강염기성 음이온 교환 수지인 Amberlite IRA 402와 AG 1-X8로 염화암모늄용액에 함유된 금(III)의 이온교환을 회분식 실험으로 조사했다. 두 수지 모두 염화암모늄용액에서 금(III)을 잘 흡착했으며, AG 1X-8이 Amberlite IRA 402보다 우수한 금(III) 흡착거동을 보였다. AG 1-X8 수지의 금(III)의 흡착은 Langmuir 등온흡착과 잘 일치했고 흡착용량은 355 mg/g이었다. AG 1X-8에 흡착된 금(III)은 과염소산으로 세출할 수 있으며, 과염소산의 농도 증가에 따라 세출률이 증가하였다.
순수한 닉켈과 금 박막을 (III)규소 단 결정위에 진공 증착시켰다. Ni/Au/Si나 Au/Ni/Si시료를 진공중에서 약 55$0^{\circ}C$로 가열하였을 때 육방정 혹은 변형된 육방정의 미소 결정들이 규소 기질위에 형성되었다. 이들 미소 결정들의 형성과정 및 조성은 X-선 회절법, scanning electron microscopy 및 scanning Auger microprobe 법을 사용하여 결정하였다. 이들 미소 결정은 NiSi2임이 확인되었다. Ni/Au/Si 시료에서는 Au-Si 공융점(37$0^{\circ}C$) 이상으로 온도가 증가됨에 따라 닉켈과 규소가 Au-Si 공융체 속으로 이동한 후 반응하여 NiSi2를 형성하였다. Au/Ni/Si 시료에 있어서의 Au-Si 공융체 형성은 닉켈 박막에 있는 바늘구멍형의 표면 결함과 관련 지을 수 있겠다. 금이 닉켈 박막의 grain boundary를 통하여 Ni/Si 계면으로 확산되어 그 계면을 습윤시킨 다음 Au-Si 공융체를 형성하였다. 이런 Au-Si 공용체는 닉켈과 규소 원자에 대한 높은 확산 매질로서 작용하여 NiSi2 형성을 촉진시켰다. 표면에 평행한 (III)규소면 위의 NiSi2 미소 결정은 유사한 육방정으로 나타났으며, 경사진 미소결정은 부등변 사변형과 유사하였다. Auger 스펙트럼 및 Ni, Au 및 Si에 대한 내층조성(indepth Composition Profiles)은 NiSi2 미소 결정이 Au-Si 공융체의 matrix에 미소 부분으로 나타났음을 보여주었다.
흔적량 금속이온인 Ag(I), Pd(II), Au(III) 및 Pt(IV)의 dibenzylammonium dibenzyldithiocarbamate(DBADBDC) 착물을 용매추출하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 클로로포름으로 리간드 및 금속착물을 추출하기 위한 pH의 영향을 조사한 결과, DBADBDC는 pH 2~9에서 일정하게 추출되었으며 금속착물의 경우 Ag(I)는 산성용액에서, Pd(II) 는 pH 4 이상에서, Au(III)는 모든 pH 영역에서, Pt(IV)는 pH 3 이상에서 일정하게 추출되었다. 금속-DBDC 착물의 수용액과 용매간 분배 및 추출평형에서 분포비와 추출률은 Ag(I)의 경우 pH 0에서 log D=4.226 : E(%)=99.9%, Pd(II)는 pH 4~7에서 log D=1.804 ; E(%)=98.5%, Au(III)는 pH 2~10에서 log D=3.755: E(%)=99.9%, Pt(IV)는 pH 8에서 log D=0.165 : E(%)=57.2%의 최대값을 나타내었다. 몰비법으로 금속이온과 리간드가 착물을 형성할 때의 결합비를 조사해 보았다. Ag(I)는 1 : 1, Pd(II), Au(III) 및 Pt(IV)는 1 : 2의 착물을 형성하였으며, Au(III) 와 Pt(IV)는 착물내에 염화이온이 포함되어 있었다. 수용액에 염화이온이 존재할 때의 금속-클로로 착물의 추출반응을 규명할 수 있었으며, 각 금속이온을 착화제인 DBADBDC로보 추출할 때 각각의 추출반응과 상수식을 얻을 수 있었다.
Most of the gold (-silver) vein deposits at Yeongdong District are mainly distributed in the precambrian metamorphic rocks. Based on the Ag/Au total production and ore grade ratios, the chemical composition of electrum and the associated sulfides, the gold(-silver) deposits at Yeongdong District may be classified into 4 classes: pyrrhotite - type gold deposits( I), pyrite - type gold deposits (IT A; massive vein), pyrite - type gold deposits (II B; nonmassive vein) and argentite - type gold - silver deposits(III). The chemical study on electrum(including native gold) revealed that Au content (2.8 to 92.4 atomic%) of electrums varies very widely for different classes of deposits. The Au content of electrum associated with pyrrhotite (Class I), ranging from 47.1 to 92.4 atomic% Au, is clearly higher than that associated with pyrite (Classes IIA, IIB and III). In contrast, classes I, II, and III deposits do not show clear differences in Au content of electrum. In general, pyrrhotite - type gold deposits(I) are characterized by features such as simply massive vein morphology, low values in the Ag/Au total production and ore grade ratios, the absence or rarity of silver - bearing minerals except electrum, and distinctively simple mineralogy. Although the geological and mineralogical features and vein morphology of pyrite - type gold deposits(IIA)are very similar to those of pyrrhotite - type gold deposits (I), Class II A deposits reveal significant differences in the associated iron sulfide (i. e. pyrite) with electrum and Au content of electrum. The Ag/Au total production and ore grade ratios from Class II A deposits are relatively slightly higher than those from Class I deposits. Pyrite - type gold deposits(II B) and argentite - type gold - silver deposits (III) have many common features; complex vein morphology, medium to high values in the Ag/Au total production and ore grade ratios and the associated iron sulfide (i. e. pyrite). In contrast to Class II B deposits, Class III deposits have significantly high Ag/Au total production and ore grade ratios. It indicates distinct difference in the abundance of silver minerals (i. e. native silver and argentite). The fluid inclusion analyses and mineralogical data of electrum tarnish method indicate that the gold mineralization of Classes I and II A deposits was deposited at temperatures between $230^{\circ}$ and $370^{\circ}C$, whereas the gold (-silver) mineralization of Classes ITB and ill formed from the temperature range of $150^{\circ}-290^{\circ}C$. Therefore, Classes I and IT A deposits have been formed at higher temperature condition and/or deeper positions than Classes IIB and III.
Au 미립자가 분산된 $TiO_{2}$ 박막을 졸겔담금법과 열처리공정으로 실리카 유리기판위에 제조하였다. $TiO_{2}$ 박막제조는 titanium tetraisopropoxide-EtOH-HCl-$H_{2}O$-hydrogen tetrachloroaurat (III) tetrahydrate계를 이용하였다. 고농도로 Au 화합물을 함유하면서 투명한 코팅용액을 형성하는 조건을 검토하였다. Au 금속미립자의 크기를 조절하기 위하여 광환원공정을 채택하였다. UV 조사에 따른 Au 입자의 변화와 $TiO_{2}$ 매트릭스의 상전이과정을 XRD, SEM, TEM and UV-visible spectrophotometer로 관찰하였다. 분산제로서 CPCl (Cetylpyridinium chloride monohydrate)의 효과를 평가하였다.
DNA템플릿을 이용한 금속 나노입자 합성을 위하여 먼저 DNA와 Gold(III) chloride ($HAuCl_4{\cdot}3H_2O$)의 복합체를 합성하고 UV-Vis spectroscopy 등으로 확인하였고 scanning electron microscopy (SEM)에 의해 그들의 모폴로지를 조사하였다. 합성된 복합체에 hydrazine ($N_2H_4$)과 sodium borohydride ($NaBH_4$)와 같은 환원제를 도입하여 화학적 환원을 유도함으로써 DNA 매트릭스에서의 금 나노입자를 제조하였다. 환원제의 종류와 농도에 따른 금 나노입자 형성에 미치는 영향을 비교 조사하였다. 환원제로 hydrazine ($N_2H_4$)을 사용한 경우 DNA-Au(III) complex의 환원에 보다 효과적인 결과를 보였다. 합성된 DNA-mediated gold nanoparticle에 대하여 SEM, particle size analyzer (PSA), transmission electron microscopy(TEM)를 이용하여 특성조사를 하였다. 수 nm의 작은 입자들이 응집되면서 대략 55~80 nm의 크기를 갖는 금 나노입자의 클러스터를 형성하였고 이들은 DNA 매트릭스에서 확인되었다.
Diphosphine dinuclear gold(I) complexes were synthesized from the reaction of bridged diphosphines and gold ions. As a bridged diphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)metbane (dppm) or 1,1'-Bis(diphenylphosphino) ferrocene (dppf) was introduced. As anionic ligands, CI was first coordinated to Au, resulting in (diphosphine)$(AuCl)_{2}$. Then, the ligand, SPh, was substituted for Cl in the chloride complex to give (diphosphine)$(AuSPh)_{2}$. As a result, three digold complexes, (dppm)$(AuCl)_{2}$. (I), (dppf)$(AuCl)_{2}$. (II), and (dppf)$(AuSPh_{2}$. (III) were prepared in this study. The thermal properties were investigated at first hand to confirm that the gold complexes were in fact formed. The digold complexes were decomposed above $200^{\circ}C$ while the ligand, dppm or dppf, melts under $180^{\circ}C$ The photoluminescence (PL) spectra of the spin-coated thin films showed the maximum peak at 590, 595, and 540nm for the complex, I, II, and III, respectively. These complexes were found to give the orange color phosphorescence. Therefore, these digold complexes can be candidates for orange-red phosphorescent materials in organic electroluminescent devices (OELD). Further studies on application of the complexes as a dopant in an emitting layer are in progress in our laboratory.
The present paper is focused on simultaneous sorption concentration of gold (III) and silver (I) from thiocyanate solutions using high-selective anion exchanger AN-25 and subsequent separation of these ions at various concentrations of thiocarbamide (eluent). As a result, silver (I) ions are completely eluted from AN-25 and gold (III) ions remain in the resin phase and can be determined directly in the solid phase by diffuse reflection spectroscopy. It is proposed to use the sorption-spectroscopic method for Au(III) determination in aqueous solutions. The calibration curve is linear in the concentration range of 1-19 mg/L (sample volume is 10.0 mL) and the detection limit is 0.05 ${\mu}g/mL$. The presence of Cu(II), Co(II), Fe(II) do not hinder this determination. Au(III) was determined in industrial solutions.
A solid state Hg(Au)/HgO reference electrode was prepared utilizing gold amalgam solid particles. Solid fine powder of the gold amalgam was prepared by chemical reduction of Au(III) with NaBH4 followed by reduction of Hg(II) in the presence of gold fine particles. The solid content in the suspension of the gold amalgam particles and fine mercury oxide particles in DMF containing PVC was precipitated by the addition of a large amount of water to give solid Hg(Au)/HgO/PVC mixture. After drying, the mixture was pressure-molded to a physically stable Hg(Au)/HgO composite reference electrode material. The electrochemical characteristics of the electrode as a reference electrode were very similar to an ordinary Hg/HgO reference electrode. The electrode material can be molded and fabricated in any desired shape and size. The surface can be renewed by a simple polishing process whenever contaminated or deactivated. The applicability of the electrode in the electrochemical detection of carbohydrates after anion exchange separation was evaluated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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