• 한국재료학회지
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• 제22권8호
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• pp.397-402
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• 2012

Morphological control on hydroxyapatite crystals has attractive prospects in research to clarify the effects of crystal planes on biological performance. Hydrothermal processing is known as a typical type of processing for fabricating well-grown crystals with unique morphology. The purpose of the present study is to examine the feasibility of well-crystallized crystals with oriented structures through hydrothermal treatment of calcite. A single crystal of calcite was applied to hydrothermal treatment in a phosphate solution at $160^{\circ}C$. Rod-shaped hydroxyapatite crystals with micrometer-size were formed on the {100} face of calcite after treatment, while nanometer-sized hydroxyapatite crystals were formed on the (111). The hydroxyapatite crystals formed on each plane were not morphologically changed with increasing treatment periods. An oriented structure of rod-shaped hydroxyapatite was constructed after hydrothermal treatment of {100} planes on the calcite single, while such orientation was not observed on the (111) plane after the treatment. The layer of hydroxyapatite formed on the {100} plane was thicker than that of the (111) plane. The {100} plane of calcite shows a higher reactivity than that of the (111) plane, which results in rapid crystal growth of hydroxyapatite. The difference in the morphology of the formed hydroxyapatite was governed by the reactivity of each crystal plane exposed to the surrounding solution.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.30-35
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• 1996

수열법에 의해 고온 고압용 autoclave내에서 calcite 단결정을 성장하였으며, 자외-가시영역에서의 투과율 등을 측정하였다. Calcite 단결정 성자에 관해 보고된 광화제로는 6M의 M2CO3(M=K, Rb)와 chloride등이 있는데 강알카리의 경우 성장속도는 크나 autoclave를 백금으로 내장해야 하며 chloride의 경우 자발 핵생성에 의한 성장(spontaneous nucleation and growth)의 경향이 강하여 종자결정위에서 성장하는 것에 비해 autoclave 벽면 위에서 자발 핵생성에 의한 성장이 더 우세한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 autoclave의 내장재료로 고가의 백금대신 테프론을 사용하고자 성장온도가 테프론의 내온(280℃)에서 NH4Cl을 광화제로 사용하여 calcite 단결정을 성장하였다. 연구결과 NH4Cl 수열용액으로 calcite 단결정을 성장할 때 자발 핵생성을 억제하려면 NaCl 또는 CH3COOH가 소량 첨가된 수열용액에서 온도구배를 6-7℃ 이하로 유지하여 성장하여야 함을 확인하였다. 성장된 calcite의 자외 및 청색 가시영역에서 투과율은 80% 정도로 천연보다 약 10% 높았다.

• 한국결정성장학회지
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• 제15권3호
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• pp.93-98
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• 2005

물에 대한 용해도가 우수한 비정질 탄산칼슘을 이용하여 저온 영역에서 Calcite 단결정을 수열육성 하였다. 비정질 탄산칼슘 제조의 출발원료로는 $CaCl_2$, 및 $Na_2CO_3$를 이용하였으며, 반응온도와 반응시간이 중요한 인자로 작용하였다. 한편, 중량손실법에 의한 비정질 탄산칼슘의 용해도 측정결과 $NH_4NO_3$, 수용액이 Calcite 결정성장에 효과적임을 알 수 있었다. Calcite 결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료: 비정질 탄산칼슘, 수열용매: 0.01m $NH_4NO_3$, 반응온도: $180^{\circ}C$, 반응시간: 30일 이었다. 이와 같은 조건하에서 얻어진 Calcite 단결정은 전위밀도: $10^6{\sim}10^7cm^{-2}$, 투과율: $190{\sim}400nm$ 범위에서 약 80%, 복굴절율: $0.17{\sim}0.18$ 이었으며, HCOT 및 $OH^-$ 이온의 혼입에 의한 광학적 흡수가 발생하지 않음을 FT-IR분석 결과로부터 알 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권2호
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• pp.300-303
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• 2012

침전탄산칼슘 결정화계에서 첨가제인 ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA), diethylene triaminepentaacetic acid(DTPA), citric acid(CIT), pyromellitic amid(PMA) 첨가에 의한 탄산칼슘 결정의 형상 변화를 연구하였다. 첨가제를 넣지 않았을 때 낮은 온도 $20^{\circ}C$에서는 calcite 결정이 생성되었고, 높은 온도 $80^{\circ}C$에서는 aragonite 결정이 생성되었으며 EDTA와 DTPA 첨가에 의한 40, $60^{\circ}C$ 중간온도에서는 aragonite 결정이 생성됨을 알 수 있었다. CIT와 PMA 첨가에 의해 aragonite의 성장이 지연되었으며 calcite 단일상이 나타났다. 첨가제가 단일상의 탄산칼슘을 만드는데 중요한 요소임이 발견되었다.

• 한국재료학회지
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• 제31권1호
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• pp.1-7
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• 2021

The characteristics and morphology of precipitated calcium carbonate (PCC) particles produced by carbonation process with various experimental conditions are investigated in this study. The crystal structures of PCC formed by carbonation process are calcite and aragonite. The crystal structure of PCC particles synthesized without adipic acid additive is calcite only, regardless of the reaction temperature. Needle-like shape aragonite phase started to form at reactor temperature of 80℃ with the adipic acid additive. Particle size of the single phase calcite PCC synthesized without adipic acid additive is about 1 ~ 3 ㎛, with homogenous distribution. The aragonite PCC also shows uniform size distribution. The reaction temperature and concentration of adipic acid additive do not show any significant effects on the particle size distribution. Aragonite phase grown to a large aspect ratio of needle-like shape showed relatively improved whiteness. The measured whiteness value of single calcite phase is about 95.95, while that of the mixture of calcite and aragonite is about 99.11.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제11권10호
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• pp.4069-4074
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• 2010

침전탄산칼슘 결정화계에서 첨가제인 ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA), diethylene triaminepentaacetic acid(DTPA), citric acid(CIT), pyromellitic amid(PMA) 첨가에 의한 탄산칼슘 결정의 형상 변화를 연구하였다. 첨가제를 넣지 않았을 때 낮은 온도 $20^{\circ}C$에서는 calcite 결정이 생성되었고, 높은 온도 $80^{\circ}C$에서는 aragonite 결정이 생성되었으며 EDTA 와 DTPA 첨가에 의한 $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$ 중간온도에서는 aragonite 결정이 생성됨을 알 수 있었다. CIT와 PMA 첨가에 의해 aragonite의 성장이 지연 되었으며 calcite 단일상이 나타났다. 첨가제가 단일상의 탄산칼슘을 만드는데 중요한 요소임을 발견되었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제60권4호
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• pp.564-573
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• 2022

탄산칼슘은 반응 초기 무정형의 탄산칼슘 ACC (amorphous calcium carbonate)에서 calcite, aragonite, vaterite의 세 가지 결정 형태로 변한다. 결정구조의 차이에 따라 물성이 달라지고, 이들 특성을 활용하여 다양한 분야에 응용이 가능하다. 따라서 단일 결정 구조를 가진 탄산칼슘 입자의 생성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 XRD 피크 면적을 이용한 탄산칼슘의 결정 형태별 정량분석이 이루어졌다. 순수한 vaterite와 aragonite 결정이 합성되고 이들 표준 시료의 XRD 피크 분포가 분석되었다. Calcite와 vaterite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 강도를 기준으로 한 경우와 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석 값이 비교되었다. f_sV (vaterite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.654로 구해졌다. Calcite와 aragonite 표준 시료를 혼합 한 시료에 대한 피크 총면적을 기준으로 한 정량분석에서 f_sA (aragonite 전체 피크 면적 기준 보정계수) 평균값은 0.6713로 구하여졌다. 이들 보정계수를 적용하여 탄산칼슘 세 가지 결정에 대한 XRD 피크 총 면적을 기준으로 한 정량분석식 Eq. (24)~Eq. (32)이 제안되었고, 각 결정 사이의 중복 구간을 고려한 세 가지 결정에 대한 diffraction angle 구간 범위를 정하였다. 세 가지 표준 시료를 혼합한 시료에 대하여 XRD 분석을 하고 피크 면적 기준 정량분석치와 피크 높이 기준 분석치를 비교하였다.

• 한국광물학회지
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• 제28권1호
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• pp.9-16
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• 2015

통영산 해수양식진주를 광택과 모양에 따라 광택이 좋고 둥근(LR; Luster Round) 진주, 광택이 나쁘고 둥근(LLR; LackLuster Round) 진주, 바로크(LLB; LackLuster Baroque) 진주, 이핵(LTN Lackluster Two Nucleus) 진주로 세분하여 비중 측정, 현미경관찰, X선 회절분석, 주사전자현미경관찰 등을 통해 진주의 광택에 영향을 미치는 요인에 대한 광물학적 연구를 수행하였다. 광택이 좋은 진주는 광택이 나쁜 진주에 비해 비중이 약간 낮았지만 모두 상업적인 진주의 비중 내에 포함된다. 진주층 단면의 두께는 광택이 좋고 둥근 진주는 0.3 mm 정도로 균질한 반면, 광택이 나쁘고 둥근 진주는 각각의 진주층 두께는 균일하나 광택이 좋고 둥근 진주에 비해 두께가 얇다. 이핵 진주와 바로크 진주는 한 진주 내에서도 진주층 두께 편차가 상당히 큰 경향을 보였다. 진주의 표면은 광택이 좋은 진주가 광택이 나쁜 진주에 비해 아라고나이트 결정의 성장선이 좁고 선명하다. 광택이 좋은 진주는 광택이 좋지 않은 진주보다 아라고나이트 결정층의 결함이 적으며 배열이 평행하며 두께가 더 얇고, 표면과 내부에서 두께 차이가 작다. 능주층이 있는 경우 능주층과 진주층에서 아라고나이트 이외에 방해석이 포함되며, 광택이 나쁜 경우 방해석 함량이 매우 높다. 능주층이 없는 진주에서는 광택 여부에 상관없이 방해석이 없고 모두 아라고나이트로 구성되어 있다.

• 한국광물학회지
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• 제28권4호
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• pp.333-341
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• 2015

동아광산에서 채취한 암석 시료의 X-선 회절분석 결과 주 구성광물은 백운석(Dolomite : $CaMg(Co_3)_2$, 투각섬석(Tremolite : $Ca_2Mg_5Si_{18}O_{22}(OH)_2$), 활석(Talc : $Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$), 방해석(Calcite : $CaCO_3$)이며, 소량의 석영(Quartz : $SiO_2$)을 포함하고 있다. 편광현미경 관찰 결과 종횡비는 일반적으로 정의하는 3 : 1의 수치보다 높은 값을 나타내며 신장방향에 대한 소광각은 $8.0-19.5^{\circ}$의 범위로 사소광을 나타낸다. 주사전자현미경 관찰 결과 석면의 장경은 $5{\mu}m$ 이상이고 최대 $250{\mu}m$ 정도이며 종횡비는 3 : 1 정도이다. 암석시료에서 나타나는 석면결정은 벽개면을 따라 성장하고 있으며 결정의 끝부분이 침상형태를 나타낸다. 에너지분산분광분석결과 투각섬석이 주 구성광물인 시료는 대체로 Fe의 함량이 높게 나타난다.

• 자원환경지질
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• 제8권3호
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• pp.117-124
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• 1975

경북(慶北) 봉화군(奉化郡) 소재(所在) 장군광산(將軍鑛山)의 표성산화(表成酸化)망간광석중(鑛石中)에서 필자(筆者)에 의(依)하여 발견명명(發見命名)된 신종건물(新種鍵物) 장군석(將軍石)은 국제(國際) 광물학회내연합(鑛物學會內聯合)에 있는 "신종광물(新種鑛物) 및 광물명위원회(鑛物名委員會)"의 공인(公認)을 받았는바 이에 대(對)한 광물학적(鑛物學的)인 연구결과(硏究結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1) 장군석(將軍石)은 표성산화(表成酸化)망간 광석중(鑛石中) cementation zone에서 산출(産出)되며, 엔소타이트, 토도로카이트, 방해석(方解石)을 수반(隨伴)한다. 대체로 공동(空洞)에서 수기상(樹技狀) 또는 방사상(放射狀)을 이루는 엽편상(葉片狀) 세립집합체(細粒集合體)(입자(粒子)의 크기 <0.05mm)로 또는 교질상대(膠質狀帶)로 산출(産出)한다. (2) 색(色)은 흑색(黑色)이며 광택(光澤)은 무염(無艶), 조흔(條痕)은 흑갈(黑褐)~암갈(暗褐色)이다. 벽개(劈開)는 한방향(方向)으로 완전(完全)하다. 경도(硬度)(H)=2-3이며 역쇄성(易碎性)이다. 비중(比重)(G)=3.59(실측시(實測植)), 3.58이론치(理論値)이다. (5) 화학분석치(化學分析値)로부터 계산(計算)된 장군석(將軍石)의 화학식(化學式)은 $Mn^{4+}{_{4.85}}(Mn^{2+}{_{0.90}}Fe^{3+}{_{0.30}})_{1.20}O_{8.09}(OH)_{5.91}$이며, 이상식(理想式)은 $Mn^{4+}{_{5-x}}(Mn^{2+},\;Fe^{3+}){_{1+x}}O_8(OH)_6$ ($x{\approx}0.2$)이다. (6) 장군석(將軍石)은 사방정사 속(屬)하며 X선(線) 분말회절분석(粉末廻折分析) 결과(結果), 단위포(單位胞)의 크기는 $a=9.324{\AA}$, $b=14.05{\AA}$, $c=7.956{\AA}$이며, 단위포(單位胞)의 체적(體積)은 $1042.25{\times}10^{-24}cm$이다. 보솔(輔率) a : b : c=0.663 : 1 : 0.566. 단위포함유수(單位胞含有數) (Z)=4. (7) 시차열분석곡선(示差熱分析曲線)은 $250{\sim}370^{\circ}C$와 $955^{\circ}C$에서 흡열(吸熱)피크를 보여준다. 전자(前者)는 장군석(將軍石)이 탈수(脫水) 및 산화(酸化)를 받아 $(Mn,\;Fe)_2O_3$이 생성(生成)된데 기인(基因)하며 후자(後者)는 hausmannite 형(型)의 구조(構造)를 갖는 $(Mn,\;Fe)_3O_4$의 생성(生成)에 기인(基因)하는 것이다. $(Mn,\;Fe)_2O_3$는 등보정사이고 $a=9.417{\AA}$이었고 $(Mn,\;Fe)_3O_4$는 정방정사이고 $a=5.76{\AA}$, $c=9.51{\AA}$이었다. (6) 장군석(將軍石)의 적외선흡수분광(赤外線吸收分光)스펙트럼은 $515cm^{-1}$와 $545cm^{-1}$에서 Mn-O stretching 진동(振動)을, $1025cm^{-1}$에서 O-H bending 진동(振動)을 그리고 $3225cm^{-1}$에서 O-H stretching 진동(振動)을 보여준다. (3) 장군석(將軍石)은 불투명광물(不透明鑛物)이며 현미경하(顯微鏡下)에서 반사도(反射度)는 13~15%이고 복반사율(複反射率)은 공기중(空氣中)에서 현저(顯著)하며 침액중(浸液中)에서 강(强)하다. 반사다색성(反射多色性)은 백색(白色)~담회색(淡灰色)이다. 십자(十字)니콜하(下)에서의 편광색(偏光色)은 공기중(空氣中)에서 청색(靑色)을 띈 황갈(黃褐)~회색(灰色)이고 침액중(浸液中)에서는 黃褐(황갈)~청갈(靑褐)~회색(灰色)이다. 내부반사(內部反射)는 없다. (4) 연마면(硏磨面)에 대(對)한 에칭반응(反應)은 HCl(conc.)와 $H_2SO_4+H_2O_2$ 회색(灰色), 퇴색(褪色), SnCl(sat.): 암색(暗色), $HNO_3$ (conc.) : 회색(灰色), $H_2O_2$ : 거품을 내며 퇴색(褪色). (9) 신종광물(新種鑛物) 장군석(將軍石)은 독특(獨特)한 화학조성(化學組成)과 단위포(單位胞)를 가지고 있어서 이의 발견(發見)은 산화(酸化)망간광물(鑛物)의 분류(分類)와 연구(硏究)에 새로운 방향(方向)과 지침(指針)이 되었다.