The dynamic mechanical thermal properties of poly(hexamethylene terephthalate) (PHT), poly(1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) (PCT) and their P(HT-co-CT) random copolymers in the amorphous state were examined as a function of temperature and frequency. All the samples exhibited two main relaxation processes in the plot of tan ${\delta}$ versus temperature: the primary ${\alpha}$-relaxation associated with the glass transition and the secondary ${\beta}$-relaxation attributed to the local segmental motions of mostly cyclohexylene rings for PCT and to cooperative motions of methylene, carboxyl, and phenylene groups for PHT. Both ${\alpha}$- and ${\beta}$-relaxation temperatures increased with increasing CT content. The activation energy of the ${\alpha}$-relaxation increased with increasing CT content, whereas that of the ${\beta}$-relaxation decreased. The sub-glassy secondary ${\beta}$-relaxation processes of PCT and PHT were investigated in terms of the cooperativity of main-chain segmental motions.
Polyethylene of bimodal molecular weight distribution was irradiated with an electron beam. The thermal and mechanical properties were examined by DSC, small and wide angle X-ray scattering and static tensile test according to the crystal morphology of the irradiated samples. The crystal morphology change upon irradiation, as revealed by wide angle X-ray scattering, correlated well with the changes in melting enthalpy, whereas the lamellar thickness and the amorphous gap thickness remained virtually unchanged at irradiation doses up to 500 kGy. Crosslinks in the crystal domains became evident at an energy level of 250 kGy, resulting in reduced crystallinity and crystal size of the (110) and (200) planes. The samples became stiff and brittle with increased irradiation dose, which seem to be more relevant to the amount of cross links than the crystal morphology changes.
The structural changes viewed from the molecular level have been investigated for the isothermal crystallization phenomena of polyethylene (PE) and the solvent-induced crystallization phenomenon of syndiotactic polystyrene (sPS) glassy sample. The data, which were collected by the time-resolved measurements of Fourier-transform infrared spectra, Raman spectra, synchrotron-sourced small-angle X-ray scattering, wide-angle X-ray scattering, and so on, were combined together to extract the detailed structural information in these phase transition phenomena. In the case of PE, the isothermal crystallization from the melt to the orthorhombic form was found to occur via the conformationally-disordered trans chain form, followed by the formation of the lamellar stacking structure of regular orthorhombic-type crystals. In the case of sPS, the amorphous chains in the glassy sample were found to enhance the mobility through the interaction with the injected solvent molecules, which act as a trigger to cause the conformational ordering from the random coil to the regular T$_2$G$_2$-type helical form. The thus created short helical segments were found to grow into longer helices, which gathered together to form the crystallites, as revealed by the organized coupling of the infrared, Raman and X-ray scattering data.
Metalization technology of the fine patterns by electroless plating is required in place of electrodeposition as high-density printed circuit boards (PCB) become indispensable with the miniaturization of electronic components. Electroless nickel plating is a suitable diffusion barrier between conductor metals, such as Al and Cu, and solder is essetional in electronic packaging in order to sustain a long period of service. Moreover, Electroless nickel has particular characteristics including non-magnetic property, amorphous structure, wear resistance, corrosion protection and thermal stability. In this study fundamental aspects of electroless nickel deposition were studied with effect of complexeing agents of different kinds. Then, the property of electroless deposit are controlled by the composition of the deposition solution, the deposition condition such as temperature and pH value and so on. the characteristics of the deposits has been carried out.
Tribological behaviors of nitrogen incorporated amorphous diamond-like carbon films were experimentally measured under a vacuum ($3 \times 10^{-5}$ Torr) using a ball (AISI 52100 steel)-on-disk wear-rig. Nitrogen incorporated DLC films were deposited by r.f. plasma assisted chemical vapor deposition method. Mixtures of benzene and ammonia or nitrogen gases were used as the reaction gases for the r.f. PACVD, and Si (100) wafer was used as the substrate. In the tribo-test, effects of DLC film thickness and normal load in friction were measured and discussed. Results showed that friction of nitrogen incorporated DLC films from a mixture gas of benzene and ammonia was lower than that of 100% benzene, specially in the measurement of minimum coefficient of friction. Differences in frictional characteristics of nitrogen incorporated DLC films were explained with the changes in chemical structures of the films. Result also showed that friction of DLC films increased with the sliding contact cycle, which remarkably accompanied with roll-shaped wear debris. Mechanisms and roles of the polymer-like wear debris were presented and discussed.
Kim Dong-Kyu;Park Sun Ho;Kim Byung Chul;Chin Byung Doo;Jo Seong Mu;Kim Dong Young
Macromolecular Research
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v.13
no.6
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pp.521-528
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2005
Electrospun polyacrylonitrile (PAN) nanofibers were carbonized with or without iron (III) acetylacetonate to induce catalytic graphitization within the range of 900-1,500$^{circ}C$, resulting in ultrafine carbon fibers with a diameter of about 90-300 nm. Their structural properties and morphologies were investigated. The carbon nanofibers (CNF) prepared without a catalyst showed amorphous structures and very low surface areas of 22-31 $m^{2}$/g. The carbonization in the presence of the catalyst produced graphite nanofibers (GNF). The hydrogen storage capacities of these CNF and GNF materials were evaluated through the gravimetric method using magnetic suspension balance (MSB) at room temperature and 100 bar. The CNFs showed hydrogen storage capacities which increased in the range of 0.16-0.50 wt$\%$ with increasing carbonization temperature. The hydrogen storage capacities of the GNFs with low surface areas of 60-253 $m^{2}$/g were 0.14-1.01 wt$\%$. Micropore and mesopore, as calculated using the nitrogen gas adsorption-desorption isotherms, were not the effective pore for hydrogen storage.
Ham, Hyeong-Taek;Koo, Chong-Min;Kim, Sang-Ouk;Park, Yeong-Suk;Chung, In-Jae
Macromolecular Research
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v.12
no.4
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pp.384-390
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2004
Single-walled carbon nanotubes (SWNTs) have been chemically modified through the formation of carboxylic acid functionalities or by grafting octadecylamine and polystyrene onto them. We purified SWNTs with nitric acid to remove some remaining catalysts and amorphous carbon materials. After purification, we broke the carbon nanotubes and shortened their lengths by using a 3:1 mixture of concentrated sulfuric acid and nitric acid. During these purification and cutting processes, carboxylic acid units formed at the open ends of the SWNTs. Octa-decylamine and amino-terminated polystyrene were grafted onto the cut SWNTs by condensation reactions between the amine and carboxylic acid units. The cut SWNTs did not disperse in organic solvents, but the octadecylamine-grafted and polystyrene-grafted SWNTs dispersed well in dichloromethane and aromatic solvents (e.g., benzene, toluene). Composites were prepared by mixing polystyrene with the octadecylamine-grafted or polystyrene-grafted SWNTs. Each composite had a higher dynamic storage modulus than that of a pristine polystyrene. The composites exhibited enhanced storage moduli, complex viscosities, and unusual non-terminal behavior when compared with a monodisperse polystyrene matrix because of the good dispersion of carbon nanotubes in the polystyrene matrix.
Lim, Yun-Soo;Kim, Hee-Seok;Kim, Myung-Soo;Cho, Nam-Hee;Sahn Nahm
Macromolecular Research
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v.11
no.2
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pp.122-127
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2003
A glass-like carbon was fabricated using furan resin. The influence of heat treatment temperature during fabrication process on the chemical and micro-structural changes was studied by various analytical and spectroscopic methods including TGA, FT-IR, CHN, TEM and XRD. The chemical resistance properties of the fabricated glass-like carbon were also investigated. It has been found that the heat-treated samples at higher temperature up to 2600 $^{\circ}C$ in $N_2$ atmosphere had little weight loss, small amounts of functional groups, and high carbon content. The fabricated glass-like carbons upon heat treatment at 2600 $^{\circ}C$ showed an amorphous stage without any grain growth and/or reconstruction of structure. The glass-like carbon had much better chemical resistance than the artificial graphite, and exhibited a high chemical resistance due to its low surface areas, minimum impurities, and low graphite crystallites.
A series of crosslinkable, waterborne polyurethanes (I-WBPUs) were prepared by in-situ polymerization using isophorone diisocyanate (IPDI)/poly(tetramethylene oxide) glycol (PTMG, $M_n$=2,000)/dimethylol propionic acid (DMPA)/ethylene diamine (EDA)/triethylamine (TEA)/aminoplast[hexakis(methoxymethyl)melamine (HMMM)] as a crosslinking agent. Typical crosslinkable, waterborne polyurethanes (B-WBPUs) blended from WBPU dispersion and aqueous HMMM solution was also prepared to compare with the I-WBPUs. The crosslinking reaction between WBPU and HMMM was verified using FTIR and XPS analysis. The effect of the HMMM contents on the dynamic mechanical thermal, thermal, mechanical, and adhesion properties of the I-WBPU and B-WBPU films were investigated. The storage modulus(E'), glass transition temperatures of the soft segment ($T_{gs}$) and the amorphous regions of higher order ($T_{gh}$), melting temperature ($T_m$), integral procedural decomposition temperature (IPDT), residual weight, $T_{10%}$ and $T_{50%}$ (the temperature where 10 and 50% weight loss occurred), tensile strength, initial modulus, hardness, and adhesive strength of both I-WBPU and B-WBPU systems increased with increasing HMMM content. However, these properties of the I-WBPU system were higher than those of the B-WBPU system at the same HMMM content. These results confirmed the in-situ polymerization used in this study to be a more effective method to improve the properties of the WBPU materials compared to the simple blending process.
With the goal of enhancing the creep resistance of ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE), we performed gamma irradiation and post-irradiation annealing at a low temperature, and investigated the crystalline structures and mechanical properties of the samples. Electron spin resonance spectra reveal that most of the residual radicals are stabilized by annealing at 100$^{\circ}C$ for 72 h under vacuum. Both the melting temperature and crystallinity increase after increasing the dose and by post-irradiation annealing. When irradiated with the same dose, the quenched sample having a higher amorphous fraction exhibits a lower swell ratio than does the slow-cooled sample. The measured tensile properties correlate well to the crystalline structure of the irradiated and annealed samples. For enhancing creep resistance, high crystallinity appears to be more critical than a high degree of crosslinking.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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