Minari(Oenanthe stolonifera DC.) lived in serious polluted water is able to remove chemical elements from batch system. This study attempted to compare the incorporation of cadmium and lead in batch system. Different concentrations of Cd(0.02 0.1 0.5 1.00 5.00 mg/l) and Pb(0.1 0.5 1.0 5.0 10.0 mg/l) were used. Toxic effects were obvious at Cd 1.00 mg/l and Pb 5.00 mg/l. The detrimental effects on minari were chlorosis of leaves and stunted roots and reduction in the number of lateral roots. There was reduction in growth rates exposed above Cd 1.00 mg/l and lead 5.0 mg/l. The minari capacities to remove Cd were 34.1-74.2% and Pb were 53.0~91.5%. The removal rates by minari in Cd and Pb solution were decreased with increased exposure concentration(in Cd r=0.97, in Pb r=0.88). The removal rates by minari in Cd and Pb solution were increased with increased growth rate(in Cd r=0.93 in Pb r=0.92). Recovery rates on minari are 67.3~95.2% in Cd water and 72.6~88.3% in Pb water. The rates are increased with increased growth rates and decreased initial concentrations.
본 연구에서는 증률법에 의해 카드뮴이 제거된 폐 Ni-Cd 전지를 습식법에 의하여 황산 니켈로서 유가금속을 회수하기 위한 실험을 행하였다. 먼저, 물리적 선별분리에 의하여 니켈 함유량이 80%이상인 시료를 얻을 수 있었으며, 이들 시료는 황산용액에 의한 침출처리에 의하여 99%이상의 침출을 얻었다. 침출액으로부터 철을 산화, 제거하고 , 결정화 과정을 통하여 황산 니켈을 제조하였다.
Objectives: The aims of this study were to compare concentrations and the correspondence of human blood cadmium by using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), which are representative methods of heavy metal analysis. Methods: We randomly selected 79 people who agreed to participate in the research project. After confirming the linearity of the calibration curves for GF-AAS and ICP-MS, the concentrations of cadmium in a quality control standard material and blood samples were measured, and the correlation and the degree of agreement were compared. Results: The detection limit of ICP-MS (IDL: $0.000{\mu}g/L$, MDL: $0.06{\mu}g/L$) was lower than that of GF-AAS (IDL: $0.085{\mu}g/L$, MDL: $0.327{\mu}g/L$). The coefficient of variation of the quality control standard material showed stable values for both ICP-MS (clinchek-1: 5.35%, clinchek-2: 6.22%) and GF-AAS (clinchek-1: 7.92%, clinchek-2: 5.22%). Recovery was relatively high for both ICP-MS (clinchek-1: 95.1%, clinchek-2: 92.8%) and GF-AAS (clinchek-1: 91.4%, clinchek-2: 98.8%), with more than 90%. The geometric mean, median, and percentile of blood samples were all similar. The agreement of the two instruments compared with the bias of the analytical values found that about 81% of the analytical values were within ${\pm}30%$ of the deviation from the ideal reference line (y=0). As a result of the agreement limit, the value included in the confidence interval was about 94%, which shows high agreement. Conclusion: In this study, we confirmed there was no significant difference in concentrations of a quality control standard material and blood samples. Since ICP-MS showed lower concentrations than GF-AAS at concentrations below the method detection limit of GF-AAS, it is expected that more precise results will be obtained by analyzing blood cadmium with ICP-MS.
파이로프로세싱에서 전해제련은 액체카드뮴음극(liquid cadmium cathode, LCC)을 이용하여 우라늄과 초우라늄원소(TRU)를 동시에 회수하는 공정이다. 액체카드뮴음극의 표면에 전착된 우라늄이 카드뮴 중의 우라늄 용해도(2.35wt%)를 초과하여 전착되면, 표면적이 큰 수지상 우라늄을 형성하여 액체카드뮴 내부로 가라앉지 않고 이 수지상 우라늄 자체가 고체전극으로 작용한다. 따라서 본 연구에서는 Cd-U 상태도를 바탕으로 ${\alpha}$상 우라늄(수지상 우라늄)이 안정하게 존재하는 $500^{\circ}C$와 카드뮴과 우라늄간 금속간 화합물(intermetallic compound)이 형성되는 $440^{\circ}C$의 두 가지의 온도 조건에서 전착실험을 하였다. $440^{\circ}C$에서 정전류법으로 전착한 경우, 우라늄은 수지상이 아닌 알갱이 형태로 전착되었고 액체카드뮴음극의 도가니 밖으로 자라나지 않은 채 카드뮴 풀 중앙을 중심으로 일정하게 적층되었다. XRD 분석을 통해 이러한 전착물이 $UCd_{11}$이라는 금속간 화합물이라는 것을 알 수 있었다. $UCd_{11}$은 카드뮴보다 비중이 커서 전착 중에 액체카드뮴 내부로 침전되므로 교반기를 사용하지 않고도 우라늄과 초우라늄원소를 동시에 회수할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 국내 농산물 중 중금속의 기준규격 설정이 증가되고 있는 추세이므로 농산물 중 미량의 중금속을 분석함에 있어 발생될 수 있는 측정불확도 및 오차 요인을 규명하는 것은 매우 중요한 업무이다. 따라서 이들을 평가하고, 분석 방법 등을 개선하며 오차를 최소화하여 신뢰성 있는 결과를 얻기 위해서는 측정불확도의 산출이 요구된다. 본 연구에서는 측정불확도 인자로 표준품의 무게, 순도, 분자량, 표준용액 제조, 시료무게, 검정곡선, 회수율 등을 불확도 인자로 선택하였으며 이들은 저울 및 피펫, 부피플라스크의 안전성, 분해능, 재현성, 표준품의 순도, 분석기기의 재현성 등이 결과에 영향을 미칠수 있었다. 측정불확도 산출 시 GUM과 EURACHEM에 근거하여 결과를 확인하였으며 각 인자들을 A-type 또는 B-type으로 산출된 표준불확도 값을 확인하여 합성불확도를 산출하였다. 토마토 페이스트를 분석한 결과 카드뮴은 $0.106{\pm}0.015$(mg/kg), 납은 $0.302{\pm}0.029$(mg/kg)로 산출되었다. 확장불확도(U)는 카드뮴 0.015(k=2.09, 신뢰수준 95%), 납 0.029(k=2.16, 신뢰수준 95%)의 결과를 나타내었다. 토마토 페이스트 중 중금속을 분석함에 있어 불확도에 영향을 줄 수 있는 인자는 회수율과 반복측정, 검량곡선, 샘플농도 순으로 확인되었으며, 이를 통해서 시험원들은 분석 시 불확도가 높게 나오는 실험과정에 좀더 세심한 주의가 요구된다. 측정불확도 결과 판단 시 측정된 불확도 값과 더불어 표준시약의 소급성유지, 시험기구의 교정, 실험자의 숙련도 향상 등을 통해 실험결과의 오차를 줄이는 노력이 필요하며, 측정불확도에 영향을 미치는 요인들이 축적된다면 오차 등을 감소시키는 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
생물고분자 생산을 위하여 오니에서 slime을 생산하는 Zoogloea ramigera 115를 선택하였다. 추출한 생물고분자는 카드뮴, 아연 같은 금속에 대해서 높은 흡착성능을 나타냈다. 특히 발효조 broth는 높은 흡착성능을 나타냄으로써 부가적인 분리공정없이 생물흡착제로서 사용 가능할 것이다. 생물고분자는 calcium alginate bead 형태로 고정화되어 유가금속 회수를 위하여 충전층 반응기에 사용되었다. 생물흡착제는 구리, 카드뮴, 망간, 아연에 대하여 80% 또는 그이상의 높은 제거율을 나타냈으며 흡착-탈착-재흡착 실험에서 높은 안정성을 나타냈다. 고정화된 생물고분자 시스템은 이온교환수지와 같은 다른 중금속 제거 시스템과 경쟁력 및 잠재적인 산업상 응용 가능성을 보였다.
[ $CdCl_2$ ]이 간에 미치는 독성에 관한 Squalene의 효과를 알아보기 위하여 30 mg 내외의 웅성 ICR계 mouse에 체중 kg당 5.0 mg의 $CdCl_2$와 체중 kg당 180.0 mg의 SQ를 복강투여하여 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7일째에 절취한 간조직을 SOD 활성도와 투과전자현미경법을 이용하여 관찰한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 간조직에서 SOD 활성도는 Group A가 정상군에 비해 증가를 보였고, Group B는 Group A에 비해 약간의 감소를 나타내었다. 조직학적 관찰에서 Group A의 핵은 불규칙한 모양이 관찰되었고, 미토콘드리아의 내강 팽대와 cristae 파괴가 나타났으며, 조면소포체의 수조 팽대가 관찰되었다. Group B의 핵은 원형을 나타내었으며 미토콘드리아는 약간 팽대되었지만 정상적인 형태를 보였고, 조면소포체의 전형적인 층판구조가 관찰되었다. 이상의 결과를 종합하면 SQ 처치가 SOD 활성을 감소시키고 mouse 간세포에 미치는 카드뮴의 독성을 감소시켜 간세포의 회복에 효과가 있는 것으로 사료된다.
니켈의 소비량은 계속 중가 추세에 있으며, 이와 함께 2차전지, 페라이트 페촉매는 사용 후의 폐기물이 연속적으로 발생하고 있다. 이들 중 본 연구에서는 Ni-Cd 2차전지 폐기물을 이용하여 니켈 회수를 수행하였다 폐전지의 구성은 니켈이 24wt% 칠이 30wt%, 카드뮴이 18.5wt%, 그리고 산소와 절연물 등으로 이루어져 있었다. 금속 회수의 방법은 침출 후 용매 추출법을 적용하였다. 염산침출에서는 1N 이상의 농도에서 카드뮴이 100% 침출되었고, 니켈은 20,000ppm이상 침출되어 70%이상의 침출율을 보였다. 산침출에서 얻은 침출액은 30vol%의 MSP-8로서 카드뮴만 추출하고 니켈은 잔류액으로 분리할 수 있었다. 그리고 암모늄염에 의한 침출에서는 $NH_4NO_3$에 의한 침출 시 니켈과 카드뮴만을 선택적으로 침출하는데 우수하였다. 질산암모늄에 의해 얻은 침출액 중의 Ni LIX계 추출제를 이용하여 100% 회수할 수 있었고, 잔류액 중의 카드뮴은 D2EHPA로 75% 이상 회수할 수 있었다.
A method was described for the graphite furnace atomic absorption spectrophotometric determination of trace cadmium, copper, chromium and lead in urine samples. The elements were directly determined without any other treatments. The ash temperature was intensively optimized to improve the large background by the removal of organic materials and alkali and alkali earth metals in urine samples. Two kinds of standard solutions were used to plot calibration curves. From the recovery data, it could be confirmed that the analytical results with the synthetic urine matrix similar to real urine were more accurate than with a deionized water matrix.
A column preconcentration method with pulverized Amberlite XAD-4 loaded with bismuthiol I (BI) has been developed for the determination of trace Cd(II) and Cu(II) in various real samples by flame atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions, such as the size of XAD-4, adsorption flow rate, amount of bismuthiol I, stirring time for adsorbing bismuthiol I on XAD-4, pH of sample solution, amount of XAD-4- BI, desorption solvent, and desorption flow rate, were optimized. Also, the adsorption capacity and the adsorption rate of Cd(II) and Cu(II) on XAD-4-BI were investigated. The interfering effects of various concomitant ions were investigated, Bi(III), Sn(II) and Fe(III) were found to affect the determination. But the interference by these ions was completely eliminated by adjusting the amount of XAD-4-BI resin to 0.70 g, although the adsorption flow rate was slower. For Cd(II) our proposed technique obtained a dynamic range of 0.5-40 ng mL-1, a correlation coefficient (R2) of 0.9913, and a detection limit of 0.3 ng mL-1. For Cu(II), the corresponding values were 2.0-120 ng mL-1, 0.9921 and 1.02 ng mL-1. To validate this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, tap water and wastewater), the diluted brass sample and the plastic sample, as real samples, were used. Recovery yields of 91-103% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. Our proposed method was also validated using rice flour CRM (normal, fortified) samples. From the results of our experiment, we found that the technique we present here can be applied to the determination of Cd(II) and Cu(II) in various real samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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