전이금속 갈라이드는 고온 응용성이 높은 물질로 관심을 모으고 있다. CsCl구조를 갖는 것으로 알려진 넓은 조성 범위에서 전이금속 갈라이드에 대해 물리적 특성과 전자구조의 상호관계에 대해 체계적인 연구를 하였다. $Co_{l-x}Ga$$_{x}$ 합금($0.35\leq$x$\leq0.55$)을 arc-melting 방법으로 제작하였으며, 합금 제작 후 시료의 균질성을 높이기 위해 $1000 ^{\circ}C$에서 48시간동안 열처리하였다. 결정 구조를 알아보기 위해 x-ray diffraction을 측정한 결과, 이 조성 범위 안에서 모두 CsCl(B2)구조를 갖는 것으로 밝혀졌다. 화학적 상태와 전자 구조를 알아보기 위해서 x-선 광전자 분광, 그리고 x-선 흡수끝머리 부근 미세구조 (XANES)를 측정하였으며, 조성에 따라 서로 다른 물리적 특성을 보였다. 합금제작 과정에서 시료의 산화가 이루어졌으며 포함된 산소는 Ga과 결합하여 $Ga_2O_3$상을 이루었다. 전자 구조적으로 Co의 d 전자와 Ga의 p 전자사이의 p-d hybridization에 의해 합금이 형성되었다.
In order to improve the performance of temperature field measurements by CT-TDLAS (Computer Tomography Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy), a new reconstruction algorithm, named two-ratios-of-three-peaks method is proposed in this paper. Further, two methods for selecting appropriate initial values of the iterative calculation of CT-TDLAS are proposed. One is MLOS (multiplicative line of sight) method and the other one is ALOS (additive line of sight) method. Two-ratios-of-three-peaks (2R3P) algorithm combined with MART (multiplicative algebraic reconstruction technique) is finally developed for the enhancements of reconstructive calculations. The results have been compared with those obtained by the conventional one-ratio-of-two-peaks (1R2P) algorithm. In order to evaluate the performance of this algorithm, numerical test has been performed using phantom Gaussian temperature distributions with $11{\times}11$ square mesh. The performance of the constructed algorithm has been demonstrated by comparing the results obtained in actual burner experiments with those obtained by thermocouples. It has been verified that 2R3P algorithm with MART and MLOS showed best performance than that of 1R2P algorithm.
Park, Hyung-Soo;Lee, Sang-Hoon;Choi, Ki-Choon;Kim, Ji-Hye;So, Min-Jeong;Kim, Hyeon-Seop
한국초지조사료학회지
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제35권3호
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pp.257-263
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2015
This study was conducted to assess the potential of using NIRS to accurately determine the chemical composition and fermentation parameters in fresh coarse sorghum and sudangrass silage. Near Infrared Spectroscopy (NIRS) has been increasingly used as a rapid and accurate method to analyze the quality of cereals and dried animal forage. However, silage analysis by NIRS has a limitation in analyzing dried and ground samples in farm-scale applications because the fermentative products are lost during the drying process. Fresh coarse silage samples were scanned at 1 nm intervals over the wavelength range of 680~2500 nm, and the optical data were obtained as log 1/Reflectance (log 1/R). The spectral data were regressed, using partial least squares (PLS) multivariate analysis in conjunction with first and second order derivatization, with a scatter correction procedure (standard normal variate and detrend (SNV&D)) to reduce the effect of extraneous noise. The optimum calibrations were selected on the basis of minimizing the standard error of cross validation (SECV). The results of this study showed that NIRS predicted the chemical constituents with a high degree of accuracy (i.e. the correlation coefficient of cross validation ($R^2{_{cv}}$) ranged from 0.86~0.96), except for crude ash which had an $R^2{_{cv}}$ of 0.68. Comparison of the mathematical treatments for raw spectra showed that the second-order derivatization procedure produced the best result for all the treatments, except for neutral detergent fiber (NDF). The best mathematical treatment for moisture, acid detergent fiber (ADF), crude protein (CP) and pH was 2,16,16 respectively while the best mathematical treatment for crude ash, lactic acid and total acid was 2,8,8 respectively. The calibrations of fermentation products produced poorer calibrations (RPD < 2.5) with acetic and butyric acid. The pH, lactic acid and total acids were predicted with considerable accuracy at $R^2{_{cv}}$ 0.72~0.77. This study indicated that NIRS calibrations based on fresh coarse sorghum and sudangrass silage spectra have the capability of assessing the forage quality control
수삼으로부터 용매추출, 용매분획 및 silica gel column chromatography를 반복하여 ginsenoside $Rg_1$을 분리하였다. Ginsenoside $Rg_1$의 결정특성, 녹는점, 비선광도, IR 데이터, FAB/MS 데이터, TLC에서의 Rf 값, HPLC에서의 r.t. 및 NMR 데이터를 표준화한 조건으로 측정하여 문헌 값과 비교 고찰하였다. 특히 ginsenoside $Rg_1$의 $^{1}H-$ 및 $^{13}C$-NMR 데이터를 HSQC 및 HMBC와 같은 2D-NMR 실험을 통하여 정확하게 동정하였다.
The mammary gland is made up of remarkably sensitive tissue, which has the capability of producing a large volume of secretion, milk, under normal or healthy conditions. When bacteria enter the gland and establish an infection (mastitis), inflammation is initiated accompanied by an influx of white cells from the blood stream, by altered secretory function, and changes in the volume and composition of secretion. Cell numbers in milk are closely associated with inflammation and udder health. These somatic cell counts (SCC) are accepted as the international standard measurement of milk quality in dairy and for mastitis diagnosis. NIR Spectra of unhomogenized composite milk samples from 14 cows (healthy and mastitic), 7days after parturition and during the next 30 days of lactation were measured. Different multivariate analysis techniques were used to diagnose the disease at very early stage and determine how the spectral properties of milk vary with its composition and animal health. PLS model for prediction of somatic cell count (SCC) based on NIR milk spectra was made. The best accuracy of determination for the 1100-2500nm range was found using smoothed absorbance data and 10 PLS factors. The standard error of prediction for independent validation set of samples was 0.382, correlation coefficient 0.854 and the variation coefficient 7.63%. It has been found that SCC determination by NIR milk spectra was indirect and based on the related changes in milk composition. From the spectral changes, we learned that when mastitis occurred, the most significant factors that simultaneously influenced milk spectra were alteration of milk proteins and changes in ionic concentration of milk. It was consistent with the results we obtained further when applied 2DCOS. Two-dimensional correlation analysis of NIR milk spectra was done to assess the changes in milk composition, which occur when somatic cell count (SCC) levels vary. The synchronous correlation map revealed that when SCC increases, protein levels increase while water and lactose levels decrease. Results from the analysis of the asynchronous plot indicated that changes in water and fat absorptions occur before other milk components. In addition, the technique was used to assess the changes in milk during a period when SCC levels do not vary appreciably. Results indicated that milk components are in equilibrium and no appreciable change in a given component was seen with respect to another. This was found in both healthy and mastitic animals. However, milk components were found to vary with SCC content regardless of the range considered. This important finding demonstrates that 2-D correlation analysis may be used to track even subtle changes in milk composition in individual cows. To find out the right threshold for SCC when used for mastitis diagnosis at cow level, classification of milk samples was performed using soft independent modeling of class analogy (SIMCA) and different spectral data pretreatment. Two levels of SCC - 200 000 cells/$m\ell$ and 300 000 cells/$m\ell$, respectively, were set up and compared as thresholds to discriminate between healthy and mastitic cows. The best detection accuracy was found with 200 000 cells/$m\ell$ as threshold for mastitis and smoothed absorbance data: - 98% of the milk samples in the calibration set and 87% of the samples in the independent test set were correctly classified. When the spectral information was studied it was found that the successful mastitis diagnosis was based on reviling the spectral changes related to the corresponding changes in milk composition. NIRS combined with different ways of spectral data ruining can provide faster and nondestructive alternative to current methods for mastitis diagnosis and a new inside into disease understanding at molecular level.
검정콩 종피에 함유된 안토시아닌의 색소별 함량을 비파괴적으로 신속하게 분석하기 위하여 NIRS(근적외선 분광분석기)를 이용한 모델을 개발하였다. 재료는 검정콩 유전자원 300 계통을 사용하였으며, HPLC에서 분석된 종피의 안토시아닌 함량치를 NIRS 스펙트럼에 적용시킨 후 검량식을 작성하였다. NIRS의 검량식을 몇 가지 방법에 의하여 비교 분석한 결과 1차미분된 스펙트럼을 MPLS(Modified Partial Least Squares)를 이용한 회귀식에 이용하는 것이 가장 적합하였다. HPLC를 이용한 유전자원들의 성분 함량과 NIRS에서 도출된 검량식과의 상관계수는 C3G, D3G 및 Pt3G가 각각 0.952, 0.936과 0.833을 나타내었다. 이들 검량식은 validation file에서도 C3G와 D3G는 0.897, 0.849의 높은 상관을 보였으며, 이는 NIRS를 이용하여 검정콩의 안토시아닌 함량을 신속하게 분석할 수 있음을 나타내는 것으로 판단되었다.
Hyun S. Myung;Lee, Hyuk M.;Kim, Sang S.;Jeon G. Han
한국표면공학회:학술대회논문집
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한국표면공학회 2001년도 추계학술발표회 초록집
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pp.37-37
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2001
TiN coatings were applied for VarIOUS application fields, because of a good wear-resistance and a high hardness. Typically, TiN thin films show the hardness of 25GPa and friction coefficient of 0.6. However, in many field, one is looking for a more improved tool which has low friction coefficient and high wear resistance. The main motivation of this study is to characterize the influence of copper dopant content on TiN thin films. Ti-Cu-N thin films were deposited onto D2 steel substrates by PVD processing with various magnetron current densities (Cu contents). In this work, we synthesized titanium nitride films similar with reported typical titanium nitride films and synthesized Ti-Cu-N thin films with the addition of elemental copper which is measured improved hardness more than pure TiN films with copper content variables. This films has preferred oriented films of (111) direction. In addition, It was found that there is a strong correlation between content of various metal and film characteristics such as preferred orientation, grain size, hardness and friction coefficient and so, in future study, improved mechanical properties of TiN films can be controlled by change in target current density. The Ti-Cu-N film will show apparent hardness improvement and mechanical properties enhancement, when doping element is added onto TiN thin films. Film structure, chemical composition, mechanical properties were investigated by means of X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive spectroscopy(EDS), wear resistance tester and nanohardness tester.
외국농산물의 국내 유입증가와 이에 따른 신속한 원산지 판별법 확립이 요구되는 가운데 최근 수입이 급증한 품목 중 하나인 황기를 선택, CE 및 NIRS를 이용하여 분석조건을 확립하고 원산지판별에의 적용 가능성을 검토하였다. CE를 이용하여 분석 시 추출은 methanol: 0.1M phosphate buffer(pH 2.5)(3:7)를 사용하였으며 uncoated fused silica capillary$(50\;{\mu}m\;I.D.{\times}27cm)$를 이용하여 $45^{\circ}C$, 14 kV로 분석, 200 nm에서 검출하였다. 분석 buffer는 0.1 M phosphate buffer(pH 2.5)에 20% methoxy ethanol과 40 mM HSA를 첨가하여 사용하였으며, 8초간 pressure injection 하였다. Peak의 재현성을 증대시키기 위하여 시료 주입 전 분석 buffer를 1분간 분석 시와 같은 방향으로(F) 흘려주고 0.1 M phosphoric acid와 1 M sodium hydroxide는 각각 4분, 5분간 반대방향으로(R) 홀려주었다. 증류수를 다시 1분간 흘려주고(R) 분석 buffer로 2분간 평형화(F) 시킨 후 시료를 주입하였다. 이상의 조건으로 국내산(97점)과 수입(113점) 황기를 분석한 결과 전체 peak의 양상은 유사하였으나 약 $11{\sim}13$분에 용출되는 2개의 peak(peak am-1, am-2)의 면적 비율에서 차이가 나타나 국산은 peak am-2가 peak am-1의 약 4배인 반면, 수입 산은 10배로 나타나 원산지 판별이 가능하였으며, 약 80%의 편별율을 나타내었다. NIRS는 국산 및 수입산 황기 raw 스펙트럼의 2차 미분 스펙트럼 R값이 0.915로 비교적 안정된 값을 얻을 수 있었고, SEP는 약 14.3%로 나타났다. 이를 국산과 수입산 황기에 적용 시 전체 판별율이 약 97%로 비교적 높은 판별율을 보였다. 또한 NIRS로 판별이 불가능한 시료가 CE로는 판별이 가능하여 이 두 기기를 함께 사용 시 상호보완하여 신속 정확한 원산지 판별법의 개발 가능성이 시사되었다.
토양에서 얻어진 흄산(HA)을 한외 여과법을 이용 분자량에 따라 4개의 소부분(F1 : 100,000 dalton 이상; F2 : 100,000 dalton 이하;10,000 dalton 이하; F4 : 2,000 dalton 이하)으로 분리한 뒤 적외선 분광법과 핵자기 공명 분광법을 통하여 각 소부분들의 분광학적 특성을 규명하고 상호간에 비교 분석하였다. 4개 소부분들의 $1^H$과 $13^C$ NMR 스펙트럼은 전체적인 특성에서 모두 흄산 모액 스펙트럼과 유사하게 나타났다. 이 결과는 분자량이 변하더라도 흄산의 전체적 특성이 그대로 유지됨을 제시한다. 차이점으로는 IR 스펙트럼 결과 분자량이 적어지면서 다당류 성분 함량이 다소 감소된 반면 카르복실기 성분 함량은 조금 증가된 것으로 나타났다.
비정질 Na-규산염과 Na-알루미노규산염 내의 Na 이온의 원자 환경을 규명하는 것은 Na을 포함하는 지구 내부 마그마의 물성을 규명하는 데 중요하다. 특히 Na 원자 환경의 규명을 통해 이동 물성에 매우 중요한 역할을 하는 Na과 산소와의 거리를 밝힐 수 있다. 본 연구에서는 $^{23}Na$ magic angle spinning (MAS) NMR을 이용하여 비정질 Na 규산염과 알루미노규산염의 Na 주변 원자 환경을 규명하고자 하였고 Dmfit 프로그램을 이용한 시뮬레이션을 통해 ${\delta}_{iso}$ 값을 구했다. Dmfit 프로그램에서 제공하는 여러 모델 중 Q mas 1/2 모델과 CzSimple 모델을 사용하여 비정질 Na-알루미노규산염의 $^{23}Na$ MAS NMR 스펙트럼에 대해 시뮬레이션을 진행한 결과 Q mas 1/2 모델은 세 개의 피크로 CzSimple 모델은 하나의 피크로 실험값이 재현되는 것을 확인하였다. 조성에 따른 등방성 화학적 차폐(isotropic chemical shift, ${\delta}_{iso}$)의 변화를 관찰한 결과 비정질 Na-규산염과 Na-알루미노규산염에서 $SiO_2$의 함량이 증가할수록 ${\delta}_{iso}$ 값이 감소하는 경향성을 보였고 $SiO_2$ 함량이 고정되어 있는 조성에서는 $Na_2O$의 함량이 높을수록 높은 ${\delta}_{iso}$ 값을 보였다. 이전 연구에서 실험적으로 얻어진 값들과 본 연구에서 시뮬레이션을 통해 얻은 값을 비교해본 결과 ${\delta}_{iso}$ 값은 Al / (Al + Si) 값과 양의 상관관계를 보이는 것이 확인되었고 CzSimple 모델에 비해 Q mas 1/2 모델을 사용하여 시뮬레이션 한 값이 실험값을 더 잘 재현하였다. 본 연구의 결과를 통해 1D $^{23}Na$ MAS NMR 스펙트럼의 시뮬레이션을 통해 빠른 시간 내 Na 주변의 무질서도를 밝힐 수 있다는 것이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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