Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)와 경화제로서 4, 4'-methylene dianiline(MDA) 에 반응성 첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가한 새로운 계를 Differential Scanning Calorimetry (DSC)로 이용하여 3$0^{\circ}C$부터 35$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 승온적 진행 방범(dynamic run method)으로 얻은 값을 가지고 최대 반응속도에서의 온도에 승온속도가 미치는 영향을 해석 할 수 있는 kissinger식을 적용하여 경화반응 속도론을 연구하였다. SN을 첨가한 DGEBA/MDA계의 활성화에너지 ($E_a$)와 pre-exponential factor(A) 그리고, SN이 첨가될 때 에폭시와 아민과의 반응속도 상수 k를 구하였다.
The cure and rheological behavior of Diglycidyl ether of bisphenol F, catalyzed by four kinds of imidazoles and a Nadic methyl anhydride curing agent were studied using a differential scanning calorimeter (DSC) and rheometer. The isothermal traces were employed to analyze cure reaction. The DGEBF/anhydride conversion profiles showed autocatalyzed reaction characterized by maximum conversion rate at 20~40 % of the reaction. The rate constants obtained from isothermal test showed temperature dependance, but reaction order did not. The order of reaction (m+n) was calculated to be close to 3. The measurements of viscosity and relation time in the presence of inorganic fillers were carried out at different isothermal curing temperatures. The viscosity and gelation time increased with filler content at the same isothermal temperature.
에폭시 수지로 bisphenol계diglycidy1 ether of bisphenol A(DGEBA)type에 아민계 경화제 4, 4'-methylene dianiline(MDA)를 사용한 계에 나타나는 취약점인 담약성을 개선하고자 반응성첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가하였다. 이때 나타나는 화학적 구조의 변화로 야기되는 유리전이온도(Tg), 열분해온도(Td), 초기 열분해 온도($T_{-5%}$)를 SN의 함량비와 경화조건을 달리하여 고찰하였다. 이들 열적성질들은 SN의 함량이 증가함에 따라 유리전이온도와 열분해 온도는 감소하였고, 초기열분해에 일어나 5%의 중량감소가 나타나는 온도 또한 감소하였으나, 혼합액을 높은 온도에서 경화 시킬 경우 이들 열적성질들은 증가하였다.
캔제품 중 Biphenol A diglycidyl ether(BADGE), bisphenol F diglycidyl ether(BFDGE) 및 그 분해산물인 BADGE $H_2O$, BADGE $2H_2O$, BADGE HCl, BADGE 2HCl, BADGE HCl $H_2O$, BFDGE $H_2O$, BFDGE $2H_2O$, BFDGE HCl, BFDGE 2HCl, BFDGE HCl $H_2O$ 등의 HPLC/FLD와 HPLC/APCI-MS에 의한 정성 및 정량방법을 확립하고 133개 캔 제품을 사용하여 분석방법의 재현성을 검토하였다. 수용성 식품의 경우 BADGE $2H_2O$가 13개 제품에서 0.400-0.888 mg/kg, BADGE HCl $H_2O$가 1개 제품에서 0.566 mg/kg, BFDGE $H_2O$가 3개 제품에서 0.489-0.664 mg/kg, BFDGE $2H_2O$가 3개 제품에서 0.455-0.846 mg/kg, BFDGE HCl $H_2O$가 2개 제품에서 0.455-0.752 mg/kg의 농도로 검출되었다. 지용성 식품의 경우에는 BADGE가 3개 제품에서 0.093-0.486 mg/kg, BADGE $H_2O$가 1개 제품에서 0.183 mg/kg, BADGE HCl이 1개 제품에서 0.097 mg/kg, BADGE 2HCl이 7개 제품에서 0.200-0.452 mg/kg, BFDGE가 3개 제품에서 0.438-0.506 mg/kg, BFDGE $2H_2O$가 1개 제품에서 0.295 mg/kg, BFDGE HCl 및 BFDGE 2HCl이 1개 제품에서 0.324 mg/kg의 농도로 검출되었다. 분석방법의 재현성은 우수하였고, 모니터링 결과는 EU 수준과 유사하거나 안전한 수준으로 나타났다.
Bisphenol A diglycidyl ether(BADGE)는 비스페놀 A와 에피클로로하이드린의 축합에 의해 만들어지는 물질로 상업용 액상 에폭시 수지의 주성분이다. 본 연구는 clusterin mRNA 발현이 BADGE의 노출된 생식기계 독성에 연관되어 있는지를 연구하기 위해 수행하였다. BADGE는 SPF Sprague-Dawley 임신 랏트에 임신 6일부터 수유기가지 하루에 한 번 0(대조군)과 375mg/kg/day를 경구 투여하였다. 수컷 새끼는 일반 사항과 몸무게, 일반 발달 지표(예, 항문과 생식기 사이의 거리, 이개개전, 절치붕출, 유두잔류, 안검개열, 고환하강, 포피박리 등)등을 관찰하였다. 대조군과 투여군에서 다섯 마리의 수컷 새끼는 출생 후 3, 6와 9주에 부검하여 부고환의 조직학적 변화 등을 관찰하였다. BADGE 375 mg/kg/day 투여군에서 항문과 생식기 사이의 거리는 대조군보다 길어지는 경향을 보였다. 출생 후 6주와 9주에서 부고환의 상대 무게는 대조군보다 약간 증가하였으나 조직학적인 변화는 관찰되지 않았다. BADGE 투여 군에서 clusterin mRNA 발현량은 대조군에 비해 3주에 56%, 6주에 57% 그리고 9주에 86% 감소하였다. 이런 결과는 랏트의 부고환에서 clusterin은 BADGE에 반응하는 유전자 중 하나일 수 있다는 가능성을 나타낸다.
Succinonitrile을 첨가한 새로운 에폭시 수지, diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4, 4'-methylene dianiline(MDA)/succinonitrile(SN)계의 역학적 성질을 충격 저항실험과 응력 변형실험을 통하여 곁화반응 특성과 반응기구를 근거로 하여 고찰하였다. DGEBA/MDA계에 각각 다른 succinonitrile의 함량을 포함하는 계를 $80^{\circ}C$에서 1.5시간 동안 경화시킨 후 완전히 경화를 이루기 위하여 $150^{\circ}C$에서 1시간 동안 경화시킨 후 시험한 결과 Succinonitrile의 함량이 증가함에 따라 본 계의 충격강도는 점차적으로 증가하였으나 인장강도는 감소하였다. 그리고 Young률은 거의 일정하게 나타났으며, 신도는 succinonitrile의 함량이 10phr에서 최대값을 보였다. 본 실험으고부터 얻은 결과는 succinonitrile이 첨가됨으로써 주 사슬간의 결합길이가 연장되었기 때문임을 알았고, 적당량의 succinonitrile을 첨가함으로 에폭시 수지의 유연성이 개선됨을 알 수 있었다.
Objectives: Bisphenol A diglycidyl ether (BADGE) is a liquid compound obtained by condensation of two molecules of epichlorohydrin with one molecule of bisphenol A. General and reproductive toxicity with BADGE has been reported higher than 1000 mg/kg/day. This study was performed to show the effects of acute exposure to BADGE below 1000 mg/kg/day on the testis in adult male rats. Methods: BADGE was administered by gastric lavage in a single dose of 500, 750, 1000, and 2000 mg/kg/day in 8-week old male SPF Sprague-Dawley rats. The right testis was processed for light microscopic analysis. The left testis was homogenized and spermatids were counted to determine the daily sperm production and daily abnormal sperm production. The sperm count, sperm motility, and incidence of abnormal sperm were estimated in the epididymis. In testicular sections, the seminiferous tubules were observed for qualitative changes. The progression of spermatogenesis was arbitrarily classified as full-matured, maturing, and immature. The specimen slide was observed at 3 points and 10 seminiferous tubules were evaluated at each point. Results: The male rats exposed to single oral dose of BADGE at 750, 1000, and 2000 mg/kg/day were significantly increased the number of immature and maturing sperm on the testis. There were no significant differences with respect to sperm head count, sperm motility, and sperm abnormality in the BADGE treatment groups. Conclusions: These results suggest that single oral exposure of BADGE 750 mg/kg/day can affect adult male testis development.
Diglycidy1 ether of bisphenol A(DGEBA)/4, 4'-methylene dianiline(MDA) 계에 malononitrile(MN)과 hydroquinone(HQ)을 도입한 계의 기계적 특성을 연구하였다. $80^{\circ}C$에서 1.5hr경화시킨후, $150^{\circ}C$에서 1hr 더 경화시킨 시편을 제조하여 시험하였으며, 사슬확장제로 작용하는 MN과 반응 가속제로 작용하는 HQ가 기계적 물성에 미치는 영향을 연구하였다. MN과 HQ의 첨가량이 증가함에 따라 충격특성은 크게 개선된 반면, 딘장특성은 감소하였다.
In the present work, a low-density polyethylene (LDPE) composite, filled with Zn-ion coated structural silica encapsulated with the diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA), was synthesized using the conventional melt-blending technique in a sigma internal mixer. The catalytic activity of the Zn-ions (originating from the structural silica) towards the oxirane group (diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA): encapsulating agent) was assessed by infrared spectroscopy. Two composites, each with a filler content of $2.5 wt\%$ were developed. The first one was obtained by melt blending the Zn-ion coated structural silica with LDPE in a co-rotating sigma internal mixer. The second one was obtained by melt blending the same LDPE, but with DGEBA encapsulated Zn-ion coated structural silica. Epoxy resin encapsulation of the Zn-ion coated structural silica resulted in its having good interfacial adhesion and a homogeneous dispersion in the polymer matrix. Furthermore, the encapsulation of epoxy resin over the Zn-ion coated structural silica showed improvements in both the mechanical and thermal properties, viz. a $33\%$ increase in the elastic modulus and a rise in the onset degradation temperature from 355 to $371^{\circ}C$, in comparison to the Zn-ion coated structural silica.
DGEBA(Diglycidyl ether of bisphenol A)/MDA(4, 4' -methylene dianiline)/MN(Malononitrile)/HQ(Hydroquinone)계의 경화 반응속도론을 differential scanning calorimetry(DSC)의 승온적 방법(dynamic runs)에 의해 Barrrett method와 Integral method로 연구하였다. 활성화 에너지, pre-exponential factor와 같은 kinetic parameter들이 구하여 졌으며 반응 차수는 본계가 n차 반응 속도식에 적용된다는 가정하에 추정되었다. MN(Malononitrile)은 본 반응의 사슬 연장제로, HQ(Hydroquinone)은 반응 가속제 또는 촉매로 도입되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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