Aluminum alloys have poor corrosion resistance compared to the pure aluminum due to the additive elements. Thus, anodizing technology artificially generating thick oxide films are widely applied nowadays in order to improve corrosion resistance. Anodizing is one of the surface modification techniques, which is commercially applicable to a large surface at a low price. However, most studies up to now have focused on its commercialization with hardly any research on the assessment and improvement of the physical characteristics of the anodized films. Therefore, this study aims to select the optimum temperature of sulfuric electrolyte to perform excellent corrosion resistance in the harsh marine environment through electrochemical experiment in the sea water upon generating porous films by variating the temperatures of sulfuric electrolyte. To fabricate uniform porous film of 5083 aluminum alloy, we conducted electro-polishing under the 25 V at $5^{\circ}C$ condition for three minutes using mixed solution of ethanol (95 %) and perchloric (70 %) acid with volume ratio of 4:1. Afterward, the first step surface modification was performed using sulfuric acid as an electrolyte where the electrolyte concentration was maintained at 10 vol.% by using a jacketed beaker. For anode, 5083 aluminum alloy with thickness of 5 mm and size of $2cm{\times}2cm$ was used, while platinum electrode was used for cathode. The distance between the two was maintained at 3 cm. Afterward, the irregular oxide film that was created in the first step surface modification was removed. For the second step surface modification process (identical to the step 1), etching was performed using mixture of chromic acid (1.8 wt.%) and phosphoric acid (6 wt.%) at $60^{\circ}C$ temperature for 30 minutes. Anodic polarization test was performed at scan rate of 2 mV/s up to +3.0 V vs open circuit potential in natural seawater. Surface morphology was compared using 3D analysis microscope to observe the damage behavior. As a result, the case of surface modification presented a significantly lower corrosion current density than that without modification, indicating excellent corrosion resistance.
Bae, Sang-Eun;Oh, Mi-Kyung;Min, Nam-Ki;Paek, Se-Hwan;Hong, Suk-In;Lee, Chi-Woo J.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제25권12호
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pp.1822-1828
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2004
Electrochemical, in situ electrochemical scanning tunneling microscope (EC-STM), and attenuated total reflectance-FTIR (ATR-FTIR) spectroscopic methods were employed to investigate the preparation of atomically flat Si(111)-H surface in ammonium fluoride solutions. Electrochemical properties of atomically flat Si(111)-H surface were characterized by anodic oxidation and cathodic hydrogen evolution with the open circuit potential (OCP) of ca. -0.4 V in concentrated ammonium fluoride solutions. As soon as the natural oxide-covered Si(111) electrode was immersed in fluoride solutions, OCP quickly shifted to near -1 V, which was more negative than the flat band potential of silicon surface, indicating that the surface silicon oxide had to be dissolved into the solution. OCP changed to become less negative as the oxide layer was being removed from the silicon surface. In situ EC-STM data showed that the surface was changed from the initial oxidecovered silicon to atomically rough hydrogen-terminated surface and then to atomically flat hydrogenterminated surface as the OCP moved toward less negative potentials. The atomically flat Si(111)-H structure was confirmed by in situ EC-STM and ATR-FTIR data. The dependence of atomically flat Si(111)-H terrace on mis-cut angle was investigated by STM, and the results agreed with those anticipated by calculation. Further, the stability of Si(111)-H was checked by STM in ambient laboratory conditions.
전해연마를 한 지르코늄(Zr)을 가지고 $F^-$ 이온이 함유된 무기 전해질과 유기 전해질에서 2 단계 양극산화를 진행하여 산화 지르코늄($ZrO_2$) 나노 다공성 산화막을 제조하였다. 2 단계 양극산화를 진행하면서 무기 전해질에서보다 유기 전해질에서 만들어진 지르코늄 산화막이 보다 균일한 나노 다공성 산화막을 가지게 되었다. 나노 다공성 산화막의 크기와 구조는 FE-SEM(field emission scanning electron microscopy), XRD(X-ray diffraction), EDS(energy dispersive spectroscopy)를 이용하여 특성을 분석하였고 형광스펙트럼을 측정하여 $ZrO_2$ 나노 다공성 산화막의 형광성을 알아보았다.
With the aim to obtain $TiO_2$ films with an increased photorespones and absorbance in the visible region of the solar spectrum, the direct oxidation of titanium alloys were performed. In this study, $Ti-Ga_2O_3$ alloy was prepared by mixing, pressing and arc melting of appropriate amounts of titanium and $Ga_2O_3$ powder. Electrochemical measurements were performed in three electrode cell using electrolyte of 1M NaOH solution. The oxide films on $Ti-Ga_2O_3$ alloy was composed of $Ti_2O$, TiO, $TiO_2$, $Ga_2TiO_5$. The free energy efficiency (${\eta}e$) of $Ti-Ga_2O_3$ oxide films had 0.8~1.3 % and were increased with the increase of $Ga_2O_3$ content up to 10wt %. The onset potential ($V_{on}$) had -0.8V~0.9V ranges and were shifted to anodic direction with the increase of $Ga_2O_3$ content. The spectral response of Ti-$Ga_2O_3$ oxides were similar to the response of the $TiO_2$ and their $E_g$ were observed to 2.90~3.0eV. Variations of onset potential($V_{on}$) associated with electrolyte pH were -59mV/pH. This probably reflects the nature of the bonding of $OH^-$ ion to the $TiO_2$ surface, a common phenomena in the transition-metal oxides.
This study was purposed to evaluate the influence of anodically oxidized film on titanium (Ti) onto MG-63 osteoblast-like cell attachment and activity. Only scratch lines created by polishing were seen in ASR and ANO-1 groups. About $1.5{\mu}m$-thick homogeneous oxide film which has pores of about $0.5{\mu}m$ diameter were formed in ANO-12. The crystalline structure of the oxide films formed by anodization in phosphoric acid electrolyte was $TiP_2O_7$. The total protein amounts of ANO-1 and ANO-12 groups showed higher values of maximum protein amount than that of AS-R group. At 3 days of incubation, total protein amount showed higher value in ANO-2 when comparing to that of AS-R (p<0.05). Based on the results of ALPase activity test, the degree of MG-63 cell differentiation for initial mineralization matrix formation was similar. For all the test groups after 1 day of incubation, MG-63 cells grew healthily in mono-layer with dendritic extensions. After incubation for 3 days, the specimen surfaces were covered more densely by cells, and numerous micro filaments were extruding to the extracellular matrix.
본 연구에서는 304 계열의 스테인리스 스틸을 양극산화 하여 다공성 나노구조의 스테인레스 스틸 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질로 K2HPO4가 포함되어있는 글리세롤을 사용하다. 양극산화 시 전해질의 농도, 전해질의 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수들에 의하여 산화물의 나노구조가 제어되었다. K2HPO4 전해질 농도에 따른 산화막 형성을 비교했을 때 10 wt%의 전해질 농도에서 산화막 형성이 가장 잘 이루어졌다. 120~180 ℃ 범위에서의 전해질 온도에 따른 양극산화를 비교하였을 때 160 ℃에서 균일한 다공성 구조의 스테인레스 스틸 금속 산화물이 형성됨을 확인하였다. 인가전압에 따른 금속 산화물 형성은 전해질 온도에 밀접한 관계가 있음을 밝혀냈다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 온도 및 인가전압에 따른 산화물의 형성과 용해 반응이 평형을 이루었을 때 가장 정렬도가 높은 다공성 구조의 스테인레스 스틸 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.
본 연구에서는 산업에서 많이 이용되는 알루미늄 3104H18 금속을 양극산화하여 다공성 나노구조 및 나노섬유 구조의 알루미늄 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질은 피로인산(H4P2O7)과 증류수를 혼합하여 사용하였다. 양극산화 진행 시 전해질의 농도, 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수를 통해 다공성 알루미늄 산화막과 나노섬유 구조를 형성할 수 있었다. 나노섬유 구조를 형성하기 위해서는 피로인산 전해질 농도가 75 wt%, 인가전압이 30 V, 20℃의 양극산화 온도가 최적 조건임을 밝혀냈다. 인가전압이 40 V 이상이 되었을 때는 산화물의 용출속도의 증가 또는 높아진 전압으로 인한 채널벽의 두께증가로 인하여 다공성 나노구조의 형태가 나타난다는 것을 확인했다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 인가전압 및 온도에 따른 산화물의 형성 및 용해반응이 평형을 이루었을 때 가장 나노섬유가 잘 형성된 알루미늄 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.
본 총론에서는 원자층 증착을 이용한 친환경 소재의 개발에 대한 최근 연구 결과들을 간단하게 소개하려 한다. 원자층 증착의 장점은 박막의 두께를 미세하게 조절할 수 있다는 것과, 3차원적으로 복잡한 구조를 가지는 담체의 형상을 유지하면서 균일한 박막을 제조할 수 있다는 것이다. 이러한 원자층 증착의 장점은 친환경소재를 제조하는 데 중요한 역할을 할 수 있다. Anodic aluminum oxide (AAO)와 같은 다공성 membrane을 담체로 이용하여, 다공성 구조는 그대로 유지하면서 10나노미터 정도의 $TiO_2$박막을 균일하게 증착할 경우 톨루엔 등의 휘발성 유기물 필터로 사용할 수 있는데, 이는 AAO의 특이한 기하학적 구조와 비정질 $TiO_2$의 강한 휘발성 유기물 흡착력의 조합에 의한 결과이다. 톨루엔 분해용 광촉매 및 이산화탄소 개질 반응에 의한 수소 생산 촉매 반응에 있어서도 나노다이아몬드나 니켈 담체 위에 $TiO_2$의 증착량을 미세하게 조절하여 $TiO_2$가 표면을 완전히 덮지 않고 부분적으로만 덮고 있는 구조를 만들 경우 촉매의 효율 및 수명을 극대화할 수 있게 된다. 이러한 예들은 원자층 증착이 기존의 반도체산업뿐만 아니라 환경소재의 개발에도 중요한 도구가 될 수 있음을 의미한다.
양극 산화된 알루미나 (anodized aluminum oxide : AAO)는 균일하고 일정한 크기의 나노기공 패턴을 지니고 있다. AAO를 이온빔 나노 patterning을 위한 이온조사 시 마스크로서 이용하기 위해 AAO 나노 기공을 통과하는 이온빔의 투과율(AAO에 입사한 이온에 대한 투과이온의 양의 비)을 측정하였다. Al bulk foil을 양극 산화하여 두께가 $4{\mu}m$이고 종횡비(두께와 기공의 지름의 비)가 각각 200:1, 100:1 인 AAO를 Goniometer에 부착하여 500 keV의 $O^{2+}$ 이온빔에 대해 나노기공을 정렬시킨 후, 기울임 각에 따른 투과율을 측정한 결과, 종횡비가 200:1, 100:1 일 때 투과율은 각각 약 $10^{-8},\;10^{-4}$로 거의 이온빔이 투과하지 못하였다. 반면에 $SiO_2$ 위에 증착된 Al 박막으로 양극산화하여 종횡비가 5:1인 AAO의 이온빔 투과율은 0.67로 투과율이 현저히 향상되었다. 높은 종횡비를 갖는 AAO의 경우에는 범과 AAO 기공의 정렬이 쉽지 않은데다 알루미나의 비전도성으로 인한 charge-up 현상으로 인해 이온빔이 극히 투과하기 어렵기 때문이다. 실제로 80 keV의 Co 음이온을 종횡비 5:1인 AAO에 조사시킨 후에는 AAO 나노기공과 동일한 크기의 나노 구조체가 형성됨을 주사전자현미경(scanning electron microscopy: SEM) 관찰을 통하여 확인하였다.
입력코일과 변조코일이 박막 형태로 집적화된 planar DC SQUID를 제작하고 그 특성을 조사하였다. SQUID loop은 균일한 외부자장의 영향을 받지 않도록 두개의 ring이 '8'자형으로 직렬로 연결된 구조를 하고 있으며, 조셉슨 접합으로는 Pd shunt 저항을 가지는 Nb/Al-oxide/Nb 턴넬 접합을 이용하였다. 소자는 포토리소그라피 기술과 RF 마그네트론 스퍼터링 및 양극산화 방법으로 제작하였으며, 제작된 SQUID는 4.2 K에서 기본적인 특성을 측정한 결과 standard readout 시스템에 적합한 매끄러운 특성을 보였으며 전압 잡음은 측정할 수 없을 정도로 작아 white noise는 최대 $10^{-4}\;{\phi}_o/\;\sqrt{H_z}$ 이하로 나타났다. 현재 matching 코일을 사용하여 잡음 특성을 측정중에 있으며 앞으로 SQUID parameter를 최적화할 경우 매우 고감도의 자기센서로 활용될 수 있을것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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