactivities of the dinuclear metallocenes has also been observed.
Mercaptoacetic acid를 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 미량의 게르마늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 0.25 M NaCl 용액(pH 6.0)을 사용하였고, mercaptoacetic acid의 농도는 $5.0{\times}10^{-6}M$이 되도록 조절하여 실험하였다. Ge(IV)-Mercaptoacetic acid 착물의 봉우리 전위는 -1.402V vs. Ag/AgCl에서 나타났다. 착물의 봉우리 전위에 미치는 NaCl의 농도, mercaptoacetic acid의 농도, 축적 시간등에 대하여 조사하였다. 또한, Amberlite IRC-718 킬레이트 수지를 다른 이온들로 부터 Ge(IV)을 분리하는데 적용하였다.
In order to investigate a practical application of fibrous adsorbents to heavy metal ions, amidoxime fibers, as a particular class of solid chelate agents, were prepared by hydroxylamine treatment for acrylic fibers in a recipe of neutralization. Among the important problems from plant effluents are toxic concentrations of heavy metals such as copper. Accordingly, the properties of Cu (II) adsorption and its chelates were studied. The results obtained are as follows; The fibrous adsorbents have the property of increasing the swelling volumes by amidoximation. The adsorption of Cu (II) ion is characterized by an endothermic reaction, which is estimated as the plus values in the enthalpy change ($\delta$H=1.30 Kcal/mol. and 3.14 Kcal/mol.). The Cu (II) ions are adsorbed in the range of pH $3\~8$ and the maximum adsorptions are occurred about pH 8. Owing to the anions $(NO_3^-,\;Cl^-)$ of copper salts, amidoxime fibers form 1:1 and 2:1 (ligand: metal) chelating complexes with Cu (II). The nitrate anion chelates to amide I (NH) of amidoxime groups and the chlorine anion does to nitrosyl (NO). These effects relate to the crystallization of the complex and the thermal property.
The thiophene or furan-containing hexadentate ligands 1, 12-bis (2-theophene )-2,5,8,ll-tetraazadodecane(Thiotrien ㆍ 4HCl) and 1,12-bis (2-furan)-2,5,8,11-tetraazadodecane(Furatrienㆍ4HC1) were synthesized as their tetrahydrochloride salt and characterized by EA, IR, NMR, and Mass spectrum. Their protonation constants (logK$_{nH}$) and stability constants (logK$^{M}_{L}$ for Cd$^{2+}$, Pb$^{2+}$, $Zn^{2+}$ and Cu$^{2+}$ ions were determined in aqueous solution by potentiometry and compared with 1, 12-bis(2-pyridyl)-2,5,8, 11-tetra-azadodecane(Pytrien) of pyridyl-containing ligand. The effect stability constants of ligands and metal ion for removal of heavy metals in aqueous solution were described.
Tan Yan Peng;Ling Tau Chuan;Yusoff Khatijah;Tan Wen Siang;Tey Beng Ti
Journal of Microbiology
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제43권3호
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pp.295-300
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2005
In the present study, the performances of conventional purification methods, packed bed adsorption (PBA), and expanded bed adsorption (EBA) for the purification of the nucleocapsid protein (NP) of Newcastle disease virus (NDV) from Escherichia coli homogenates were evaluated. The conventional methods for the recovery of NP proteins involved multiple steps, such as centrifugation, precipitation, dialysis, and sucrose gradient ultracentrifugation. For the PBA, clarified feedstock was used for column loading, while in EBA, unclarified feedstock was used. Streamline chelating immobilized with $Ni^{2+}$ ion was used as an affinity ligand for both PBA and EBA. The final protein yield obtained in conventional and PBA methods was $1.26\%$ and $5.56\%$, respectively. It was demonstrated that EBA achieved the highest final protein yield of $9.6\%$ with a purification factor of 7. Additionally, the total processing time of the EBA process has been shortened by 8 times compared to that of the conventional method.
Iravani, Effat;Nami, Navabeh;Nabizadeh, Fatemeh;Bayani, Elham;Neumuller, Bernhard
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권11호
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pp.3420-3424
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2013
The reaction of $LnCl_3{\cdot}7H_2O$ [Ln = La (1), Ce (2)] with salicylic acid (HL) and 1,10-phenanthroline (Phen) at $20^{\circ}C$ in $H_2O$/ethanol gave after work-up and recrystallization two novel lanthanide complexes with general formula $[Ln(Phen)_2(L)_3(HL)]{\cdot}H_2O$. Compounds 1 and 2 were characterized by IR and UV-Vis spectroscopy, TGA, CHN as well as by X-ray analysis. According to these results, compounds 1 and 2 are isostructural and contain $Ln^{3+}$ ions with coordination number nine. Complexes 1 and 2 consist of two Phen, one neutral HL and three L anions (two L anions act as monodentate ligands and the third one is chelating to $Ln^{3+}$). Thermal decomposition led to primary loss of the Phen molecules. Then HL molecules and finally L moieties left the material to give $Ln_2O_3$.
Streptomyces virginiae가 생산하는 virginimycin 생산 유도인자(virginiae butanolide C,VB-C) 결합 단백질의 ligand(VB-C)와의 결합활성에 미치는 일반적인 성질을 검토한 결과, 본 VB-C 결합단백질은 막성분을 제외한 세포질에 90% 이상 존재하며, 최적 pH는 7.0인 것으로 입증되었다. KCL 존재하 약 15%의 결합활성이 증대되었으며,$Mo^{6+}$ 이온 존재시 60%의 결합활성 저하를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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