해수에 함유되어 있는 요오드화합물의 총량을 휘발성 유기물로 유도체화 후 측정하는 방법을 확립하였다. 이 방법은 요오드 음이온은 요오드로 산화시킨 후 2,6-dimethylphenol과 반응하여 4-iodo-2,6-dimethylphenol로 전환시켜 ethylether로 1단계 추출 후 gas chromatography-mass spectrometry (selected ion monitoring)로 측정하는 것으로 구성되어 있다. Iodate는 ascorbic acid 와 acetic acid로 요오드 음이온으로 환원시킨 후 요오드 음이온 측정법과 동일하게 수행하였다. 이 방법은 검출한계가 해수에서 0.1 ng/ml이었으며 검량선은 0.9997의 좋은 상관계수값을 보였다. 이 방법은 또한 재현성이 우수하고 간단하여 해수에 인체의 필수원소인 요오드를 낮은 농도까지 분석하는데 유용하게 사용될 수 있다고 사료된다.
자기치유형 아스팔트를 구현하기 위하여 치유제로 디메틸페놀을 사용하여 내부층을 이루고 바깥층이 멜라민 수지로 이루어진 마이크로켑슐을 제조하였다. 마이크로캡슐이 내재된 아스팔트는 일반 아스팔트에 비해 높은 기계적 성질을 나타내었다. 그대로 길어질수록 마이크로캡슐이 함유된 아스팔트는 함유되지 않은 아스팔트보다 더 높은 충격 강도를 나타내었으며 15일의 휴식기간에 최초의 물성을 회복하였다. 이는 X-선 사진에서 보듯이, 깨어진 아스팔트 경계면에 있던 마이크로캡슐이 아스팔트와 동시에 깨지면서 캡슐 안에 있던 단량체인 디메틸페놀이 흘러나와 외부의 반응촉매 투입 없이 아스팔트 자체의 금속촉매와 아민촉매 및 공기 중의 산소분자에 의하여 열가소성 고강성 플라스틱 고분자인 폴리페닐렌옥사이드가 자율적으로 중합되면서 깨어진 아스팔트의 경계면을 메우면서 최초의 물성으로 복구된 것이다. 이는 마이크로캡슐을 함유한 아스팔트는 자가복구능을 갖고 있음을 의미한다.
To validate and to estimate the chemical hazard playa very important role to environment and human health. The detection of many synthetic chemicals used in industry that may pose a genetic hazard in our environment is of great concern at present. Since these substances are not limited to the original products, and enter the environment, they have become widespread environmental pollutants, thus leading to a variety of chemicals that possibly threaten the public health. In this resepct, the clastogenicity of 17 synthetic chemicals was evaluated with bone marrow micronucleus assay in mice. The positive control, mitomycin C (2 mg/kg, i.p.) revealed significant induction ratio of percentage of micronucleated polychromatic erythrocytes/1,000 polychromatic erythrocytes compared to solvent controls. The chemicals with relatively high $LD_{50}$ value such as allyl alcohol (CAS No. 107-18-6), 2,4-pentanedione (CAS No. 123-54-6) and 4-chloro-3,5-dimethylphenol (CAS No. 88-04-0) revealed no significant induction of micronucleated polychromatic erythrocytes in mice. From this results, 17 synthetic chemicals widely used in industry have revealed no significant micronucleus induction of clastogenicity in mice in this experiment.
A series of Pd-based catalysts were prepared and examined for the amination of 2,6-dimethylphenol in a fixedbed reactor. The best results were obtained for Pd/$Al_2O_3$-BaO with a conversion of 99.89% and a selectivity of 91.16%. These catalysts were characterized using BET, XRD, XPS, TEM and $NH_3$-TPD. Doped BaO not only improved the dispersion of the Pd particles but also decreased the acidity of the catalyst, which remarkably enhanced the selectivity and stability of the catalyst. The generality of Pd/$Al_2O_3$-BaO for this kind of reaction was demonstrated by catalytic aminations of o- and p-alkyl phenols.
Copper(I) chloride와 아빈 계열의 리간드와의 Cu-amine complex 촉매를 사용한 단량체 2,6-dimethlyphenol (DMP)의 산회중합을 통하여 poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) (PPE)를 제조하였다. 중합반응에 있어서 DMP와 촉매의 비율, 다양한 리간드 및 첨가제로서 2,4,6-trimethylphenol(TMP)의 함량 등 여러 반응 변수들의 영향을 분자량측정, 열분석, 및 광학적 특성분석을 통해 조사하였다. DMP의 산화중합에 사용된 다양한 Cu-amine 촉매 system의 중합활성을 비교하기 위하여 oxygen-uptake 실험을 실시하였다. 또한 제조된 PPE의 EDTA 수용액을 사용한 정제 방법을 통하여 잔류촉매 제거가 PPE의 열 안정성에 미치는 효과를 TGA를 통해 확인하였다.
페놀 (POH) 용액에 염산과 아질산나트륨을 가하고 이 혼합물 용액의 온도를 상승시키면서 POH의 나이트로소화 반응의 최적조건을 발견하였다. 염산과 아질산나트륨 농도, 반응온도, 그리고 반응시간 변화가 나이트로소페놀 생성에 미치는 효과를 관찰함으로서 발견한 것이다. 결과, POH의 나이트로소화의 최적조건은 0.10 M 이상의 HCl 농도, $5.0{\times}10^{-4}{\sim}2.0{\times}10^{-3}M$ 범위의 $NO{_2}^-$ 농도, $80^{\circ}C$의 반응온도, 그리고 3시간의 반응시간이었다. POH 이외의 10종 미국환경청 분류 상위환경오염페놀들의 나이트로소화 반응도 이 조건에서 진행시켰다. 나이트로소화 반응을 받는 페놀은 POH, 2-클롤로페놀 (2ClPOH), 2,4-다이클롤로페놀 (24diClPOH), 2,4-다이메틸페놀(24diMPOH), 4-클롤로-3-메틸페놀 (4Cl3MPOH), 그리고 적은 양의 2-나이트로페놀 (2NPOH)이었다. 산성 용액에서 나이트로소화된 페놀이나 되지 않은 페놀 여러 종의 최대흡광파장(${\lambda}_{max}$)은 300 nm 부근이었고, 염기성 용액에서는 2,4,6-트리클롤로페놀 (246triClPOH)과 펜타클롤로페놀 (pentaClPOH)을 제외하고, 그 외 모든 페놀들의 ${\lambda}_{max}$는 400 nm부근이었다. 염기성 용액에서 나이트로소화된 POH 및 그 유도체들의 400 nm에서의 몰흡광계수 (${\varepsilon}$)는 이들의 산성 용액 300 nm에서의 ${\varepsilon}$보다 1.5~2.0배 정도였다. 모세관-고성능액체크로마토그래피 (Capillary-HPLC)의 크로마토그램에 의하여 반응용액 중 $NO{_2}^-$ 농도가 0.003 M 이상일 때는 과량의 $NO{_2}^-$가 나이트로소 페놀의 생성을 방해함도 발견하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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