• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권10호
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• pp.3485-3488
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• 2012

• 분석과학
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• 제26권1호
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• pp.91-98
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• 2013

세계적으로 석면에 관한 다양한 연구사례가 발표되고 있는 가운데, 최근 미국을 비롯해 국내 또한 NOA (Naturally Occurring Asbestos)에 대한 관심으로 석면분포 광산 및 주변지역의 지질도 작성, 광산복원, 유해성 평가 등을 실시하고 있다. 본 연구에서는 토양 중 백석면을 분석하는 과정에서 정성, 정량 평가용 표준물질을 개발함으로써 분석결과에 대한 분석기관 및 분석자의 신뢰성 향상과 더불어 광학현미경의 기초자료를 확보고자 한다. 석면분석은 정성분석과 정량분석으로 구분하였으며, 석면정량을 위한 방법은 EPA 600-R-93-116의 점계수법(point counting)으로 총 400지점을 계수하는 방법으로 실시하였다. 제작된 2종에 해당하는 인증표준물질(CRM, Certified Reference Material)을 분산분석과 회귀분석을 이용하여 각각 균질성과 장기 안정성을 확인한 결과 이상이 없음을 확인하였다. 인증표준물질의 인증값은 점계수 결과의 최소값에서 최대값에 이르는 결과를 포함하며 저농도, 1% (범위, 0.25~3.00), 고농도, 4% (범위, 2.25~5.50)로 산출되었다.

• 분석과학
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• 제24권6호
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• pp.503-509
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• 2011

비표면적은 기능성 나노소재의 특성평가에 있어 매우 중요한 지표가 되고 있다. 하지만 비표면적 측정은 측정방법 및 해석 방법에 따라 결과에 많은 차이가 있어왔다. 국내에 보급된 비표면적 측정장치의 신뢰성 검증을 위하여, 21개 산학연 기관을 대상으로 순회평가(RRT)를 수행하였다. 순회평가 분석 결과 많은 기관에서는 비표면적 측정장비의 흡착량 측정 성능에 문제가 있음을 확인 하였으며, 이는 인증기준물질의 필요성을 확인시켜 주었다. 또한 BET 분석방법이 분석자의 주관에 의해 많이 좌우됨을 확인 하였다. 즉 BET 분석구간의 선택영역에 따라 CRM I의 경우 16% 까지 차이를 줄 수 있음을 확인하였는데, 이는 적정한 BET 구간의 선택을 위한 BET 매개변수 C 값과 fitting 상관계수 R 값에 대한 기준이 필요함을 확인시켜 주었다. 이러한 순회평가의 경험과 검증된 비표면적 인증물질 및 표준 절차서의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 주게 됨으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권4호
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• pp.166-172
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• 2023

The utilization of methyl 2-aminobenzoate as a biocide and pesticide has raised concerns regarding its potential toxicity. To assess its safety, it is crucial to determine its quantity and related toxicity using reference materials (RMs) or certified reference materials (CRMs). As an RM and CRM containing methyl 2-aminobenzoate within a biocidal product matrix is currently unavailable, this study aimed to produce a high-quality RM containing methyl 2-aminobenzoate, ensuring its homogeneity and stability, following the ISO Guide 35 and ISO 17034. The study determined that the produced RM exhibited homogeneity, as indicated by a calculated F-value (1.91) smaller than the critical F-value (3.02). In the assessment of isochronous short-term stability, the slope of the linear regression for the RM showed no statistically significant difference from zero when stored at temperatures of 4, 18, and 60 ℃ for 4 weeks. Regarding classical long-term stability, the RM demonstrated sustained stability over the course of one year when stored at 4 ℃. This study has successfully developed an RM for monitoring methyl 2-aminobenzoate in biocides and pesticides. Its quality underwent rigorous evaluation, confirming both homogeneity and stability.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.485-491
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• 2010

토양 중 유해원소 분석용 인증표준물질 KRISS CRM 109-03-SSD를 개발하였다. 인증 대상 원소는 현행 토양환경보전법에서 규제하고 있는 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 수은, 니켈, 납, 아연이다. 인증표준물질 제조를 위한 출발물질은 강원도 상동의 텅그스텐 폐광 광미 더미에서 채취하였다. 출발물질은 선별, 건조, 분쇄, 체거름, 혼합, 병입, 살균의 일련의 과정을 거쳐 제조한 다음 ISO Guide 35의 절차를 준용하여 인증하였다. 측정에는 동위원소희석 질량분석법(ID-ICP/MS) 및 기기중성자방사화분석법(INAA)을 이용하였다. 균질도 평가는 ISO 13528의 부속서 B를 준용하여 실시하였다. 인증값은 서로 다른 두 가지 측정방법에 의한 분석 결과 또는 동일한 방법이지만 독립적으로 2회 반복 시행된 분석의 결과로부터 결정하였다. 최종으로 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 납, 니켈, 아연 7개 원소에 대한 인증값을 결정하였다. 수은은 낮은 농도로 인해 균질도 요건을 만족시키지 못해 철, 텅그스텐과 함께 참고값으로 제공된다. 환경감시목적으로 많이 이용되는 ISO 11466에 따른 왕수에 의한 용출시험 또한 실시하였다. 용출시험은 공립시험소 및 대학 시험소 등 6개 기관의 공동분석으로 수행되었다. 용출시험의 실험실간 편차는 인증값의 불확도에 비해 크게 나타났다. 용출시험에 대한 공동분석 결과는 참고값으로 제공된다.

• 분석과학
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• 제35권6호
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• pp.249-255
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• 2022

본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제18권1호
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• pp.74-84
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• 2005

NT, BT 산업의 발달에 함께 계면에서의 흡착특성의 파악은 신물질의 개발이나 공정의 첨단화에서 꼭 필요한 과제가 되고 있다. 체적식 가스흡착방법은 정량적인 흡착량의 측정이 가능하여 비표면적의 표준측정장비로 인식되고 있다. 상용 비표면적 측정장비의 신뢰성 검증을 위하여 인증표준물질을 개발하였고, SI 단위에 소급성을 유지하는 표준장비에 의해 불확도가 평가되었다. 제작된 인증물질은 비표면적이 $10.72{\pm}0.46m^2g^{-1}$ 인 silicon nitride 분말과 $149.50{\pm}3.44m^2g^{-1}$ 인 alumina 분말이다. 이런 검증된 인증물질의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 줌으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.

• 한국해양학회지:바다
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• 제21권2호
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• pp.78-90
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• 2016

본 보고는 2014년 수행된 해양환경공정시험기준의 제정/개정(안)작성의 전체과정에 대한 안내 보고이다. 제정/개정(안) 작성과정은 수요자 설문조사, 인증표준물질(CRM) 분석을 통한 QA/QC 확인절차, 전문가 자문회의 3단계로 수행되었다. 이번 제정/개정(안) 작성과정에서 다섯 가지 주요 개선방안은 다음과 같다. 첫째, 해양환경 특유의 시료채취, 운반, 보관, 및 전처리에 관한 상세한 내용이 추가되었고, 둘째, 유기물질의 항목별 분석방법에서 되도록 동일한 초자기구와 유기용매를 사용할 수 있도록 편의성을 추구하였으며, 셋째, 인증표준물질(CRM) 분석과정을 통하여 QA/QC 검정을 수행함으로써 신뢰성을 확보하였으며, 넷째, 다양하고 새로운 정량기기에 대한 사용방법을 기술함으로써 편의성을 제고하였고, 다섯째, 분석절차를 쉽게 기술함으로써 사용자의 범위를 넓혔다. 이런 노력을 통해 향후 기대효과는 첫째, 철저한 QA/QC 과정을 거침으로써 국제적인 수준의 신뢰성과 동등성을 확보하고, 둘째, 사용자의 폭을 넓힘으로써 국가표준으로서 신뢰성과 대표성을 갖도록 하였다. 이번 제정/개정(안)에 포함하지 못한 몇 가지 내용은 향후 관련기관과 협조를 통해 조속히 해결될 수 있을 것으로 기대한다.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.307-314
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• 2013

셀레늄은 다양한 화학종으로 존재하며 그 농도와 형태에 따라 활성도나 생물학적 이용도가 달라지므로 식품에 대한 셀레늄 화학종의 정확한 분리 및 정량이 필요하다. 본 연구에서는 역상 (RP; reversed phase) 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라즈마 (ICP; inductively coupled plasma) 질량분석법 (MS; mass spectrometry)을 사용하여 해산물 시료 중 셀레늄 화학종을 분리 검출 한 뒤에 후 컬럼 동위원소희석법 (post column isotope dilution)으로 정확히 정량 하였다. 시료 중 $^{80}Se$의 간섭요인인 $^{79}Br$을 제거하기 위해 고체상 추출법을 사용하여 대부분의 $^{79}Br$을 제거하였고 남아있는 $^{79}Br$은 수학적 보정식을 이용하여 보정해주었다. CRM (certified reference material) DOLT-4를 사용하여 셀레늄의 총량을 분석한 결과는 인증치와 잘 일치하였지만 각 화학종에 대한 정보는 비교할 수 없었다. 한국인 식탁에 오르는 대표적인 해산물 시료인 갈치, 삼치, 오징어, 등을 분석한 결과, 주된 셀레늄 화학종은 SeCys (selenocysteine)와 SeMet (selenomethionine)이었으며 각각은 0-661.6 mg/kg and 137.3-462.7 mg/kg의 농도로 존재함 을 알 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제36권2호
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• pp.189-195
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• 2004

본 연구에서는 조제분유 중에 영양강화를 위해 첨가하는 비타민 A와 E의 함량측정을 위해 각기 다른 실험방법을 사용하지 않고 2가지 비타민을 동시에 분석하는 신속분석법을 위와 같이 수행하였다. 비타민 A와 E를 유기용매로 동시에 신속하게 추출하고 역상컬럼과 PDA-HPLC를 이용하여 각각의 성분으로 모두 분리한 후 동시에 검출하는 방법을 사용하였다. 국제표준인증물질 및 조제분유를 시료로 사용하여 본 연구의 실험방법에 의해 측정된 값을 식품공전방법 및 AOAC방법에 의한 측정값과 비교한 결과 유사한 측정결과를 얻을 수 있었다. 또한 본 연구의 실험방법에 의하여 수행한 국제인증표준물질중의 비타민 A와 E의 함량측정 결과는 인증된 표준값내의 결과를 보여주었다. 따라서, 비타민 A또는 E를 강화한 분유, 이유식 등의 분말 유제품 중에서 비타민 A와 E의 함량을 측정 하고자 할 때 한정된 장비와 인력으로 각각의 2가지 실험방법을 수행하기가 어렵거나 시간단축이 필요한 경우, 본 연구에서 수행한 실험방법과 같이 시료 전처리를 간단하고 신속하게 수행할 뿐만 아니라 역상컬럼과 PDA-HPLC에 의해 비타민 A와 E를 동시에 분석함으로써 보다 효율적인 분석을 진행 할 수 있을 것으로 사료된다.