본 연구에서는 곡류와 두류의 식이섬유 함량을 AOAC 공정법과 Mongeau-Brassard법에 의하여 측정한 후 두 값을 비교, 검토하였다. AOAC 공정법에 의한 곡류의 평균 총 식이섬유 함량은 백미, 현미, 보리, 수수 및 메밀이 각각 1.21%, 3.08%, 10.38%, 4.73%, 4.59%였으며, 두류는 검정콩, 노란콩, 강남콩, 팥 및 녹두가 각각 22.31%, 21.66%, 10.82%, 21.94% 및 21.25%였다. Mongeau-Brassard법에 의한 곡류 및 두류의 총 식이섬유에 대한 수용성 식이섬유의 평균 함량비율은 각각 40% 및 43%이었다. 총 식이섬유함량(건량 기준)에 대한AOAC 공정법과 Mongeau-Brassard법에 의한 측정치의 차이는 곡류는 0.1~1/0%로서 작았으나, 두류의 경우 그차이는 1.0~7.0%로 나타났다. ${TDF}\pm{error boundary}$값은 Mongeau-Brassard법에 의한 값이 약간 컸으나, F/Fc>1.0이었던 백미, 현미, 녹두를 제외하고는 Mongeau-Brassard법이 AOAC 공정법에 비하여 덜 정확한 방법은 아니었다.
본 연구에서는 채소류와 해조류의 식이섬유 함량을 측정하였다. 즉, AOAC 공정법에 의한 총 식이섬유 함량과 Mongeau-Brassard법에 의한 불용성, 수용성 및 총 식이섬유를 측정하고, 두 방법에 의한 식이섬유 함량을 비교 검토하였다. 채소류 및 해조류의 AOAC 공정법에 의한 평균 총 식이섬유 함량은 채소류는 6%, 그리고 톳을 제외한 해조류는 33% 내외를 함유하고 있었다. 한편, Mongeau-Brassard법에 의한 총 식이섬유에 대한 수용성 식이섬유의 함량비율은 채소류는 47%이었으며 해조류는 57%이었다. 총 식이섬유량(건량기준)에 대한 AOAC 공정법과 Mongeau들의 방법에 의한 측정치의 차이는 채소류는 도라지를 제외하고 1%~9%, 해조류는 1%~8%로 나타났다. ${TDF}\pm{error} boundary값은 Mongeau-Brassard법에 의한 값이 약간 컸으나, 모든 식품의 경우 F/Fc<1.0이었다. 그러므로 Mongeau-Brassard법은 AOAC공정법에 비하여 덜 정확한 방법은 아니었다.
본 연구에서는 일부 한국산 식품의 식이섬유 함량을 Englyst 등의 비색법과 gas chromatography 방법에 의한 비전분 다당류 분석에 의하여 측정하였다. Gas chromatography 방법에 의한 비전분다당류의 측정 결과, 곡류와 두류의 비전분다당류에서는 glucose와 5탄당인 arabinose 및 xylose, 미역, 다시마와 채소류의 불용성 비전분 다당류에서는 glucose, 수용성 비전분 다당류에는 uronic acid가 주요당이었다. 또한, 김의 불용성 및 수용성 비전분 다당류에는 galactose가 상당량 함유되어 있었다. Englyst와 Cummings의 비색법(x)과 gas chromatography 방법(y)에 의한 비전분다당류 값의 상관관계는 곡류, 두류 및 채소류의 식품군에서 y=1.01x-0.52(r=0.997, n=9)로 좋은 일치를 보여주었다. 한편 AOAC 공정법에 의한 총 식이섬유 함량(x)과 Englyst와 Cummings의 gas chromatography 방법에 의한 비전분 다당류 함량(y)의 상관관계 y=0.55x+2.14(r=0.786, n=12)로서 상관관계가 낮았으나, AOAC 공정법에 의한 총 식이섬유 함량(x)과 비전분 다당류 함량에 lignin 함량을 합한 값(y)의 상관관계는 y=0.68x+0.64(r=0.903, n=12)이었다.
The total dietary fiber (TDF) contents in cultivated dodok, wild dodok and ginseng were determined by AOAC method and Mongeau et al's method. Also, the nonstarch polysaccharide (NSP) contents of them were analyzed by Englyst et al's gas chromatographic (GC) method. The TDF values by AOAC method and Mongeau et al's method were 34.50% and 35.92% for wild dodok, 46.40% and 47.55% for cultivated dodok, and 14.93% and 14.03% for ginseng, respectively. The ratios of soluble dietary fiber (SDF) contents to TDF contents by Mongesu et al's method were 64.17% for wild dodok, 75.77% for cultivated dodok, and 53.74% for ginseng, respectively. The major sugar constituents of NSF in wild dodok, cultivated dodok and ginseng by GC were glucose, galactose and uronic acid. The Enalyst's TDF contents, i.e., NSP plus lignin contents in wild dodok, cultivated dodok, and ginseng were 20.65%, 20.03% , and 9.72%, respectively.
The ether extract(EE) of leaf tobacco contains diverse compounds such as lipid, resinoid, paraffin hydrocarbons and pigments. Although the correlation of EE concentertion with leaf tobacco has not been established clearly, it is known that in some concentration range, EE concentration of leaf tobacco exerts good influence on the quality of tobacco. Recently, The American Oil Chemist's Society introduced new method(Am 5-04; AOCS, 2009) to determine EE concentration by AT15 extractor. This method is based on extraction with organic solvent at relatively high temperature and pressure, which significantly reduces the extraction time and ensures safety. The aim of this study is to optimize analytical condition of AOCS method for analyzing EE concentration of leaf tobacco. When sample pre-drying time and extraction time of XT15 were set to 3 hour and 30 minute and 30 minute respectively, EE concentration obtained from AOAC method. Statistical analysis(T-test) showed that there is no difference(P>0.05) between EE concentrations from two methods.
동물시험법과 동일한 시료 전처리법을 이용하고 HPLC의 높은 감도와 선택성을 극대화하여 독소성분의 그룹분석이 가능한 PCOX법을 우리나라 패류시료의 매트릭스 특성에 맞도록 최적화하였다. 이 분석법은 GTXs/STXs와 C toxins의 그룹별 동시 분석과 독소성분의 분리와 정량이 가능하였다. 회수율은 83.5% 이상이며 반복시험에서 나타난 표준편차는 7% 이하로 AOAC international의 기준에 부합되었다. 총 독소에 대한 정량한계는 최고 $8.6{\mu}g$/100 g 수준으로 동물시험법에 비하여 약 4.6배 이상의 향상된 분석능력을 가진 것으로 확인되었다. 또한 AOAC guidelines에 근거한 시험소 내 시험법 유효성 검증결과 모든 항목에서 적합한 결과가 도출되었다. 동물시험법과의 동등성 비교에서는 굴과 진주담치 매트릭스에 대한 두 시험법은 상관계수가 각각 0.9534와 0.9109로 매우 좋은 상관관계를 나타내었다. 한편 분석에 사용된 column ($C_{18}$ 및 $C_8$)의 특성차에 의한 시험결과의 영향 정도를 파악하기 위해 시판 column 7종에 대하여 평가를 실시한 결과, 동일 계열의 column을 사용하더라도 column의 물리화학적 특성과 수지와 반응기의 결합특성과 수지 봉쇄특성에 따라 분리도와 분석시간에 영향을 받는 것으로 나타나 column 적용 가능범위는 다소 좁은 것으로 확인되었다. 동물시험법에 비하여 PCOX 법은 단백질 제거, 크로마토그래피 현상을 이용한 독소성분의 분리, 독소성분 산화를 통한 형광성 퓨린의 형성과 특이적 파장을 이용한 형광검출과 같은 단계를 가지고 있어 특이성이 더 높았다. PCOX 법은 이러한 시험원리에 기인한 특이성과 더불어 동물시험법에서 방해물질로 작용하는 carbamate와 같은 신경독소와 유기인계 살충제에 영향을 받지 않는 점과 blank 시료에 대한 false positive 결과를 배제할 수 있는 점에서 기인한 특이성을 동시에 가지고 있다. 또한 국제적으로 제기되고 있는 실험동물 사용억제 노력에 부응할 수 있는 윤리적 측면의 이점뿐만 아니라 동물시험법으로는 알아낼 수 없는 시료 중 마비성 패류독소 성분을 밝힐 수 있는 과학적 측면의 이점도 가지고 있다. 독소성분 분석을 통해 마비성 패류독소 원인 플랑크톤과 패류 중 독소성분을 비교하고 패종 별 독소축적 양상을 파악할 수 있어 마비성 패류독소 위해관리 대책수립에 필요한 정보를 제공할 수 있다. 한편, HPLC 기반 분석법의 사용확대를 위해서는 관련 표준독소의 상업적 생산과 유통이라는 제한점을 극복해야 한다. 최근 캐나다 NRCC와 일부 관련기관에서 독소성분별 표준품을 시판하고 있으나, 지속적인 독소성분의 동정과 표준물질의 개발에 관련 연구자의 지속적인 관심과 노력이 필요하다.
식품에 함유된 수용성 비타민의 분석을 위하여 식품 중 단백질, 탄수화물 등과 결합하고있는 수용성 비타민을 추출 과정에서 파괴를 최소화하기 위하여 지금까지 통상적으로 행하여온 어떤 화학적 처리도 병용하지 않고 단백질 분해효소인 bromelain과 소의 췌장에서 추출한 protease 및 ${\alpha}-amylase$를 이용하여 결합을 절단하는 순수한 효소처리방법만을 이용하여 추출하였다. 추출된 비타민 시료용액을 $C_{18}$ Sep-Pak solid phase extraction column으로 정제하여 추출된 비타민을 한 column상에서 한번에 모두 역상 HPLC로 분석하는 방법을 개발하였다. 이 방법으로 표준 수용성 비타민의 회수율과 돼지고기 및 감자 중의 수용성 비타민분석 결과와 이 들 식품에 수용성 비타민을 강화하였을 때 강화 비타민의 회수율을 측정한 결과를 A.O.A.C.방법에 따라 추출 정제하여 분석한 결과와 비교하였다. Bromelain 처리와 A.O.A.C.법에서 표준수용성 비타민 중 folic acid가 가장 낮은 37.63%와 48.18%를 나타내었고 protease 처리에서는 pyridoxal이 가장 낮은 75.45%를 나타내었다. Niacinamide를 제외하고는 효소처리법이 A.O.A.C.법보다 높은 회수율을 보였다. 돼지고기 중 수용성비타민은 효소 처리방법에서 aminobenzoic acid, pyridoxal, pyridoxine, niacinamide 및 thiamin 등 6가지가 검출되었고 $C_{18}$ Sep-Pak column에 의한 정제에도 불구하고 불순 peak들이 많이 나왔으나 정량에 방해되는 불순 peak는 없었고 A.O.A.C.방법에 의한 추출 정제 시 niacinamide와 thiamin정량에 있어서 불순 peak에 의하여 정확한 정량이 불가능하였다. 돼지고기에서 특히 단백질과 공유결합을 형성하고 있는 비타민 $B_6$의 경우 문헌에 보고된 값들 보다 상당히 높은 값으로 정량되어 단백질 함량이 높은 시료에 대하여 별도의 정제과정이 추가로 필요한 것으로 나타났다. 비타민 강화 돼지고기 중의 강화 비타민의 회수 율은 표준 비타민 보다 회수율이 높고 정확하였다. 감자의 경우 protease처리에서 aminobezoic acid, pyridoxal, pyridoxine 및 thiamin 등 4가지가 검출되었고 bromelain 처리에서는 pyridoxal이 검출되지 않았다. 효소처리법에서 돼지고기와 마찬가지로 $C_{18}$ Sep-Pak column에 의한 정제로도 불순 peak가 많았으나 정량에 방해되는 불순 peak는 없었다. A.O.A.C.방법에서 pyridoxamine과 thiamin정량에서 불순 peak로 인하여 정확한 정량이 불가능하였다. 비타민 $B_6$의 경우 돼지고기와 달리 문헌에 나타난 값들과 비슷한 결과를 얻었는데 이는 단백질 함량이 낮은 관계로 판단된다. 비타민 강화 감자에서 강화 비타민의 회수 율도 돼지고기와 마찬가지로 상당히 정확하였고 A.O.A.C.법보다 높게나왔다.
Keun-Seok Seo;Wonki Bae;So-Hyun Kim;Nam-Hoon Kwon;Ji-Yeun Kim
한국식품위생안전성학회지
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제16권3호
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pp.194-199
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2001
국내에서 시판중인 230점(돈육샘플80점, 계육샘플 80점, 우육샘플 70점)의 식육 샘플에 대하여 미생물 오염수준 측정시 표준방법으로 통용되는 AOAC (the Association of Official Analytical Chemists)의 standard total aerobic count method 및 coliform count method와 국내에서 개발된 HApS$^{TM}$ (Hazard Analysis process System) method를 비교하였다. 돈육, 계육, 우육을 샘플군으로 하여 총세균수 및 대장균수를 표준방법과 HApS$^{TM}$방법으로 각각 측정하여 그 두 방법간의 상관관계를 조사하였다. 선형회귀분석 및 t-검정법의 통계적 방법을 사용하여 각 샘플군에서의 두 방법간의 상관계수(r) 및 회귀직선식을 얻었고, 각 샘플군에서 두 방법에 의한 각각의 표본평균이 주어진 유의수준($\alpha$=0.05)에서 유의한 차이를 보이지 않았다. 즉, 본 실험에 사용된 샘플에 대하여 표준방법과 HApS$^{TM}$ 방법간의 유의한 차이를 발견하지 못하였다. 그러므로 표준방법에 비하여 실험시간 및 실험방법에서 신속성 및 간편성을 지니는 HApS$^{TM}$방법은 축산식품의 총세균 및 대장균군 오염도 측정시에 표준방법을 대신할 수 있는 유용한 방법이라고 할 수 있다.
An attempt to detect and determine volatile nitrosamines from fermented anchoby sauce was made by use of GC-TEA. Nitrates and nitrites content were also determined by standard AOAC method. The results showed that only very low level of dimethylnitrosamine (less than 1 ppb) was detected. The nitrates and nitrites content were also very low.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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