본 연구는, 양극 벗김 전압전류법 (Anodic stripping voltammetry: ASV)을 이용하여, 전처리 과정 (pre-treatment procedure)에 따른 인체 타액내 납 (Pb)과 카드뮴 (Cd)의 검출농도의 차이를 비교하기 위하여 시행되었다. 납과 카드뮴에 노출되지 않을 것으로 추정되는 남녀 10명을 대상으로, 비자극성 전타액을 채취한 후, 각 시료를 6개의 시편으로 나누어서 원심분리를 시행한 후 3가지 전처리를 하는 경우와 원심분리를 시행하지 않고 3가지 전처리를 하는 경우로 구분하였다. 타액의 전처리법은 simple dilution by electrolyte, simple dilution by HCl, acid digestion by nitric acid 등 3가지를 각각 시행했으며, ASV법으로 타액 내 납과 카드뮴의 농도를 분석하였다. 실험결과는 다음과 같다. 1. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 납의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 2. 타액내 납의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우에 유의성 있게 더 높은 농도를 나타내었다. 3. '타액 시료의 전처리 방법에 따른 타액내 카드뮴의 평균 농도'를 살펴보면, 원심분리 시행군이 원심분리 미시행군에 비하여 평균농도가 유의성 있게 높았다. 4. 타액내 카드뮴의 검출에 있어서, 단순히 전해질로 희석만 한 경우보다 염산이나 질산으로 전처리를 시행한 경우가 더 높은 농도를 나타내었으나, 유의한 차이는 아니었다.
Anodic stripping voltammetry (ASV) is successfully applied in mM level detection of mercury ion in an electroplating bath which is currently used in preparing a cathodic electrolyzer. Glassy carbon electrode is used for the detection and the optimum condition obtained is 10 s deposition at −1.4 V vs. Ag/AgCl and stripping by scanning from −1.4 to +0.4 V vs Ag/AgCl at 50 mV/s. By applying the method, the mercury ion concentration in the electroplating bath could be successfully monitored during the plating.
The electrochemical detection of As(III) was investigated on a platinum-iron(III) nanoparticles modified multiwalled carbon nanotube on glassy carbon electrode(nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE) in 0.1 M $H_2SO_4$. The nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE was prepared via continuous potential cycling in the range from -0.8 to 0.7 V (vs. Ag/AgCl), in 0.1 M KCl solution containing 0.9 mM $K_2PtCl_6$ and 0.6 mM $FeCl_3$. The Pt nanoparticles and iron oxide were co-electrodeposited into the MWCNT-Nafion composite film on GCE. The resulting electrode was examined by cyclic voltammetry (CV), scanning electron microscopy (SEM), and anodic stripping voltammetry (ASV). For the detection of As(III), the nanoPt-Fe(III)/MWCNT/GCE showed low detection limit of 10 nM (0.75 ppb) and high sensitivity of $4.76\;{\mu}A{\mu}M^{-1}$, while the World Health Organization's guideline value of arsenic for drinking water is 10 ppb. It is worth to note that the electrode presents no interference from copper ion, which is the most serious interfering species in arsenic detection.
Excessive presence of heavy metals in environment may contaminate plants and fruits grown in that area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information to efficiently characterize heavy metal-contaminated sites and minimize the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of a bismuth-coated glassy carbon electrode for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in a NIST-SRM 1568a rice flour by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a supporting electrolyte 0.1 M $HNO_3$ at a dilution ratio (sample pretreated with acid digestion in a microwave oven: supporting electrolyte) of 1:1 provided well-defined, sharp and separate peaks for Cd and Pb ions, thereby resulting in strongly linear relationships between Cd and Pb concentrations and peak currents measured with the electrode ($R^2\;=\;0.97$, 0.99 for Cd and Pb, respectively). The validation test results for spiked standard solutions with different concentrations of Cd and Pb gave acceptable predictability for both spiked Cd and Pb ions with mean prediction errors of 6 to 30%. However, the applicability of the electrode to the real rice flour sample was limited by the fact that Cd concentrations spiked in the rice flour sample were overly estimated with relatively high variations even though Pb ion could be quantitatively measured with the electrode.
In this study, we examined the influences of pH and total concentration on the speciation of heavy metals (Cd, Cu, Zn) in acid mine drainage. Their labile concentrations were analyzed by Anodic Stripping Voltammetry (ASV) at both natural pH and adjusted pHs (from 2 to 8). We obtained regression equations for predicting labile concentrations as a function of the water pH and contamination level (total dissolved metal concentration). Our data show that labile Cu depends on both the total concentration and pH, while labile Cd and Zn concentrations are controlled mainly by their total concentration rather than pH. Therefore, the pH variation of AMD may significantly change the toxicity and bioavailability especially of Cu, owing to its speciation change.
본 연구는 기계화학적 활성화 된 스카치테이프가 금속 이온 수용액에서 유발하는 자발적 금속 나노입자 필름 형성의 구동력과 그 크기를 전기화학적 방법으로 분석했다. 은 필름이 형성된 테이프를 질산에 녹이고, 완충용액과 섞어 전기화학 측정용 샘플을 준비했다. 양극 벗김 전압전류법의 피크 신호를 통해, 은 입자의 자발적 환원에 소모된 전하량을 측정했다. 이를 검정 곡선에 대입하여, 환원된 은의 양을 구했다. 그 결과 은의 양이 선행 연구 대비 106배 많은 점, 수용액에서 전하를 가진 이온들의 짧은 수명을 참고하여, 자발적 반응의 구동력을 라디칼로 결론 냈다.
Excessive presence of heavy metals in environment affects plants and fruits grown in the contaminated area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information for efficiently characterizing heavy metal-contaminated sites and for minimizing the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of gold and glassy carbon (GC) electrodes with mercury or bismuth as a coating material for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in 0.1 M $HNO_3$ solution by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a square-wave voltammetric potential between a working electrode and a reference electrode caused Cd and Pb ions deposited on the electrode surface to be oxidized, thereby generating electric currents at different potentials. The mercury-coated gold electrode was not sensitive enough to detect the usable range of Cd concentrations (1 to 100 ppb). The GC electrodes with mercury or bismuth displayed well-defined, sharp and separate current peaks for Cd and Pb ions when the square-wave voltammetric potentials were applied. The peak currents measured with both mercury- and bismuth- coated GC electrodes were linearly proportional to Cd and Pb concentrations in the range of 1 to 200 ppb in 0.1 M $HNO_3$ with strong linear relationships between concentration and peak current ($R^2$ > 0.95), indicating that both of Cd and Pb ions could be quantitatively measured.
생체시료 중의 미량수은정량을 glassy carbon 전극을 사용하는 네모파 산화전극벗김 전압전류법으로 연구하였다. 생체시료는 분석에 들어가기 전에 질산과 황산 그리고 과망간산 칼륨으로 충분히 온침시켰다. 수은의 검출한계는 석출시간, 석출전위, pH, 그리고 저어줌속도 등에 의하여 크게 영향을 받았다. -1.0 volts에서 240초간 400rpm으로 저어주면서 수은을 석출하였을 때 검출한계는 $0.5\;ppb\;(2.5{\times}10^{-9} M)$이하였다. 이 방법은 분석시간이 짧고 감도가 높기 때문에 생체시료 중의 미량수은 분석에 유용하였다.
Park, Seong-Sook;Yun, Seong-Taek;Park, Byoung-Young;Yu, Soon-Young
한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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한국지하수토양환경학회 2002년도 추계학술발표회
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pp.291-295
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2002
We measured the concentrations of heavy metals and VOCs in groundwaters (N=38) in Seoul. The comparison of our data with U.S. Environmental Protection Agency's Maximum Contaminant Levels for Drinking Water and with the Korean Drinking Water Standards shows that most of the metals except for Fe and Mn do not exceed the levels. However, the concentrations of most heavy metals (esp., Zn, Cu, Cr, Ni) tend to increase in residential and industrialized areas. The examination of the metal speciation using Anodic Stripping Voltammetry (ASV) and TOC analyzer Indicates that large amounts of Zn occur as labile metal fraction, whereas Cu occurs as non- labile forms at many sites, possibly due to its tendency to be adsorbed onto inorganic colloidal particles to form electroinactive species in groundwater. The most frequently existed VOCs in Seoul groundwaters are trichloroethylene and tetrachloroethylene, especially in agricultural, industrial, and high traffic areas.
본 연구는 실험실 조건에서 비스무스 필름 전극(Bismuth film Electrode)을 사용한 양극산화벗김분석법(Anodic Stripping Voltammetry)에서 비스무스의 첨가 농도와 적정 전해질을 선택하여 최적 조건을 산출하고 최적조건을 기반으로 현장에서 중금속 모니터링 가능 여부를 확인하고자하였다. 비스무스(Bi)와 혼합중금속(Pb, Cd, Zn) 실험을 통해 정확한 중금속의 측정을 위해서는 측정하고자 하는 중금속보다 1:1 이상의 비스무스가 첨가되어야 하는 것으로 나타났다. 전해질 테스트에서는 0.1 M acetate buffer (pH 4.5), 0.1 M chloroacetate buffer (pH 2.0), 0.1 M HCl (pH 2.0), 0.1 M $HNO_3$ (pH 2.0) 중 0.1 M acetate buffer가 비스무스 필름전극을 이용한 중금속 분석에 적용 가능한 것으로 나타났다. 현장 적용시, 중금속 표준용액 100 ppb 첨가 테스트 결과 Pb은 36~45 ppb, Cd는 84~91 ppb, Zn은 90~98 ppb가 측정되었다. 첨가한 중금속보다 낮은 농도로 중금속이 측정되는 것은 현장수 매질 효과에 의한 것으로 파악되었으며, 추후 현장수 매질과 중금속 측정의 상관관계에 대한 연구가 진행될 예정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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