This manuscript explains the effective determination of urea by redox cyclic voltammetric analysis, for which a modified polypyrrole-graphene oxide (PPY-GO, GO 20% w/w of PPY) nanocomposite electrode was developed. Cyclic voltammetry measurements revealed an effective electron transfer in 0.1 M KOH electrolytic solution in the potential window range of 0 to 0.6 V. This PPY-GO modified electrode exhibited a moderate electrocatalytic effect towards urea oxidation, thereby allowing its determination in an electrolytic solution. The linear dependence of the current vs. urea concentration was reached using square-wave voltammetry in the concentration range of urea between 0.5 to $3.0{\mu}M$ with a relatively low limit of detection of $0.27{\mu}M$. The scanning electron microscopy was used to characterize the morphologies and properties of the nanocomposite layer, along with Fourier transform infrared spectroscopy. The results indicated that the nanocomposite film modified electrode exhibited a synergistic effect, including high conductivity, a fast electron-transfer rate, and an inherent catalytic ability.
Sub-micrometer size gold particles were electrodeposited on a transparent fluorine-doped tin oxide (FTO) from acetonitrile solution containing $AuCl_4{^-}$ and tetramethylammonium tetraflouroborate (TMATFB) for detecting $NO_2{^-}$. A series of two-electron ($2e^-$) and one-electron ($1e^-$) reductions of the $AuCl_4{^-}-AuCl_2{^-}-Au$ redox systems were observed at FTO and a highly stable and homogeneous distribution of Au on FTO (Au/FTO) was obtained by stepping the potential from 0 to -0.55 V (vs. Ag/$Ag^+$). The Au/FTO electrode exhibited sufficiently high catalytic activity toward the oxidation of $NO_2{^-}$ with a detection limit (S/N = 3) and sensitivity of 2.95 ${\mu}M$ and 223.4 ${\mu}A{\cdot}cm^{-2}{\cdot}mM^{-1}$, respectively, under optimal conditions. It exhibited an interference-free signal for $NO_2{^-}$ detection with excellent recoveries from real samples.
In this study, cobalt diselenide ($CoSe_2$) and the composites ($CoSe_2@RGO$) of $CoSe_2$ and reduced graphene oxide (RGO) were synthesized by a facile hydrothermal reaction using cobalt ions and selenide source with or without graphene oxide (GO). The formation of $CoSe_2@RGO$ composites was identified by analysis with X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). Electrochemical analyses demonstrated that the $CoSe_2@RGO$ composites have excellent catalytic activity for the reduction of $I_3{^-}$, possibly indicating a synergetic effect of $CoSe_2$ and RGO. As a consequence, the $CoSe_2@RGO$ composites were applied as a counter electrode in DSSC for the reduction of redox couple electrolyte, and exhibiting the comparable power conversion efficiency (7.01%) to the rare metal platinum (Pt) based photovoltaic device (6.77%).
In this work, two different platinum (Pt) counter electrodes have been prepared by spin coating a Pt solution and screen printing a Pt paste on fluorine doped tin oxide (FTO) glass substrate followed by sintering at $380^{\circ}C$ for 30 min. Linear sweep voltammetry (LSV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) analyses of the Pt electrodes showed that the spin coated electrode was catalytically more active than the screen printed electrode. The above result agrees well with the surface morphology of the electrodes studied by atomic force microscopy (AFM) and the photovoltaic performance of the dye-sensitized solar cells (DSSCs) fabricated with the Pt electrodes. Moreover, calculation of current density-voltage (j-V) curves according to diode model with the parameters obtained from the experimental j-V curves and the EIS data of the DSSCs provided a quantitative insight about how the catalytic activity of the counter electrodes affected the photovoltaic performance of the cells. Even though the experimental situations involved in this work are trivial, the method of analyses outlined here gives a strong insight about how the catalytic activity of a counter electrode affects the photovoltaic performance of a DSSC. This work, also, demonstrates how the photovoltaic performance of DSSCs can be improved by tuning the performance of counter electrode materials.
In order to increase the energy conversion efficiency of dye-sensitized solar cells (DSSCs), we employed a counter electrode that was platinum coated using a doctor blade technique on synthesized ZnO nanostructures on fluorinedoped tin oxide (FTO). The ZnO nanostructures possessing high electrochemical activity and large surface area of the counter electrode were grown by a chemical bath deposition (CBD) method at various times, 2, 4, and 8 h. The efficiency of DSSC with the Pt-ZnO counter electrode was improved 7.01% (grown for 2 h), 7.63% (grown for 4 h), and 6.13% (grown for 8 h), respectively. Compared with a standard DSSC without ZnO nanostructures, whose efficiency was 6.27%, the energy conversion efficiency increased approximately 22% for the DSSC with the Pt-ZnO (grown for 4 h) electrode. It indicates that the Pt coated on the ZnO nanostructure improves the electrocatalytic activity of the counter electrode.
Kim, Il-Kwang;Bae, Hyun-Ok;Oh, Gi-Soo;Chung, Hun-Taeg;Kim, Young-Jin;Chun, Hyun-Ja
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권11호
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pp.1579-1584
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2003
An integrated gold microdisk electrode was constructed and modified with metal-porphyrin or metal-phthalocyanines for NO determination in biological media. Microanalysis of NO using square wave anodic stripping voltammetry in $1\;{\times}\;10^{-2}$ M $HClO_4$ was optimal when the accumulation potential was 0.1 V, frequency 100 Hz, and the scan rate was 200 mV/s. When the electrode was modified with metal-porphyrin or metal-phthalocyanines, the anodic peak currents of NO increased due to the catalytic oxidation of NO. In case of Fe(II)-phthalocyanine modified electrode, the peak currents remarkably increased and the sensitivity was high. The calibration curve had good linearity in the range from $3.6\;{\times}\;10^{-5}$ M to $7.2\;{\times}\;10^{-7}$ M, and the detection limit was $5.7\;{\times}\;10^{-7}$ M. For the structural stability and increased sensitivity, Fe(II)-phthalocyanine modified gold microdisk electrode coated with Nafion was applied to determination of NO released from cultured macrophase.
A novel non-enzymatic oxalic acid (OA) sensor based on the platinum/carbon black-nickel-reduced graphene oxide (Pt/CBNi-rGO) nanocomposite is reported. The nanocomposites were prepared by the ethylene glycol reduction method. Their morphology and chemical composition were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and transmission electron microscopy (TEM). The results clearly demonstrated the formation of the Pt/CB-Ni-rGO nanocomposite. The electrocatalytic activity of the Pt/CB-Ni-rGO electrode was investigated by cyclic voltammetry. It was determined that the appropriate amount of Pt enhanced the catalytic activity of Pt for oxalic acid electro-oxidation. Moreover, the modified electrode was determined to be highly selective for oxalic acid without interference from compounds commonly found in urine including uric acid and ascorbic acid. The chronoamperometric signal gave a wide linearity range of 20 μM-60 mM and the detection limit (3σ) was found to be 2.35 μM. The proposed method showed high selectivity, stability, and good reproducibility and could be used with micro-volumes of sample for the detection of oxalic acid. Finally, the oxalic acid content in artificial and control urine samples were successfully determined by our proposed electrode.
Platinized counter electrode is common in most of the dye sensitized solar cell (DSSC) researches because of its high catalytic activity and corrosion stability against iodine in the electrolyte. Platinum (Pt) film coating on fluorine doped tin oxide (FTO) glass surface by using alcoholic solution of hexachloroplatinic acid ($H_2PtCl_6$), paste containing Pt precursors or sputtering are widely used techniques. This paper presents a novel application of Pt ink containing nanoparticles for making platinized counter electrode for DSSC. The characteristics of Pt films coated on FTO glass surface by different chemical methods were compared along with the performance parameters of the DSSCs made by using the films as counter electrodes. The samples coated with Pt inks were sintered at $300^{\circ}C$ for 30 minutes whereas Pt-film and Pt-paste were sintered at $400^{\circ}C$ for 30 minutes. The Pt ink diluted in n-hexane was found to a promising candidate for the preparation of platinized counter electrode. The ink may also be applicable for DSSC on flexible substrates after optimization its sintering temperature.
The micro emulsion method has been successfully used for preparing perovskite LaCoO3 with uniform, fine-shaped nanoparticles showing high activity as electro catalysts in oxygen reduction reactions (ORRs). They are, therefore, promising candidates for the air-cathode in metal-air rechargeable batteries. Since the activity of a catalyst is highly dependent on its specific surface area, nanoparticles of the perovskite catalyst are desirable for catalyzing both oxygen reduction and evolution reactions. Herein, LaCoO3 powder was also prepared by sol-gel method for comparison, with a broad particle distribution and high agglomeration. The electro catalytic properties of LaCoO3 and LaCoO3-carbon Super P mixture layers toward the ORR were studied comparatively using the rotating disk electrode technique in 0.1 M KOH electrolyte to elucidate the effect of carbon Super P. Koutecky-Levich theory was applied to acquire the overall electron transfer number (n) during the ORR, calculated to be ~3.74 for the LaCoO3-Super P mixture, quite close to the theoretical value (4.0), and ~2.7 for carbon-free LaCoO3. A synergistic effect toward the ORR is observed when carbon is present in the LaCoO3 layer. Carbon is assumed to be more than an additive, enhancing the electronic conductivity of the oxide catalyst. It is suggested that ORRs, catalyzed by the LaCoO3-Super P mixture, are dominated by a 2+2-electron transfer pathway to form the final, hydroxyl ion product.
6,6-dibromopenicillanic acid 1,1-oxide(DBPA)의 6위치 dibromo기의 전기화학적 환원을 direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry, 조절전위 전기량법으로 연구하였다. DBPA 환원과정은 2단계-0.48, -1.62 volts)에서 모두 완전비가역으로 2전자씩 이동하는 EC, EC 반응기구로 진행하였다. 조절전위 전기분해를 이용하여 6-bromo-PA와 6,6-dihydro-PA를 단계적으로 합성하였으며, pH 변화에 다른 폴라로그램의 해석과 생성물 분석의 결과를 바탕으로 전기화학적 반응기구도 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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