졸-겔 공정은 비교적 간단하고 사용이 편리하며 저렴한 설비투자비가 소요되면서도 우수한 물성 및 차단특성을 갖는 코팅 박막을 얻을 수 있다는 장점이 있다. 졸-겔 공정으로 코팅된 필름은 산소 등의 영향에 의해 부패되기 쉬운 식품, 음료, 약품, 의약품 등의 포장재나 단열제로 응용 가능하다. 본 연구에서는 aluminum isopropoxide를 출발물질로 하여 alumina sol을 제조한 후 실란 커플링제를 첨가하여 코팅 용액을 제조하였다. 또한, 제조된 alumina sol 용액을 이축연신 폴리프로필렌(BOPP)에 코팅하여 복합 필름을 만들고 산소 투과 특성을 측정한 결과 순수한 BOPP에 비해서 산소 투과도가 약 85% 정도 감소되는 효과를 보였다.
탄소막은 고분자막에 비해 높은 선택성과 투과성, 열적, 화학적 안정성을 가지고 있어 기체 분리, 특히 휘발성 유기화합물(VOCs) 분리막으로 많은 관심을 받고 있다. 활성탄소중공사막은 기공 표면(pore wall)에 형성된 흡착성 미세기공에 의해 선택적으로 응축성 성분이 흡착, 확산되는 흡착-확산 기구에 의해 흡착성-비흡착성 물질이 분리된다. 본 연구에서는 다공성 알루미나 중공사막 지지체에 phenolic resin (novolac type)을 코팅한 후 산화, 탄화 및 활성화 등의 열분해 과정을 통해 막 표면과 기공 표변에 흡착성 미세기공이 형성된 활성탄소중공사막을 제조하였다. 또한 열분해 조건에 따른 phenol/alumina 복합 활성탄소중공사막의 물리적 특성과 기체 투과특성에 대해 살펴보았다. 그 결과, 제조된 phenol/alumina 복합 활성탄소중공사막이 휘발성 유기물질의 대부분을 차지하고 있는 탄화수소를 선택적으로 분리 회수하는데 매우 효과적인 특성을 갖고 있음을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발된 phenol/alumina 복합 활성탄소중공 사막은 VOCs의 분리, 농축에 매우 효과적으로 활용 가능할 것으로 기대된다.
표면 개질한 다공성 금속 지지체에 초음파 분무 열분해법을 이용하여 silica막을 합성하고, 고온 기체 선택 투과 분리 특성을 조사하였다. Tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 전구체로 하여 지지체 세공을 통한 감압 진공을 하면서 873K에서 표면에 defect 없이 균일한 양질의 silica막이 형성되었다. 투과 온도 523 K에서 silica막의 수th/질소 및 수증기/메탄을 분리 계수가 각각 17 및 16 정도의 우수한 선택 투과 성능을 나타냈다. 다공성 금속 지지체의 불균일한 기공에 silica 분체 및 $\gamma-alumina$층을 중간층으로 도입하고, 그 위에 열분해법에 의한 silica를 합성한 결과, Knudsen 확산에 의한 투과 영역의 세공이 완전히 제거되어 높은 수소 및 수증기 선택성을 가지는 복합 막이 형성되었다.
For effective $CO_2$ separation using pore size controlled membrane, silica was deposited in the mesopores of a $\gamma$-alumina film by chemical vapor deposition of tetraethoxysilane (TEOS) and phenyl-substituted ethoxysilanes at 773-873K. The membranes prepared with phenyl-substituted ethoxysilanes were calcined to remove the phenyl group and control the pore size. The gas permaselectivity of prepared membranes was evaluated by using $H_2$, $CO_2$$N_2$, $CH_2$ and $C_3H_8$ single component and a mixture of $CO_2$ and $N_2$. The membranes produced using TEOS contained micropores having permselectivity only to hydrogen, but the phenyl-subsitituted ethoxysilane derived membranes possessed micorpores which are recognizable molecules of $CO_2$, $N_2$ and $CH_4$. In the diphenyl-diethoxysilane-derived membrane, the $CO_2$ permeance and selectivity of $CO_2$/$CH_4$ were $10^{-6} m^3(STP) \cdot m^{-2} \cdot s^{-1} \cdot kPa^{-1}$ and 11, respectively. Therefore, the use of phenyl-substituted ethoxysilane was effective in controlling micropore size for $CO_2$ separation.
알루미나 여과막은 boehmite 분말 (${\Upsilon}-AlOOH$)을 이용하여 졸-겔법으로 준비되어졌다. 제조된 여과막은 상전이 온도와 미세구조 변화를 관찰하기 위해 지지체 없이 형성된 여과막을 제조하였다. 여과 공정의 응용에서 균일한 기공크기와 분포를 제어하는 것이 중용하다. 다공성 담체 위에 형성된 여과막과 다공성 담체 없이 형성된 여과막의 ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$로의 상전이는 박막 XRD를 이용하여 분석하였고, 미세구조의 변화의 관찰은 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다. XRD에서 분석된 결과는 다공성 담체 위에 형성된 여과막이 다공성 담체 없이 형성된 여과막과 비교하여 $100^{\circ}C$ 더 높은 상전이 온도를 가지는 것을 보여주었다. 이런 유사한 효과는 여과막의 미세구조 변화에서도 관찰되었다.
본 연구에서는 입자크기가 다른 3가지 ${\alpha}$-알루미나 분체로부터 주입성형법과 소결법을 혼용하여 튜브형 ${\alpha}$-알루미나 지지체를 제조하여 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결 온도가 지지체의 기공구조와 기체투과 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 평균입경이 0.2, 0.5, $1.7{\mu}m$인 ${\alpha}$-알루미나 분체를 사용했을 시 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체는 각각 약 80, 130, 200 nm의 평균 기공경을 가졌으며 평균 기공경은 소결 온도 보다는 초기 알루미나 분체의 입자크기에 의존하였다. 모든 시편에서 소결 온도가 증가할수록 지지체의 부피 밀도는 증가하였고 겉보기 기공률은 감소하였다. He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대하여 $30^{\circ}C$에서 단일기체 투과 특성을 평가한 결과, 기체 투과도는 기공경 제곱에 비례하여 증가하였고 기공률이 증가함에 따라서 직선적으로 증가하였다. 이를 토대로 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과는 점성유동(viscous flow)에 의하여 이루어지며, ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과 특성은 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결온도를 제어함으로써 조절될 수 있음을 확인할 수 있었다.
The optimum sol solution for making alumina membrane was synthesized by using sol-gel method with aluminium isopropoxide. Two types of supports were made from the $\alpha$-Al2O3 powder. The porosities of supports could be controlled by the forming methods and the heat treatment conditions. After the support was coated with optimum sol solution and heat-treated at 50$0^{\circ}C$ for 1hour, the thickness of crack-free membrane could be controlled reproductively with dipping time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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