Carbon 표면에 작용기를 도입하기 위해 산화처리한 후, $H^+$과 Pt 양이온을 교환시키는 이온교환법과 백금용액을 계면활성제가 들어있는 메탄올로 환원을 시켜 carbon에 백금을 담지하는 메탄올 환원법으로 촉매를 제조하여 이미 널리 쓰이고 있는 colloid 방법으로 제조한 촉매와 비교하였다. 메탄올 환원법에서 계면활성제는 carbon과 백금입자의 분산효과를 높이고, 안정한 백금 colloid 용액의 유지를 위해 첨가하였다. 각 담지방법에 의해 담지된 백금입자가 $30{\sim}50{\AA}$의 크기로 분산되어 담지된 것을 TEM과 XRD를 통해 확인하였고, 담지방법에 따른 백금의 담지율은 모두 100%에 가까웠고, 그 중 이온교환법의 담지율이 DCP 측정으로는 99.92%, 연소법으로는 99.87%였다. 각 촉매의 활성을 전기화학적으로 비교하기 위하여 산소환원전류밀도를 측정한 결과, 초기에는(60시간 이내) colloid 방법에 의해 제조된 촉매로 제작한 산소극이 0.7V(vs. RHE)에서 $460mA/cm^2$로 이온교환법, 메탄올 환원법에 의해 제조된 촉매보다 더 우수한 전극성능을 나타냈지만, 장시간(약 100시간 이후) 운전시에 전극성능 감소율은 colloid 방법으로 제조한 촉매로 제작한 전극이 가장 높게 증가하였으며, 메탄올 환원법으로 제조한 전극이 가장 안정된 특성을 보였다.
한국 남동해역 내대륙붕 이토대(mudbelt) 퇴적물의 물리적 성질을 연구하기 위하여 이토대지역 총 14개 정점에서 피스톤시추기를 이용하여 해저 퇴적물을 채취하였다. 시추퇴적물은 실험실에서 각 코어별 일정한 깊이로 퇴적물의 조직, 물리적 성질 및 음파전달속도를 측정하였다. 표층퇴적물의 조직 중 평균입도는 연구지역의 남쪽지역인 울산 앞바다에서 북쪽으로 갈수록 등수심선과 거의 평행하게 감소하는 경향을 보인다. 물리적 성질인 습윤전밀도와 공극율 그라고 속도 등의 분포 형태도 평균입도 분포와 유사하게 변화하는 경향을 뚜렷하게 보여주어 퇴적물의 입도가 물성에 큰 영향을 끼치고 있음을 알 수 있다. 이러한 퇴적물의 조직 및 물성의 분포특성은 낙동강 및 한반도 주변에서 공급된 세립질 퇴직물이 연안류나 대마난류 등에 의해 해안선을 따라 북동쪽으로 이동하면서 분급화되어 북쪽으로 갈수록 점진적으로 조립질에서 세립질로 변해가는 퇴적과정을 보여주는 것으로 해석된다. 퇴적물의 조직, 물성 및 속도등의 수직적인 변화도 최적후의 다짐작용보다는 퇴적물의 조직에 의해 영향을 받고 있는 것으로 나타났다. 조직 및 물성간의 상관관계를 보면 비교모델로 시용한 북태평양 대륙붕 및 사면퇴적물은 물론 남해대륙붕 퇴적물과 전반적인 경향은 유사하나 절대값의 차이가 있다. 즉 같은 조직 및 물성값에 대해 본 연구지역의 속도가 더 높다. 이러한 결과는 퇴적물의 기원에 기인한 광물조성 및 퇴적환경의 차이와 본 연구지역에 비교적 흔한 가스함유퇴적층의 존재로 인한 가스의 방출로 퇴적물의 공극비가 감소하여 높은 속도감을 보이는 것으로 사료된다.
본 실험실에서 연구되어진 poly(vinyl alcohol)(PVA)/poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA) 이온교환막에 메탄올 투과도 감소를 위하여 실리카기를 함유하고 또한 프로톤 도너 역할을 할 수 있는 3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid(THS-PSA)를 도입하여 가교된 PVA/PSSA-MA/THS-PSA 막을 제조하였다. 제조된 막의 내구성 향상을 위하여 500 ppm $F_2$ 기체를 이용하여 시간에 따라 직접불소화를 실시하였으며, 불소기의 도입에 따른 막의 물리화학적 변화를 관찰하기 위하여 접촉각 특정, 열 중량분석 및 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 통해 확인하였다. 표면불소화된 PVA/PSSA-MA/THS-PSA막의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도 측정을 실시하여 상용화된 Nafion 115와 비교하였다. 불소화 시간이 증가함에 따라 도입된 불소의 함량은 최고 4.3%의 함량과 50 nm의 침투 깊이를 나타내었다. 불소화 시간이 60분 경과했을 때 이온전도도는 0.036 S/cm으로 Nafion 115의 0.024보다 향상되었으며, 메탄올 투과도는 $9.26E-08cm^2/s$으로 Nafion의 1.17E-06보다 감소되었음을 확인하였다. 또한 MEA를 제작하여 전류밀도에 따른 셀 전압을 측정하였다.
스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$를 $Li_2CO_3$와 $MnO_2$를 사용하여 $750{\sim}900^{\circ}C$에서 소성해서 합성하였다. 이 때 $850^{\circ}C$에서 12시간 동안 소성할 경우 입방정 구조의 $LiMn_2O_4$가 얻어졌다. 그러나 $900^{\circ}C$에서 소성해서 합성할 경우 산소의 발생으로 인해서 0.06M의 $Mn^{+4}$가 $Mn^{+3}$로 전이되면서 $LiMn_2O_{3.97}$이 얻어졌다. 이것은 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$에서 octahedral site의 $Mn^{+3}$ 이온의 증가로 인해서 Jahn-Teller distortion이 발생되며, 이로 인해 $3.6{\sim}4.3V_{Li/Li}+$의 전위범위에서 $0.25mA/cm^2$으로 15 cycle 동안 충 방전 실험한 결과 $900^{\circ}C$에서 합성된 스피넬 구조의 $LiMn_2O_4$는 82 mAh/g에서 50 mAh/g으로 용량 감소가 나타났으나 $850^{\circ}C$에서 합성한 $LiMn_2O_4$는 102~64 mAh/g을 유지했다.
본 연구는 탄소강 재질의 증기발생기 배관에서 수화학 조건에 따라 발생하는 부식현상의 이해와 부식속도 측정을 위한 것이다. 부식을 최소화하기 위하여 염기 및 환원성 분위기 유지가 중요하나, 계통재질에 따라 pH 및 산화환원 전위가 다르고, pH제어제의 종류에 따라 부식의 정도가 다르게 나타난다. 실험에는 pH제어제로서 ETA 와 전통적 NH3를 사용하였다. 본 연구에서는 pH 8.5~10, 온도 $50\sim250^{\circ}C$의 조건에서 동전위 분극 부식시험(potentiodynamic polarization)을 통해 부식전류밀도(corrosion current density)를 구하여 부식율(corrosion rate)을 계산하였다. 부식시험 결과, $NH_3$ 보다 ETA 용액에서 부식율이 낮고, pH 증가시 부식율이 감소하였으며, $150\sim200^{\circ}C$범위의 온도에서 부식율이 최대로 나타났다.
Ni/MH전지에서 Cu 도금이 MH(metal hydride)음극의 전극 특성에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다. $LaNi_5$와 Cu도금된 $LaNi_5$를 활물질로 사용하여 냉간압착법과 페이스트법의 혼용법으로 전극을 제조하였다. 그 결과 소량의 CMC(carboxymethylcellulose sodium salt)를 첨가하고 열처리를 행하지 않은 전극이 높은 방전용량을 보였다. $LaNi_5$보다는 Cu 도금된 $LaNi_5$를 활물질로 사용하여 제조한 전극의 방전용량이 증가하였으며, 이는 $LaNi_5$표면에 도금된 구리에 의해 전극의 전자 전도도가 증가되었기 때문이며 도금된 구리의 양이 증가할 수록 그 효과는 현저하였다. 또한 전극의 방전용량은 산성 무전해도금의 경우가 알칼리성 무전해도금을 행한 전극보다 우수한 용량을 나타내었다. Al이 첨가된 $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$ 전극이 $LaNi_5$전극보다 우수한 방전용량을 보였다. 구리 도금이 $LaNi_5$의 피독특성에 미치는 영향을 CO기체의 피독실험으로 조사하였다.
Bi층 SrBi2Ta2O9(SBT)박막을 상온에서 rf magnetron sputtering에 의해 Pt/Ti/SiO2/Si기판위에 증착한 다음 산소 분위기 하에서 1시간동안 75$0^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$, 85$0^{\circ}C$로 열처리하였다. 타겟은 박막내의 Bi와 Sr의 부족을 보상하기 위해 20mole%의 Bi2O3와 30mole%의 SrCO3를 과잉으로 넣어 사용하였으며, 80$0^{\circ}C$로 열처리한 박막의 조성은 Sr0.7Bi2.0Ta2.0O9.0이었다. 200nm의 두께를 갖는 이 SBT박막은 치밀한 미세구조와, 1MHz의 주파수에서 210의 유전상수, 0.05의 유전손실을 나타내었고, 또한 100 kMz에서 32$0^{\circ}C$의 큐리온도를 나타냈으며 그 온도에서의 유전상수는 314이었다. 이 SBT박막의 잔류분극(2Pr)과 항전계(2Ec)값은 각각 인가전압 3V에서 9.1$\mu$C/$\textrm{cm}^2$과 85kV/cm이었고, 5V의 bipolar pulse 하에서 1010 cycle까지 피로현상이 나타나지 않았으며, 누설전류 밀도는 150kV/cm에서 7$\times$10-7A/$\textrm{cm}^2$의 값을 보였다. rf magnetron sputtering 으로 제조된 SBT박막은 비휘발성 메모리 소자에의 응용이 가능하다.
Statement of problem: Dental magnetic materials have been applied to removable prosthetic appliances, maxillofacial prostheses, obturator and dental implant but they still have some problems such as low corrosion resistance in oral environments. Purpose: To increase the corrosion resistance of dental magnetic materials, surfaces of Sm-Co and Nd-Fe-B based magnetic materials were plated with TiN and sealed with stainless steels. Materials and methods : Surfaces of Sm-Co and Nd-Fe-B based magnetic materials were plated with TiN and sealed with stainless steels, and then three kinds of electrochemical corrosion test were performed in 0.9% NaCl solution; potentiodynamic, potentiostatic, and electrochemical impedance test. From this study, corrosion behavior, amount of elements released, mean average surface roughness values, the changing of retention force, and magnetic force values were measured comparing with control group of non-coated magnetic materials. Results: The values of surface roughness of TiN coated Sm-Co and TiN coated Nd-Fe-B based magnetic materials were lower than those of non coated Sm-Co and Nd-Fe-B alloy. From results of potentiodynamic test, the passive current density of TiN coated Sm-Co alloy were smaller than those of TiN coated Nd-Fe-B alloy and non coated alloys in 0.9% NaCl solution. From results of potentiostatic and electrochemical impedance test, the surface stability of the TiN coated Sm-Co alloy was more drastically increased than that of the TiN coated Nd-Fe-B alloy and non-coated alloy. The retention and magnetic force after and before corrosion test did not change in the case of TiN coated magnetic alloy sealed with stainless steel. Conclusion: It is considered that the corrosion problem and improvement for surface stability of dental magnetic materials could be solved by ion plating with TiN on the surface of dental magnetic materials and by sealing with stainless steels.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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