An alumina membrane with nano-sized pores was fabricated by anodic oxidation. The shape and structure of the pore on alumina membrane were changed according to the roughness of aluminum surface. The shape and structure of the nano-sized pre were investigated according to purity of aluminum substrate for the anodization process. The aluminum substrates with 99.5% and 99.999% purities were used. The aluminum substrate(99.5%) was anodized after the processes of pressing, mechanical polishing, chemical polishing, and electrochemical polishing. The nano-sized pores with the pore size of 50 - 100nm, the cell size of 20-50nm and the thickness of $10{\mu}m{\sim}45{\mu}m$ were obtained. Even though the electrochemical polishing was used for the aluminum substrate (99.999%), the same characteristics as the aluminum substrate (99.5%) was obtained. The alumina membrane prepared by anodization for 5 min using fixed voltage method shows the pore with irregular shape. The pore shape was changed to regular shape after pore widening process.
Titanium and its alloys have been widely used for orthopedic implants because of their good biocompatibility. We have previously shown that the crystalline titania layers formed on the surface of titanium metal via anodic oxidation can induce apatite formation in simulated body fluid, whereas amorphous titania layers do not possess apatite-forming ability. In this study, hot water and heat treatments were applied to transform the titania layers from an amorphous structure into a crystalline structure after titanium metal had been anodized in acetic acid solution. The apatite-forming ability of titania layers subjected to the above treatments in simulated body fluid was investigated. The XRD and SEM results indicated hot water and/or heat treatment could greatly transform the crystal structure of titania layers from an amorphous structure into anatase, or a mixture of anatase and rutile.The abundance of Ti-OH groups formed by hot water treatment could contribute to apatite formation on the surface of titanium metals, and subsequent heat treatment would enhance the bond strength between the apatite layers and the titanium substrates. Thus, bioactive titanium metals could be prepared via anodic oxidation and subsequent hot water and heat treatment that would be suitable for applications under load-bearing conditions.
The characteristics of sulfuric acid anodized layer was studied under various Conbitions, acid concentration : 5-20%, temperature : 5-25$^{\circ}C$, bath voltate : 16 volts , bath agitain : mech agitation : mechanical . The Al+++ ion increase in anodizing baty, the film thickness under microscope, the comparative porosity and the thickness were determined. It was found that film thickness and the porosithy which are the main factors of determining andoized layet quality, rule the corrosing and abrasiion tesistance of the film, and that the porosity is increasing in the outerlayer. The formation mechanism was assumed as follows : The film thickness -increase is due to OH_ ion diffusion into compact non-conductive layer and Al+ + OH_ \longrightarrowAl(OH), Al(OH)+ + OH_ \longrightarrowAl(OH)+$_2$ , Al(OH)+$_2$ + OH_ \longrightarrowAl(OH)$_3$., the strong adhesion force is alse due to Al(OH) or Al(OH)$_2$ in transtion layer. And the pore-nucleation is produced by volume change between Al and Al$_2$O$_3$ and activated H$_2$O gas created by large reaction heat of Al+(x) +OH_ \longrightarrowAl(OH)x.
The purpose of this study was to examine the optimum condition of impulse during the anodic spark oxidation applying pulse current as well as to find the excellent condition for HA precipitation the after electrochemical hydrothermal treatment by cathode reduction method. After anodic spark oxidation, the anodized specimen and the Pt plate connected cathode and anode, respectively. Hydrothermal treatment performed at 90, 120, $150^{\circ}C$ for 2 hours in the electrolyte containing $K_2HPO_4$, $CaCl_2{\cdot}2H_2O$, Tris(Hydroxymethyl)-$(CH_2OH)_3\;CNH_2$(Aminomethane), and NaCl. The optimum impulse voltage for anodic spark oxidation was 350V. The optimum pulse cycle measured at 10 mS. The HA crystals precipitated excellently by cathode reduction at $150^{\circ}C$ for 2 hours. The phases of anatase, rutile, and HA coating on the surface of modified titanium surface immersed in Hanks' solution for 3weeks were detected by XRD measurement and the intensity of HA crystal phase has increased by temperature and time of hydrothermal treatment. According to the our experiments, we found that Pure Ti will be good materials of bioactivity and biocompatibility.
Anodizing is a typical electrochemical surface treatment method that can improve the corrosion and insulating properties of aluminum alloys. The anodization process can obtain a dense structure. It can be used to artificially grow the thickness of an anodization film. Aluminum 3003 alloy used in this study is the most commonly used alloy for batteries due to its high strength and excellent formability as well as its weldability and corrosion resistance. Aluminum 3003 alloy was anodized at 0 ℃ with 0.3 M oxalic acid at 20 V, 40 V, or 60 V for 1 hour, 6 hours, or 12 hours. As a result of analyzing the composition of each specimen with an Energy Dispersive Spectrometer (EDS), aluminum was converted into an oxide film. The thickness of the formed anodization film increased when the applied voltage and anodization time increased. High corrosion potential values and low corrosion current density values were observed for the thickest oxide layer. The anodization film formed by anodization acted as a protective layer. The electrical resistance increased as the applied voltage and anodization time increased.
Aluminum alloy is used by adding various elements according to the needs of the industry. Aluminum alloys such as 5052 and 6061 are known to possess excellent corrosion resistance by adding Mg. Despite their excellent physical properties, corrosion can occur. To solve this problem, an anodization technique generally can improve corrosion resistance by forming an oxide structure with maximized hydrophobic properties through coatings. In this study, the anodizing technique was used to improve the hydrophobicity of aluminum 5052 and 6061 by creating porous nanostructures on top of the surface. An oxide film was formed by applying anodizing voltages of 20, 40, 60, 80, and 100 V to aluminum alloys followed by immersion in 0.1 M phosphoric acid for 30 minutes to expand oxide pores. Contact angle and corrosion characteristics were different according to the structure after anodization. For the 5052 aluminum, the corrosion potential was improved from -363 mV to -154 mV as the contact angle increased from 116° to 136°. For the 6061 aluminum, the corrosion potential improved from -399 mV to -124 mV when the contact angle increased from 116° to 134°.
Interest in aluminum alloys for the hydrogen valves of fuel cell electric vehicles (FCEVs) is growing due to the reduction in fuel efficiency by the high weight. However, when an aluminum alloy is used, deterioration in mechanical characteristics caused by hydrogen embrittlement and wear is regarded as a problem. In this investigation, the aluminum alloy used to prevent hydrogen embrittlement was subjected to surface treatments by performing hard anodizing and plasma ion nitriding processes. The hard anodized Al alloy exhibited brittleness in which the mechanical characteristics rapidly deteriorated due to porosity and defects of surface, resulting in a decrease in the ultimate tensile strength and modulus of toughness by 15.58 and 42.51%, respectively, as the hydrogen charging time increased from 0 to 96 hours. In contrast, no distinct nitriding layer in the plasma ion-nitrided Al alloy was observed due to oxide film formation and processing conditions. However, compared to 0 and 96 hours of hydrogen charging time, the ultimate tensile strength and modulus of toughness decreased by 7.54 and 13.32%, respectively, presenting excellent resistance to hydrogen embrittlement.
Pure Titanium and alloy have been widely used in dental implants and orthopedics due to their excellent mechanical properties, biocompatibility and corrosion resistance. However, due to the biologically inactive nature of Ti metal implants, it cannot bind to the living bone immediately after transplantation into the body. In order to improve the bone bonding ability of titanium implants, many attempts have been made to alter the structure, composition and chemical properties of titanium surfaces, including the deposition of bioactive coatings. The PEO method has the advantages of short experiment time and low cost. These advantages have attracted attention recently. Recently, many metal ions such as silicon, magnesium, zinc, strontium, and manganese have received attention in this field due to their impact on bone regeneration. Silicon (Si) in particular has been found to be essential for normal bone and cartilage growth and development. Zinc (Zn) plays very important roles in bone formation and immune system regulation and promotes bone metabolism and growth. Manganese (Mn) is an essential trace metal found in all tissues and is required for normal amino acid, lipid, protein and carbohydrate metabolism. The objective of this work was research on the corrosion behavior of Si, Zn and Mn-doped hydroxyapatite on the PEO-treated surface. Anodized alloys was prepared at 270V~300V voltage in the solution containig Zn, Si, and Mn ions. Ion release test was carried out using potentidynamic and AC impedance method in 0.9% NaCl solution. The surface characteristics of PEO treated Ti-6Al-4V alloy were investigated using XRD, FE-SEM, AFM and EDS.
This study investigated the effect of pre-treatment on the PEO film formation of AZ91 Mg alloy. The pre-treatment was conducted for 10 min at room temperature in 0.5 M oxalic acid (C2H2O4) solution containing various ammonium fluoride (NH4F) concentrations. The pre-treated AZ91 Mg specimens were anodized at 100 mA/cm2 of 300 Hz AC for 2 min in 0.1 M NaOH + 0.4 M Na2SiO3 solution. When AZ91 Mg alloy was pretreated in 0.5 M oxalic acid with NH4F concentration less than 0.3 M, continuous dissolution of the AZ91 Mg alloy occurred together with the formation of black smuts and arc initiation time for PEO film formation was very late. It was noticed that corrosion rate of the AZ91 Mg alloy became faster if small amount of NH4F concentration, 0.1 M, is added. The fast corrosion is attributable to fast formation of porous fluoride together with porous oxides in the reaction products. On the other hand, when AZ91 Mg alloy was pretreated in 0.5 M oxalic acid with sufficient NH4F more than 0.3 M, a thin and dense protective film was formed on the AZ91 Mg alloy surface which resulted in faster initiation of arcs and formation of PEO film.
연구 목적: 양극 산화 티타늄 임플란트의 표면에RGD펩타이드를 화학적 고정 및 물리적 흡착 방법을 통해 코팅하고, 이러한 코팅방법에 따른 표면 변화와 펩타이드의 코팅여부, 인간간엽줄기세포 배양시의 부착, 증식, 분화를 비교하여, 펩타이드를 임플란트 표면에 코팅시키는 방법과 세포의 반응 간의 관계를 분석하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 직경 12.0 mm, 두께 3.0 mm의 양극 산화 티타늄 디스크 상에, 대조군은 아무런 코팅을 시행하지 않았으며, 실험군은 표면에 형광 물질이 고정되어 있는 RGD펩타이드를 화학적 고정 방법과 물리적 흡착 방법으로 코팅시켰다. 펩타이드 코팅 이후의 표면 변화를 살펴보기 위해 주사전자현미경관찰, 형광현미경 관찰, X-ray Photoelectron Spectrometry (XPS) 분석을 시행하였다. 세포 부착 정도와 형태의 변화 및 증식 정도를 평가하였다. 분화의 정도를 살펴보기 위해, 정량중합효소연쇄반응, alkaline phosphatase activity assay, alizarin red assay를 이용하여 각각 분석하였다. 통계 분석은 SPSS (ver. 17.0, SPSS, IL, USA)프로그램을 이용하여 Kruskal-Wallis test로 유의성을 검증하였고, 사후 검정은 Bonferroni test를 시행하였다(P=.05). 결과: 형광 현미경, XPS 분석 결과, 두 가지 코팅 방법에서 모두 펩타이드의 코팅이 확인되었으며, 물리적 흡착 방법이 화학적 고정 방법보다 더 많은 양의 펩타이드를 코팅시킬 수 있었다. 코팅 방법의 차이에 따른 세포의 초기 부착 정도와 형태 변화, 증식의 정도에는 유의할만한 차이가 나타나지 않았다(P>.05). 세포의 분화 정도는 물리적 흡착 실험군에서 대조군과 화학적 흡착 실험군에서보다 collagen type I과 osteocalcin, osteopontin의 양이 증가되었으며, ALP activity가 유의하게 증가되었다(P<.05). 결론: RGD-펩타이드를 양극 산화 임플란트에 코팅함으로써 인간간엽줄기세포의 반응에 영향을 주어 임플란트의 골유착을 증진시킬 수 있는 가능성을 확인하였으며, 특히 많은 양의 펩타이드를 코팅할 수 있는 물리적 흡착 방법이 화학적 고정 방법보다 인간간엽줄기세포 반응에 더 효과적임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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