Nanosized titania sol has been produced by the controlled hydrolysis of titanium tetraisopropoxide(TTIP) in sodium bis(2-ethylhexyl)sulfosuccinate(AOT) reverse micelles. The physical properties, such as crystallite size and crystallinity according to R ratio have been investigated by FT-IR, XRD and UV-DRS. In addition, the photocatalytic degradation of bromate has been studied by using batch reactor in the presence of UV light in order to compare the photocatalytic activity of prepared nanosized titania. It is shown that the anatase structure appears in the 300~$600^{\circ}C$ calcination temperature range and the formation of anatase into rutile starts above $700^{\circ}C$. The crystallite size increases with increasing R ratio. In the photocatalytic degradation of bromate, the photocatalytic decomposition of bromate shows the decomposition rate increases with decreasing initial concentration of bromate and with increasing intensity of light.
The different core-modified porphyrins 21-thia-23-carba-12-aza-5,10-dimesityl-15,20-diphenylporphyrin (6), and their N(12)-methyl derivatives (8) were synthesized by acid-catalyzed [3+1] condensation of the corresponding 16-thia-5,10-dimesityltripyrromethanes and 2,4-bis[(α-hydroxy-α-phenyl)methyl]pyrrole. Spectroscopic evidence indicates the existence of two different tautomeric forms at room temperature in porphyrin (6). A third form of tautomer was observed when the temperature was lowered to 223 K. The most stable tautomer is one in which the nitrogenic proton resides outside the core of the macrocycle. The ratio of the three different tautomers (outer N-H/ two inner N-H, i.e. 6/12/13) was 1/l/0.5 in the case of (6) while the ratio of 1/l/0.3 was observed in the case of (10). In the case of 21-oxa-23-carba-12-aza-5,10,15,20-tetraphenylporphyrin (7), the only stable tautomeric form observed by 1H NMR was the one that nitrogenic proton resides inside the core on
In this study, extraction of uranium(VI) from an aqueous nitric acid solution was investigated using tri-n-butyl phosphate (TBP) as an extractant in an ionic liquid, 1-alkyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethylsulfonyl)imide ([Cnmim][Tf2N]). The distribution ratio of U(VI) in 1.1 M TBP/[Cnmim][Tf2N] was significantly high when the concentration of nitric acid was low. The value of the distribution ratio decreased as the concentration of the nitric acid increased at lower acidities, and then increased with a nitric acid concentration of up to 8 M. This can be attributed to the different extraction mechanisms of U(VI) based on nitric acid concentrations. Thus, a cation exchange at low acidity levels and an ion-pair extraction at high acidity levels were suggested as the extraction mechanism of U(VI) in the TBP/[Cnmim][Tf2N] system.
본 연구에서는 filler-rubber interaction을 향상시키기 위하여 clay의 유기화제로 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES)을 사용하여 styrene butadiene rubber(SBR)/organoclay nanocomposite를 라텍스법으로 제조하였다. 컴파운딩시 혼련 온도에 따라 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)를 첨가하여 APTES에 의해 생성된 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응 정도에 따른 filler-rubber interaction 향상 정도를 연구하기 위하여 X-선 회절법을 이용한 silicates의 층간구조분석, 모폴로지(morphology), 적외선분광법, 팽윤도 및 기계적물성을 평가하였다. XRD분석과 TEM이미지로 관찰한 결과 silicates 층간에 APTES가 삽입된 구조를 형성하였고 고무기질 내에 organoclay의 분산이 잘 이루어졌다는 것을 알 수 있었다. 또한, 적외선 분광법을 이용하여 APTES-MMT를 분석한 결과 APTES에 의해 silicates 표면에 다량의 hydroxyl 그룹이 형성되어 TESPT의 ethoxy group과 실란화 반응이 가능하였다. SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 SBR/APTESMMT 컴파운드보다 300% 모듈러스가 약 1.3 배 정도 증가하였다. 이는 APTES의 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응이 이루어져 filler-rubber interaction이 향상된 결과였으며, 컴파운딩시 혼련온도 증가에 따른 모듈러스 향상 효과는 미미하였다. 결과적으로 SBR/APTES-MMT 컴파운드의 경우 고무 기질 내에 silicates의 분산 정도와 가교도 증가에 따라 모듈러스가 증가하였으며, SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 filler-rubber interaction이 향상되어 모듈러스가 더욱 증가하였다.
$N_2O_2$계 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene)phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 합성한 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 분광광도법으로 수용액 중의 Cu(II)이온 정량실험을 시도하였다. Cu(II)이온 정량을 위한 최적 실험조건을 구한 결과, 4-$CH_3O$-salphen 농도는 $2.0{\times}10^{-4}\;mol/L$, 용매 DMSO와 물의 비율은 50/50(v/v), pH는 5.5에서, 온도는 $55^{\circ}C$에서 한 시간정도를 물중탕하고, 시료의 흡광도는 388 nm였고, 그 조건에서 검량곡선을 작성하였다. 작성된 검량곡선(${\varepsilon}=3.6{\times}10^4\;mol^{-1}cm^{-1}$)은 $R^2$=0.9963의 상관계수 값을 나타내었다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 온천수, 반도체 공장폐수 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Cu(II)이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 기준 값에 대하여 0.6~5.4% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량한계는 31.77 ng/mL($5.0{\times}10^{-7}\;mol/L$)이었다.
Pyromellitic dianhydride(PMDA), 3,3'-4,4'-benzopenonetetracarboxylic dianhydride(BPDA) 그리고 $p$-phenylenediamine($p$-PDA)와 함께 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene(1,4-APB)와 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluoropropane(HFBAPP)를 각각 이용하여 폴리아믹산을 합성하였고, 이를 열적 이미드화 공정을 통하여 폴리이미드 필름을 제조하였다. 제조된 필름은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 열 중량 분석기(TGA), 열 기계 분석기(TMA), 동 역학적 거동 분석기(DMA), 그리고 만능 인장 시험기(UTM) 등을 이용하여 화학 구조 및 열적 기계적 특성을 조사하였다. 1,4-APB와 HFBAPP의 조성이 증가함에 따라 열적 기계적 물성과 흡습률이 낮아지는 경향을 나타내었고, 동박과 비슷한 열팽창계수(CTE)를 가진 폴리이미드 필름의 경우 HFBAPP를 이용한 필름이 1,4-APB를 이용한 필름보다 향상된 열적 특성과 낮은 흡습률 결과를 나타내었다. 이와 같이 본 연구에서 합성된 폴리이미드 필름은 유연성 회로 기판의 flexible copper clad laminates(FCCL)를 위한 기본 필름으로 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
이온성 액체는 일정한 온도 범위에서 액체로 존재하는 이온성 염으로, 유기 양이온과 유기 또는 무기 음이온의 이온결합으로 이루어져 있다. 본 연구에서는 이온성 액체를 CdSe/ZnS 반도체 나노입자 합성의 리간드 및 용매로 사용하여 이들이 나노입자의 형태와 결정 구조에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. CdSe/ZnS 나노입자는 용매로 알킬기의 길이가 다른 imidazolium 계열; 1-R-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([RMIM][TFSI]), R = ethyl ([EMIM]), butyl ([BMIM]), hexyl ([HMIM]), octyl ([OMIM]), 을 사용하여, 평균 크기는 약 8~9 nm 이고 두 상 zinc-blende 및 wurtzite 혼합물로 합성하는 것을 성공하였다. 또한, CdSe/ZnS 나노입자는 trihexyltetradecylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([$P_{6,6,6,14}$][TFSI]) 이온성 액체와 octadecene (ODE)의 혼합 용액을 사용하여 합성하였다. [$P_{6,6,6,14}$][TFSI]의 부피비가 증가함에 따라 나노입자의 결정 구조가 zinc-blende 구조에서 wurtzite 구조로 조절되었다. 또한 나노입자의 평균 크기는 약 5.5 nm 로써 [RMIM][TFSI] 를 사용했을 때 보다 더 작게 합성되었다. 이처럼 이온성 액체에 의해서 나노입자의 크기뿐 만 아니라 결정 구조도 조절할 수 있음을 처음으로 증명하였다.
Salen[N,N'-bis (salicylidene)ethylenediamine]을 리간드로 사용하여 해수에 존재하는 극미량의 Ni(II)을 클로로포름 용매로 추출하는 방법에 관하여 연구하였다. Ethylenediamine과 salicylaldehyde를 사용하여 축합반응에 의해 salen을 합성하였다. Salen과 Ni(II)은 수용액에서 1 : 1 착물을 형성한다는 사실을 확인 할 수 있었으며 추출과정의 추출상수는 $10^{5.12}$ 이었다. 해수 중 Ni(II)의 분석과정을 최적화하기 위해 실제 해수와 조성이 비슷한 인공해수를 실험실에서 만들어 수용액의 pH, 리간드로 사용한 salen의 양, 추출시간, 역추출을 위한 산의 종류와 농도, 방해이온의 영향 등에 대해서 조사하였다. 그 결과 수용액의 pH가 8 이상인 약한 염기성 영역에서 10분 정도 흔들어주면 정량적으로 극미량의 Ni(II)이 용매로 추출되었다. 수용액에서 salen의 농도가 $1.2{\times}10^{-4}mol/L$ 이상이면 정량적인 추출이 가능하였는데, 이는 몰 비로 Ni(II)의 180배에 해당하는 양이었다. 이상의 최적화된 실험조건을 바탕으로 한국 인근해안의 해수를 채취하여 분석한 결과 모두 검출한계 이하의 값을 나타내었으며, 40 ng/mL의 Ni(II)을 첨가하여 구한 회수율은 평균 98% 이었으며, 검출한계는 1.3 ng/mL 이었다. 이와 같은 결과로부터 salen형태의 Schiff-염기가 극미량 금속원소의 정량에 킬레이트 시약으로 응용될 수 있음을 알았다.
유기용매인 클로로포름 매질에서 소수성의 합금 나노 미립자를 만드는 새로운 방법에 대해 연구하였다. 소수성 합금 나노 미립자들은 계면활성제(sodium bis(2-ethyl hexyl)-sulfosuccinate, NaAOT)를 포함한 클로로포름 용액에 금속염 즉, $HAuCl_4,\AgNO_3,\Cu(NO_3)_2$을 사용하여 합금의 조성을 조절하여 혼합한 후 sodium borohydride $(NaBH_4)$로 환원시켜 합성하였다. Au/Ag, Au/Cu 합금 나노 미립자의 조성은 1:3, 1:1, 3:1의 몰비로 변화시키면서 합성하였다. UV/Visible, TEM, XPS를 사용하여 합금 나노 미립자의 특성을 측정하였다. Au/Cu 합금 나노 미립자의 표면 공명 흡수는 순수한 금인 경우의 최대흡수 파장인 520 nm에서 순수한 구리의 표면 공명 흡수인 570 nm까지 선형적으로 변하였고, Au/Ag 합금 나노 미립자는 순수한 은의 최대흡수 파장인 405 nm에서 순수한 금의 경우인 520 nm까지 선형적으로 변하였다. 합금 나노 미립자의 Au4f, Ag3d, Cu2p 전자의 구속 에너지는 합금의 조성 비율에 따라 달라지게 된다. 합성된 합금 나노 미립자들은 매우 균일하고 장시간 안정한 분산상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 본 연구에서 사용한 방법은 소수성의 합금 나노 미립자를 합성하는데 매우 효과적인 방법이라고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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