한국 전체 에너지 사용량 중약 24%의 에너지가 건축물 부분에 소비되고 있다. 건축물의 벽체나 유리창 등을 통해서 에너지 손실이 이루어지는데 유리창은 벽체에 비해 약 10배 이상 낮은 단열 특성을 가지고 있기 때문에 유리창을 통한 열손실량은 더 크다. 이러한 유리창 부분의 열손실 문제를 해결할 수 있는 방안으로 좋은 단열 특성 및 낮은 방사율을 가지고 있는 Low-e coating 방법을 사용하였다. 본 실험에서는 XG glass 기판 위에 IGZO/Ag/IGZO OMO 구조의 다층 박막을 증착하였다. RF magnetron sputtering방법을 이용하여 OMO 구조의 상부와 하부의 Oxide layer로 IGZO 박막을 증착하였다. 사용된 IGZO 타겟은 $In_2O_3$ (99.99%), $Ga_2O_3$ (99.99%), ZnO (99.99%)의 분말을 각각 1:1:1 mol% 조성비로 혼합하여 소결하여 제작하였다. Thermal Evaporator 장비를 이용하여 OMO 구조의 Metal layer로 Ag (99.999%)를 증착하였다. 실험 기판은 크기 $30{\times}30mm$의 0.7T XG glass를 사용하였다. OMO 구조의 산화층 IGZO 박막은 상/하층 동일 조건으로 기판 온도는 실온으로 고정하였으며, 초기 압력 $3.0{\times}10^{-6}$ Torr, 증착 압력 $3.0{\times}10^{-2}$ Torr, RF 파워 50W, Ar 유량 50 sccm로 고정시키고 증착 시간이 변화하면서 박막을 증착하였다. OMO 구조의 Metal layer로 Ag 증착 조건은 초기 진공도가 약 $6.0{\times}10^{-6}$ Torr 이하로 유지하고 기판을 2 Rpm의 속도로 회전시켰다. 이후 0.3 V로 Ag를 10분간 가열하여 충분히 녹인 후 Film Thickness Monitor로 두께를 확인하였다. OMO 다층 박막의 산화물층 변화에 따라 로이다층 박막의 구조적, 광학적 및 전기적 특성을 분석하였다. XRD 분석결과에 의하여 Bragg's 법칙을 만족하는 피크가 나타나지 않는 비정질 구조임을 확인할 수 있으며, AFM 분석결과에 통해서 최소 1.3 nm의 Roughness를 나타내었다. UV-Visible-NIR 분광광도계를 이용하여 다층 박막은 가시광선 영역에서 평균 80%의 광 투과성을 보여 IR 영역에서 평균 30% 투과하고 좋은 차단 특성을 나왔다. Low-e 특성을 갖는 유리창을 통해서 에너지 절약을 이룰 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
GaN nanowires는 수평 VPE법으로 합성 되었다. 본 실험에서는 source와 기판과의 거리가 합성된 GaN nanowires의 형상에 미치는 영향에 대하여 실험하였다. GaN nanowires는 $950^{\circ}C$ 온도에서 Ar 과 $NH_3$ 가스가 각각 1000, 50 sccm 의 유량에서 합성되었다. 합성된 GaN nanowires의 단면형태는 삼각형의 모양을 가졌으며, GaN nanowires의 길이는 200에서 500 nm 정도 였다. 합성된 GaN nanowires의 모양은 FESEM 으로 확인하였고, XRD 분석을 통하여 그 구조가 wurzite 구조인 것을 확인하였다. 또한, HRTEM 사진과 SAED 패턴을 통하여 합성된 GaN nanowires의 표면과 구조를 분석하였다. 성장된 GaN nanowires의 광학적 특성은 PL분석을 통하여 이루어졌다.
본 연구에서는 다양한 수소 생산 방법 중 하나인 천연가스 수증기 개질반응(natural gas steam reforming reaction)에 대해 일반적인 충전층반응기와 반응기와 수소분리기가 결합된 새로운 형태의 분리막 반응기에서의 성능에 대한 비교분석을 수행하였다. Xu 와 Froment에 의해 기존에 발표된 실험결과를 바탕으로 상업용 화학공정모사기인 Aspen $HYSYS^{(R)}$ 모델이 개발되었으며, 반응온도, $H_2$ 투과량, Ar 유량 등이 분리막 반응기에서의 반응물의 전환율 및 $H_2$ 수율 향상도에 미치는 영향에 대해 분석한 결과 분리막 반응기에서 보다 많은 양의 수소수율 및 메탄전환율이 확인되었다. 더 나아가, 전체 시스템에서 필요로 하는 열량을 공급하기 위해 요구되는 천연가스의 양에 초점을 맞춰 분리막 반응기에서의 원가절감 가능성을 평가한 결과, 분리막 반응기에서 10.94%의 원가절감이 관찰되었다.
이 논문은 폴리머 기반의 전기 분무 장치를 만들기 위하여 이온빔 장치를 통하여 초소수성으로 가공 된 polytetrafluoroethylene(PTFE) 노즐을 사용하였다. 초소수성 표면을 만들기 위하여, PTFE 표면은 Ar과 $O_2$를 이용한 이온빔 공정 장치를 사용하였다. 최적의 표면 공정 조건은 Ar과 $O_2$ 유량 및 에너지 단위를 변화 시켜 얻을 수 있었다. 공정된 노즐의 표면 특성을 분석하기 위하여 접촉각 측정을 수행하였고, 표면의 형태적 분석을 위해 scanning electron microscope(SEM) 그리고 atomic force microscope(AFM) 측정을 하였다. 초소수성으로 공정된 노즐을 사용함으로써 보다 안정적이고 반복적인 전기 분무가 가능함을 확인 하였으며, 공정 된 노즐의 성능을 평가하기 위하여 외팔보와 이온빔으로 표면 처리 된 노즐 그리고 레이져 변위센서를 이용하여 마이크로 스케일의 추력을 측정하였다.
마그네트론 스퍼터링을 이용하여 질소와 탄소를 함유한 티타늄 화합물을 합성하고, 조성 변화에 따른 색상 변화를 통해 티타늄 화합물로 구현할 수 있는 색상에 대해서 알아보았다. 스퍼터 타겟은 4"X1/4" 크기의 고순도(99.99%) 티타늄을 사용하였다. 시편은 알코올과 아세톤에서 각각 5분간 초음파 세척된 SUS304를 사용하여, 진공용기에 시편을 장착하고 압력을 $3{\times}10^{-6}\;Torr$까지 배기한 후, Ar 가스를 주입하여 진공도가 $2{\times}10^{-2}\;Torr$에 이르면 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 800 V의 전압으로 1시간 동안 글로우 방전을 시켜 시편 청정을 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 다시 $3{\times}10^{-6}\;Torr$까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 $1{\sim}3{\times}10^{-3}\;Torr$에서 스퍼터링을 실시하여 완충층으로 티타늄 박막을 코팅하였다. 티타늄 화합물은 티타늄을 스퍼터링 하면서 진공용기 내에 질소와 메탄가스를 적절한 비율로 공급함으로써 코팅하였다. 박막 증착 시 시편 온도는 $200^{\circ}C$, 타겟과의 거리는 12 cm를 유지하였으며, 시편을 회전시켜 코팅하였다. 티타늄 화합물의 두께와 미세구조, 조성 그리고 색상은 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM), 글로우 방전 분광기(glow discharge light spectroscope, GDLS), 및 색차계(spectrophotometer)를 사용하여 각각 분석하였다. TEM 분석결과 TiN의 박막 두께는 약 300 nm로 공극이 존재하지 않는 치밀한 다결정 구조를 나타내었고, TiCN은 약 600 nm로 TiN과 두 배의 두께 차이를 보였다. 이는 탄소의 공급원인 메탄가스의 주입으로 증착률이 증가한 것으로 판단된다. 또한 소량의 질소와 메탄가스의 유량 조절로 화합물의 조성을 변화시킬 수 있었으며, 이러한 조성 변화는 화합물의 색상변화로 나타났다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 외관 코팅 분야에 응용한다면 다양한 색상 구현과 외관의 경도, 내마모성, 내식성의 향상 등 많은 장점을 가질 것으로 판단된다.
Radio frequency magnetron sputtering방법으로 타켈의 Ti/si 조성과 $N_2$ 유량을 변화시켜 증착한 다양한 조성비의 Ti-Si-N 박막의 비저항 변화와 확산방지능력을 조사하였다. 높은 Si 함량을 포함한 Ti-Si-N박막내의 Si은 주로 비정질의 $Si_3N_4$ 형태로 존재하였으며 $N_2$의 양이 증가함에 따라 비저항도 증가하였다. 반면, 낮은 Si 함량을 포함한 Ti-Si-N박막은 낮은 $N_2$ 유량에서도 결정질의 TiN이 형성되었고 낮은 비저항을 나타내었다. 또한, 박막내의 N의 양이 증가함에 따라, 높은 박막의 밀도와 압축응력을 갖는 Ti-Si-N이 형성되었으며, 이는 박막 내의 N의 함량이 확산방지능력에 영향을 미치는 가장 중요한 요소 중 하나로 판단된다. 결과적으로, 29~49 at.%, Ti, 6~20 at.% Si, 45~55 at.% N 범위의 조성을 갖는 Ti-Si-N박막이 우수한 확산 억제 능력을 보유하면서 또한 낮은 비저항 특성을 나타내는데 적합한 조성 범위로 나타났다.
종래의 흑연 위주 연료전지 분리판에서 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 분리판의 기술적 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 가스 밀봉성, 경량성, 가공성, 저비용 등이다. 후보 물질로는 전기 전도성을 갖는 질화물계가 고려되고 있다. 기판으로는 스테인레스강이 가장 유력하며 Fe에 첨가된 Ni, Cr이 존재하므로 Cr 또는 CrN를 박막의 형태로 전자빔 증발법, 마그네트론 스퍼터링법으로 고속 증착하려는 시도가 있었다. 본 연구에서는, 스테인리스 강박(0.1 mm 이하)에 보호막으로 CrN을 선택하고 고속, 고품질증착을 위해서 새로운 방법인 스퍼터 승화법을 개발하였다. 박막의 품질을 개선할 수 있는 고밀도 유도 결합 플라즈마 영역 내에 Cr 소스를 직류 바이어스 함으로써 가열 및 스퍼터링이 일어나도록 하였다. 5 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 500 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 30 W (900 V, 0.02 A) 인가하고, $N_2$의 유량을 0.5, 1.0, 1.5 SCCM로 변화를 주어 반응성 증착 공정의 결과로 얻어지는 CrN 박막의 특성을 분석하였다. N2의 유량이 증가할수록 $Cr_2N$이 감소하고, CrN이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 부식성과 접촉저항을 측정하였다. 부식 전위는 N20 SCCM 보다 모두 상승하는 것을 확인하였고, $N_21$ SCCM에서 부식 전류 밀도가 2.097E-6 (at 0.6V) $A/cm^2$로 나타났다. 접촉저항 에서는 시료 당 3군데(top, center, bottom)를 측정하였다. 전기전도도 측면에서 가장 좋은 결과는 $N_21$ SCCM 일 때 $28.8m{\Omega}{\cdot}cm^2$의 접촉저항을 갖는 경우였다. 미국 에너지성의 기준은 부식 전류밀도 1.E-6 $A/cm^2$이하, 접촉 저항 $0.02{\Omega}m^2$이므로 매우 근접한 결과를 보이고 있다.
RF Magnetron Sputtering 방법으로 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3$ 박막을 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판위에 증착하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3$ 박막 증착시 기판온도는 실온으로 고정시켜주었고, 작업 가스 유량(Ar:$O_2$)과 RF Power는 각각 90:10에서 60:40까지 그리고 50 W와 75 W로 하였다. 또한 박막 증착 후 RTA(Rapid Thermal Annealing)를 이용하여 산소분위기에서 $600^{\circ}C$로 고온 순간 열처리를 하였다. 커패시터 제작을 위해 UHV System의 E-beam evaporator를 이용하여 Pt를 증착하였다. XRD 측정을 통한 구조적 특성에서는 작업 가스 유량과 RF Power에 비해 고온 순간 열처리가 결정화에 기여도가 큼을 확인할 수 있었다. 전기적 특성에서는 RF Power가 50 W이고 열처리를 한 샘플에서 비교적 우수한 특성을 보여주었다.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
본 연구는 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 산소유량 변화에 따라 증착된 ITO 박막 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석하였다. ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 $1.0{\times}10^{-3}$ Torr의 공정 압력과 2 kW 및 13.56 MHz의 RF 전력, 1,000 sccm의 Ar 가스 조건하에 0~12 sccm의 $O_2$ 가스 유량을 변경하면서 증착하였다. 광투과율 측정은 적분구를 이용하였으며, 측정 파장 범위는 300~1,100 nm이다. 4-point probe를 이용하여 면저항을 측정하였으며, Hall Measurement System을 이용하여 비저항, 캐리어 농도 및 전자이동도를 측정하였다. Scanning electron microscope 장비를 이용하여 ITO 박막 표면을 분석하였고, 박막의 거칠기는 Atomic force microscope을 이용하여 측정하였다. ${\gamma}$-Focused ion beam system을 이용하여 ITO 박막의 이차전자방출계수를 측정하였으며, 이차전자방출계수 값으로 Auger neutralization mechanism 분석법을 이용해 ITO 박막의 일함수를 결정하였다. 3 sccm의 산소 유량에서 증착된 ITO 박막의 비저항은 약 $2.4{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$로 가장 좋았으며, 광학적 특성 또한 84.93% (Weighted average)로 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이 조건에서 이차전자방출 계수가 가장 높았고 일함수는 가장 낮은 경향의 일치함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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