The purpose of this study is to investigate the effect of $V_2$$O_{5}$ addition on the Ag and Cu precipitation in the NiCuZn ferrite layers of 7.7${\times}$4.5${\times}$1.0 mm sized multi-layer chip inductors prepared by the screen printing method using 0∼0.5 wt% $V_2$$O_{5}$ -doped ferrite pastes. With increasing the $V_2$$O_{5}$ content and sintering temperature, Ag and Cu oxide coprecipitated more and more at the polished surface of ferrite layers during re-annealing at $840^{\circ}C$. It was thought that during the sintering process, V dissolved in the NiCuZn ferrite lattice and the Ag-Cu liquid phase of low melting point was formed in the ferrite layers due to the Cu segregation from the ferrite lattice and Ag diffusion from the internal electrode. During re-annealing at $840^{\circ}C$, the Ag-Cu liquid phase came out the polished surface of ferrite layers, and was decomposed into the isolated Ag particles and the Cu oxide phase during the cooling process.
고순도 동 제조를 위해 황산동 전해액중에 존재하는 은(Ag)을 제거하기 위한 기초연구를 실시하였다. 이온교환수지법, 활성탄 흡착법, 구리분말 및 세선을 이용한 치환법, CuS침전법 등을 이용하여 Ag제거에 대한 실험을 실시하였으며, 은(Ag)제거 반응에 영향을 미칠 수 있는 반응온도, 반응시간, 첨가량 등에 대해 고찰하였다. 이들 방법중 CuS 침전법과 Lewatit TP214를 이용한 이온교환수지 방법이 효과적이었는데 특히 Lewatit TP214를 사용한 경우 초기 동전해액중, Ag 농도가 10ppm서 0.1ppm 이하 수준까지 제거가 가능하였다.
The microstructure of Cu-24 wt.%Ag filamentary nanocomposite fabricated by a thermo-mechanical process has been investigated by transmission electron microscopy (TEM) observations. This study is focused on the stability of Ag filaments formed by cold drawing; the effects of thermal treatment on the precipitation behavior and distribution of Ag-rich precipitates were also investigated. The Ag filaments elongated along the <111> orientation were observed in Cu-rich ${\alpha}$ phase of the as-drawn specimen and the copper matrix and the silver filament have a cube on cube orientation relationship. Annealing at temperatures lower than $200^{\circ}C$ for the as-drawn specimen caused insignificant change of the fibrous morphology but squiggly interfaces or local breaking of the elongated Ag filaments were easily observed with annealing at $300^{\circ}C$. When samples were annealed at $400^{\circ}C$, discontinuous precipitation was observed in supersaturated Cu solid solution. Ag precipitates with a thickness of 7-20 nm were observed along the <112> direction and the orientation relationship between the copper matrix and the Ag precipitates maintained the same orientation relationship in the as-drawn specimen. The interface between the copper matrix and the Ag precipitates is parallel to {111} and micro-twins were observed in the Ag precipitates.
Ag spot-coated Cu nanopowders were synthesized by a hydrothermal-attachment method (HA) using oleic acid capped Ag hydrosol. Cu nano powders were synthesized by pulsed wire exploding method using 0.4 mm in diameter of Cu wire (purity 99.9%). Synthesized Cu nano powders are seen with comparatively spherical shape having range in 50 nm to 150 nm in diameter. The oleic acid capped Ag hydrosol was synthesized by the precipitation-redispersion method. Oleic acid capped Ag nano particles showed the narrow size distribution and their particle size were less than 20 nm in diameter. In the case of nano Ag-spot coated Cu powders, nanosized Ag particles were adhered in the copper surface by HAA method. The components of C, O and Ag were distributed on the surface of copper powder.
Purpose: The age-hardening mechanism of an Au-Ag-Cu-Pt-Zn alloy for crown and bridge fabrication was investigated by means of hardness test, X-ray diffraction study and field emission scanning electron microscopic observation. Methods: Before hardness testing, the specimens were solution treated and then were rapidly quenched into ice brine, and were subsequently aged isothermally at $400-450^{\circ}C$ for various periods of time in a molten salt bath and then quenched into ice brain. Hardness measurements were made using a Vickers microhardness tester. The specimens were examined at 15 kV using a field emission scanning electron microscope. Results: By the isothermal aging of the solution-treated specimen at $450^{\circ}C$, the hardness increased rapidly in the early stage of aging process and reached a maximum hardness value. After that, the hardness decreased slowly with prolonged aging. However, the relatively high hardness value was obtained even with 20,000 min aging. By aging the solution-treated specimen, the f.c.c. Au-Ag-rich ${\alpha}_0$ phase was transformed into the Au-Ag-rich ${\alpha}_1$ phase and the AuCu I ordered phase. Conclusion: The hardness increase in the early stage of aging process was attributed to the formation of lattice strains by the precipitation of the Cu-rich phase and then subsequent ordering into the AuCu I-type phase. The decrease in hardness in the later stage of aging process was due to the release of coherency strains by the coarsening of tweed structure in the grain interior and by the growth and coarsening of the lamellar structure in the grain boundary. The increase of inter-lamellar space contributed slightly to the softening compared to the growth of lamellar structure toward the grain interior.
치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.
Au 함량이 20% 미만인 Au-Ag-Pd합금의 기초합금인 Ag-Pd-Cu 3원계 합금의 시효경화 특성을 규명할 목적으로 20wt% Pd 및 20wt% Cu의 용질농도구성비가 1이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가합금에 미치는 석출상의 영향을 분석, 조사하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-20wt% Pd-20wt% Cu 3원 함금은 ${\alpha}$의 단일상에서 Ag-rich의 ${\alpha}2$상 및 PdCu규칙상에 의하여 경화반응이 진행되며 연속승온과정에서 $100{\sim}300^{\circ}C$의 경도증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 경도감소의 2단계 경화특성이 얻어졌다. 연속승온시효과정은 Au첨가에 관계없이 2단계의 석출반응이 저온영역에서는 stage I, stage II로 나타나고 stage I은 고온에서의 소입에 의해 도입된 과잉공공의 이동 및 소멸에 의한 반응이고 stage II는 평형농도의 공공확산에 의한 반응에 대응하였다. 또한 본 합금의 시효석출과정은 ${\alpha}\to{\alpha}+{\alpha}2+PdCu\to{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 최대 경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$, PdCu의 3상공존구역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하며 경화능에 직접적으로 기여하였다. 또한 석출상은 미세한 lamella조직의 nodule을 나타내고 이들 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu상과의 미세한 혼합상의 형성이 시효경화능에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}_2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 본 합금의 시효열처리 온도는 $450^{\circ}C$가 적절하며 $1{\sim}120min$ 시효시간에 걸쳐서 소정의 경화특성을 얻을 수 있었다.
When alloys are vacuum-deposited on cooled substrates, super-rapidly cooled alloy films in the unequilibrium state can be obtained. As an application of this method, Ag-Cu, Ag-Ni and Ag-C alloys were successfully produced, and their mechanical properties with tempering temperature were investigated. The following results were obtained : (1) In case of Ag-Cu alloys, the solid solution was hardened by tempering at $150^{\circ}C$. The hardening is considered to occur when the solid solution begins to decompose into ${\alpha}$ and ${\beta}$ phases. The Knoop hardness number of a 40 at.%Ag-Cu alloy film deposited on a cooled glass substrate was 390 $kg/mm^2$. The as-deposited films were generally very hard but fractured under stresses below their elastic limits. (2) In case of Ag-Ni and Ag-C alloys, after the tempering of 4 at.%Ni-Ag alloy at $400^{\circ}C$ and of 1 and 2 at.%C-Ag alloys at $200^{\circ}C$, they were hardened by the precipitation of fine nickel and carbon particles. The linear relationship between proof stress vs. $(grain\;diameter)^{-l/2}$ for bulk silver polycrystals can be applied to vacuum-deposited films up to about 0.1 ${\mu}m$ grain diameter, but the proof stress of ultra-fine grained silver with grain diameters of less than 0.1 ${\mu}m$ was smaller than the value expected from the Petch's relation.
실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.
The major concern in the deep geological disposal of spent nuclear fuels include sulfide-induced corrosion and stress corrosion cracking of copper canisters. Sulfur diffusion into copper canisters may induce copper embrittlement by causing Cu2S particle formation along grain boundaries; these sulfide particles can act as crack initiation sites and eventually cause embrittlement. To prevent the formation of Cu2S along grain boundaries and sulfur-induced copper embrittlement, copper alloys are designed in this study. Alloying elements that can act as chemical anchors to suppress sulfur diffusion and the formation of Cu2S along grain boundaries are investigated based on the understanding of the microscopic mechanism of sulfur diffusion and Cu2S precipitation along grain boundaries. Copper alloy ingots are experimentally manufactured to validate the alloying elements. Microstructural analysis using scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy demonstrates that Cu2S particles are not formed at grain boundaries but randomly distributed within grains in all the vacuum arc-melted Cu alloys (Cu-Si, Cu-Ag, and Cu-Zr). Further studies will be conducted to evaluate the mechanical and corrosion properties of the developed Cu alloys.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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